Sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách và làm giàu kim loại nặng trong một số đối tượng môi

Sử dụng phương pháp chiết pha rắn để tách và

làm giàu kim loại nặng trong một số đối tượng

môi trường

Nguyễn Thị Thanh Huyền

Trường Đại học Khoa học Tự nhiên

Luận văn ThS chuyên ngành: Hóa vô cơ; Mã số: 60 44 25

Người hướng dẫn: PGS.TS. Lê Như Thanh

Năm bảo vệ: 2012

Abstract: Xây dựng quy trình để tách và làm giàu Cadimi trong môi trường nước bằng

phương pháp chiết pha rắn với cột nhồi nhựa Chelex-100. Xác định nồng độ Cd và điều

kiện để xác định Cadimi bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Đồng thời

nghiên cứu sử dụng phương pháp sắc ký lỏng cao áp-cặp ion và sử dụng thiết bị quang

phổ hấp thụ nguyên tử như một detretor đặt trực tiếp ở cuối cột sắc ký để tách và xác định

một số dạng tồn tại của asen như As(III), As(V), monomethylarsinat (MMA). Độ nhạy

của phương pháp đáp ứng yêu cầu của việc phân tích các mẫu môi trường nhất là trong

các mẫu nước

Keywords: Bảo vệ môi trường; Hóa vô cơ; Kim loại nặng; Phương pháp quang phổ hấp

thụ

Content

I .Nội dung và phương pháp nghiên cứu

Luận văn nghiên cứu giải quyết khó khăn trong việc xác định lượng vết cadimi và chì trong

các mẫu thực phẩm bằng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử hiện nay. Đó là ảnh hưởng của

các ion gây nhiễu thường có trong thành phần của dung dịch và hạn chế của giới hạn đo các thiết

bị quang phổ hấp thụ nguyên tử thường được sử dụng ở nước ta. Lượng cadimi và chì thường là

rất nhỏ trong các mẫu nước ngọt đóng chai...Do vậy luận văn tập chung nghiên cứu việc sử dụng

phương pháp chiết pha rắn để tách và làm giàu lượng vết cadimi và chì trong các mẫu thực

phẩm, sử dụng thiết bị đo quang phổ hấp thụ ngọn lửa (FAAS) xác định hàm lượng tổng cadimi

và chì trong mẫu. Để thực hiện mục tiêu, quá trình nghiên cứu được tiến hành như sau :

Bước 1: Nghiên cứu, tìm ra các điều kiện tối ưu để tách và làm giàu cadimi và chì trong một số

mẫu nước ngọt đóng chai bằng việc sử dụng phương pháp chiết pha rắn.

 Khảo sát sử dụng vật liệu cột nhồi Muromac A1 làm vật liệu cột nhồi SPE để tách,

làm giàu Cd(II) và Pb(II) trong mẫu : Nhựa Muromac A1 là loại khá thông dụng

hiện nay, với nhóm chức iminodiacetic axit (IDA) tồn tại ở nhiều dạng khác nhau

tùy theo pH của môi trường. Nhựa Muromac A1 đã được áp dụng để tách khoảng

15 nguyên tố kim loại như : V, Ba, Be, Fe, Cu, Pb, Zn, Co, Ni, Cd, Mn trong các

loại nước biển và các loại nước tự nhiên. Vấn đề đặt ra là nghiên cứu sử dụng

Muromac A1 để tách và làm giàu Cd(II) Và Pb(II) trong mẫu với các điều kiện như

nhiệt độ, pH, dung môi giải hấp, tốc độ dòng pha động để thu được kết quả tối ưu.

 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng như pH, tốc độ dòng, dung môi dùng làm pha động,

quá trình rửa giải, ảnh hưởng của các ion gây nhiễu.... để tối ưu hóa quá trình chiết

pha rắn. Từ đó xây dựng hoàn chỉnh quy trình cho quá trình tách, làm giàu Cd(II)

với cột chiết Muromac A1. Tính toán các kết quả thu được của phương pháp : độ

làm giàu, khả năng chọn lọc, giới hạn nồng độ Cd(II) mà phương pháp có thể áp

dụng.

Bước 2 : Sử dụng thiết bị đo quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng cadimi và chì trong

mẫu. Các mẫu sau khi đã được xử lý theo quy trình đã xây dựng, được đo trên máy quang phổ

hấp thị nguyên tử FAAS.

Bước 3 : Khảo sát, xác định cadimi và chì trong các mẫu nước ngọt cocacola, nước C2, nước

sting, nước Vfres.

II. Kết quả thực nghiệm và thảo luận

1. Khảo sát các điều kiện tối ưu của phép đo phổ F-AAS

1.1. Khảo sát các điều kiện đo phổ: