Xác định chì trong nước bằng phương pháp phổ nguyên tử sử dụng kỹ thuật chiết điểm đám mây (CPE) với vật liệu TiO2 / MnO4 / Fe3O4 NANOCOMPOSITE :Luận văn thạc sĩ - Chuyên ngành: Hóa phân tích

BỘ CÔNG THƯƠNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

TRẦN THANH PHONG

XÁC ĐỊNH CHÌ TRONG NƯỚC BẰNG

PHƯƠNG PHÁP PHỔ NGUYÊN TỬ SỬ DỤNG

KỸ THUẬT CHIẾT ĐIỂM ĐÁM MÂY (CPE)

VỚI VẬT LIỆU TiO2/Mn3O4/Fe3O4

NANOCOMPOSITE

Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH

Mã chuyên ngành: 60440118

LUẬN VĂN THẠC SĨ

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2020

Công trình được hoàn thành tại phòng thí nghiệm Khoa Công nghệ Hóa học Trường

Đại học Công nghiệp TP. Hồ Chí Minh và Trung tâm Chất lượng nước và Môi

trường – Viện Quy hoạch Thủy lợi Miền Nam.

Người hướng dẫn khoa học: TS. Trần Thị Thanh Thúy

Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Hội đồng chấm bảo vệ Luận văn thạc sĩ Trường

Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ngày 27 tháng 07 năm 2021.

Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm:

1. GS.TS. Lê Văn Tán - Chủ tịch Hội đồng

2. PGS.TS. Nguyễn Ngọc Tuấn - Phản biện 1

3. PGS.TS. Trần Hoàng Phương - Phản biện 2

4. PGS.TS. Nguyễn Văn Cường - Ủy viên

5. TS. Cao Xuân Thắng - Thư ký

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Họ tên học viên: TRẦN THANH PHONG MSHV: 17000581

Ngày 22 tháng 05 năm sinh 1985 Nơi sinh: Đồng Nai

Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã chuyên ngành: 6044018

I. TÊN ĐỀ TÀI:

Xác định chì (Pb) trong nước bằng phương pháp phổ nguyên tử sử dụng kỹ thuật

chiết điểm đám mây (CPE) với vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite

NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:

- Tổng hợp vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng quá trình tổng hợp vật liệu.

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng quá trình chiết.

- Ứng dụng phân tích Pb trong mẫu nước.

II. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: QĐ số 1119/QĐ-ĐHCN ngày 14/06/2019

III. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 30/11/2020

IV. NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. Trần Thị Thanh Thúy

Tp. Hồ Chí Minh, ngày 31 tháng 10 năm 2020

NGƯỜI HƯỚNG DẪN

TS. Trần Thị Thanh Thúy

CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO

TRƯỞNG KHOA CN HÓA HỌC

BỘ CÔNG THƯƠNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

i

LỜI CẢM ƠN

Để hoàn thành được văn thạc sĩ chuyên ngành Hóa phân tích này, tôi đã nhận được

rất nhiều sự giúp đỡ, động viên từ thầy cô và bè bạn. Qua trang viết này tôi xin gửi

lời cảm ơn tới những người đã giúp đỡ tôi trong thời gian học tập và nghiên cứu để

hoàn thành luận văn.

Tôi xin chân thành bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến cô hướng dẫn TS. Trần Thị

Thanh Thúy, cùng các thầy cô Khoa Công nghệ Hóa học, Trường Đại học Công

nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh đã tận tình chỉ bảo, truyền đạt những kỹ năng cơ

bản, những kinh nghiệm quý báu và tạo mọi điều kiện thuận lợi để tôi hoàn thành

luận văn.

Tôi xin gửi lời cảm ơn đến ban lãnh đạo Trung tâm Chất lượng nước và Môi trường

– Viện Quy hoạch Thủy lợi Miền Nam cùng các anh, chị đồng nghiệp đã tạo điều

kiện cho tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu.

Sau cùng, tôi xin cảm ơn các bạn, anh chị trong lớp cao học CHHPT7A đã luôn ủng

hộ, tạo mọi điều kiện thuận lợi và giúp đỡ để tôi hoàn thành luận văn này.

Trân trọng.

TP. Hồ Chí Minh, tháng 11 năm 2020

Học viên

Trần Thanh Phong

ii

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ

Trong nghiên cứu này, hệ vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite đã được tổng

hợp thành công bằng phương pháp đồng kết tủa. Kết quả phân tích tính chất của vật

liệu bằng phương pháp SEM thể hiện vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 có dạng hạt, kích

thước khoảng 70 – 80 nm và phân bố tương đối đồng đều. Kết quả EDX và XRD

cho thấy vật liệu đã được tổng hợp thành công với các thành phần phù hợp. Kết quả

BET cho thấy diện tích bề mặt riêng của vật liệu là 41 m2

/g. Các thông số của quy

trình chiết điểm đám mây được khảo sát để đảm bảo hiệu suất chiết ion chì trong

mẫu nước đạt tối đa. Kết quả cho thấy khi sử dụng 10 mg vật liệu với tỷ lệ 1:1:0,5,

10 mL Triton X–100 (10%), 1 mL NaCl 1M trong dung dịch trung tính ở nhiệt độ

80o

C, thời gian chiết là 40 phút thì hiệu suất chiết hấp phụ Pb2+ 2 mg/L đạt 96%.

Tiếp theo đó, các thông số giải hấp phụ ion Pb2+ như thể tích và nồng độ của dung

dịch giải hấp, thời gian giải hấp, … cũng được khảo sát. Kết quả cho thấy khi sử

dụng 5 mL HNO3 1M trong CH3OH với thời gian lắc trong 5 phút thì hiệu suất giải

hấp phụ ion Pb2+ đạt 97%.

Vật liệu và quy trình chiết điểm đám mây được áp dụng để chiết hấp phụ ion Pb2+

trong mẫu nước. Trong phương pháp này, các ion Pb2+ được hấp phụ trên vật liệu

TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite và chuyển vào pha chất hoạt động bề mặt trong

quá trình chiết CPE. Sau đó, các ion Pb2+ được giải hấp phụ bằng dung dịch HNO3

trong CH3OH và được phân tích bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử GF￾AAS. Ion Pb2+ được được xác định bằng phương pháp GF-AAS với các điều kiện

tối ưu trong khoảng tuyến tính 0 – 80 μg/L (r2 = 0.998) với giới hạn phát hiện và

giới hạn định lượng lần lượt là 3 μg/L và 10 μg/L; độ lệch chuẩn của phương pháp

nhỏ hơn 5% và hiệu suất thu hồi của phương pháp khoảng 96%. Phương pháp tối ưu

đã được áp dụng để phân tích hàm lượng chì trong các mẫu nước tại cầu Sài Gòn và

Kênh N46 ở khu vực TPHCM.

Từ khóa: TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite, CPE, Pb, GF-AAS.

iii

ABSTRACT

The synthesis of TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite was successful using

precipitation method. The SEM result shows that the TiO2/Mn3O4/Fe3O4

nanocomposite is granular in shape, about 70 – 80 nm in size and distributed

relatively uniform. The EDX and XRD results show that the material has been

successfully synthesized with the right components and characteristics. The specific

surface area of the TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite material is 41 m2

/g by BET

result. The parameters of the cloud extraction procedure were investigated to ensure

maximum lead ion extraction efficiency in water samples. The cloud point

extraction results are achieved 95-97% with the following optimal parameters: 10

mg of the TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite material in a ratio of 1:1:1, extraction

time in 40 minutes, 10 mL of 10% Triton X–100 solution, 1 mL of 1M NaCl in

neutral solution at 80o

C, …. Afterwards, parameters for the desorption of Pb2+ ions

such as volume and concentration of the desorption solution, the time of desorption,

… were were also investigated. The results showed that when using 5 mL of 1M

HNO3 in CH3OH with shaking time for 5 minutes, the Pb2+ ion desorption

efficiency reached 97%.

The TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite material and cloud point extraction method

were applied for adsorption and extraction of Pb2 + ions in water samples. In this

method, Pb2 + ions are adsorbed to the TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite material

and transferred to the surfactant phase Triton X–100 during CPE extraction. Then,

Pb2+ ions are desorpted with HNO3 solution in CH3OH and analyzed by atomic

absorption spectroscopy (GF-AAS). The Pb2+ ions are determined by GF-AAS

method with optimal conditions in the linear range 0 - 80 μg/L (r2

= 0.998) with

detection limit and quantitative limit of 3 μg/L and 10 μg/L, respectively; the

standard deviation of the method is less than 5% and the recovery efficiency of the

method is about 96%. The proposed method was applied to analyze lead content in

water samples at Saigon Bridge and N46 Canal in Ho Chi Minh area.

Keywords: TiO2/Mn3O4/Fe3O4 nanocomposite, CPE, lead, GF-AAS.

iv

LỜI CAM ĐOAN

Tôi tên Trần Thanh Phong là học viên cao học chuyên ngành Hóa Phân Tích, lớp

CHHPT7A của trường Đại học Công Nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh.

Tôi cam đoan những kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận văn là công trình

của riêng tôi và giảng viên hướng dẫn TS. Trần Thị Thanh Thúy, Khoa Công nghệ

Hóa học, Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh.

Những kết quả nghiên cứu của các tác giả khác và các số liệu được sử dụng trong

luận văn đều có trích dẫn đầy đủ.

Học viên

Trần Thanh Phong

v

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN ............................................................................................................. i

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ ............................................................................ ii

ABSTRACT .............................................................................................................. iii

LỜI CAM ĐOAN ..................................................................................................... iv

DANH MỤC HÌNH ẢNH ........................................................................................ ix

DANH MỤC BẢNG BIỂU ...................................................................................... xi

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT .................................................................................. xiii

MỞ ĐẦU ..................................................................................................................... 1

1. Đặt vấn đề ......................................................................................................... 1

2. Mục tiêu nghiên cứu ......................................................................................... 2

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu .................................................................... 2

3.1 Đối tượng nghiên cứu ....................................................................................... 2

3.2 Phạm vi nghiên cứu .......................................................................................... 3

4. Cách tiếp cận và phương pháp nghiên cứu ...................................................... 3

5. Ý nghĩa thực tiễn của đề tài .............................................................................. 3

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN VỀ LĨNH VỰC NGHIÊN CỨU ............................. 4

1.1 Tổng quan về chì .............................................................................................. 4

1.1.1 Tính chất vật lý, hóa học của chì ...................................................................... 4

1.1.2 Ứng dụng của chì ............................................................................................. 6

1.1.3 Độc tính của chì ................................................................................................ 7

1.2 Tổng quan về Vật liệu nano ............................................................................. 8

1.2.1 Giới thiệu nano TiO2 ...................................................................................... 13

1.2.2 Giới thiệu về nano Fe3O4 ................................................................................ 15

1.2.3 Giới thiệu về nano Mn3O4 .............................................................................. 16

1.3 Phương pháp đồng kết tủa tổng hợp vật liệu nano ......................................... 17

1.4 Tổng quan kỹ thuật chiết điểm đám mây CPE ............................................... 18

1.5 Phương pháp đo phổ hấp thu nguyên tử (AAS) ............................................. 19

vi

1.6 Tình hình nghiên cứu ..................................................................................... 20

1.6.1 Tình hình nghiên cứu trên thế giới ................................................................. 20

1.6.2 Tình hình nghiên cứu ở Việt Nam.................................................................. 21

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM ............................................................................... 23

2.1 Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm ....................................................... 23

2.1.1 Hóa chất, chất chuẩn thí nghiệm .................................................................... 23

2.1.2 Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm .......................................................................... 23

2.1.3 Cách pha hóa chất, chất chuẩn ....................................................................... 23

2.2 Tổng hợp vật liệu ........................................................................................... 24

2.2.1 Tổng hợp vật liệu Mn3O4 ............................................................................... 24

2.2.2 Tổng hợp vật liệu Fe3O4 ................................................................................. 26

2.2.3 Tổng hợp hệ vật liệu TiO2/Mn3O4 .................................................................. 27

2.2.4 Tổng hợp hệ vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 ....................................................... 29

2.3 Phương pháp nghiên cứu thành phần và cấu trúc vật liệu ............................. 30

2.4 Khảo sát các yếu tố tổng hợp vật liệu ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ chì.

........................................................................................................................ 30

2.4.1 Khảo sát điểm đẳng điện (pHpzc) của vật liệu ................................................ 31

2.4.2 Khảo sát ảnh khả năng hấp phụ của vật liệu .................................................. 31

2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của lượng vật liệu .......................................................... 31

2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ của hệ vật liệu ....................................................... 32

2.4.5 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung ............................................................... 33

2.4.6 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung ................................................................. 34

2.4.7 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ khuấy ............................................................... 35

2.5 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng qui trình xử lý mẫu bằng CPE kết hợp vật liệu

nano TiO2/Mn3O4/Fe3O4 Composite. ............................................................. 36

2.5.1 Khảo sát ảnh hưởng pH .................................................................................. 36

2.5.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết ................................................................ 36

2.5.3 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ chiết ................................................................. 37

2.5.4 Khảo sát ảnh hưởng của Triton X-100 ........................................................... 38

2.5.5 Khảo sát ảnh hưởng của chất điện ly ............................................................. 39

2.5.6 Khảo sát ảnh hưởng ion lạ .............................................................................. 40

vii

2.6 Khảo sá các yếu tốt ảnh hưởng đến khả năng giải hấp của vật liệu ............... 41

2.6.1 Khảo sát nồng độ chất giải hấp ...................................................................... 41

2.6.2 Khảo sát thể tích chất giải hấp ....................................................................... 41

2.6.3 Khảo sát thời gian lắc ..................................................................................... 41

2.7 Khảo sát khả năng tái sử dụng vật liệu........................................................... 42

2.8 Thẩm định phương pháp ................................................................................ 43

2.8.1 Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn ................................. 43

2.8.2 Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của

phương pháp ................................................................................................... 44

2.8.3 Độ lặp lại và độ lệch chuẩn (RSD) ................................................................. 44

2.8.4 Hiệu suất thu hồi ............................................................................................ 45

2.9 Ứng dụng xác định chì trong mẫu nước. ........................................................ 46

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................... 48

3.1 Kết quả đánh giá tính chất vật liệu tổng hợp bằng các phương pháp phân tích

hóa lý hiện đại ................................................................................................ 48

3.1.1 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) .............................................. 48

3.1.2 Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X(EDX) ................................... 49

3.1.3 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ............................................................... 50

3.1.4 Phương pháp hấp phụ đa lớp (BET) .............................................................. 52

3.2 Kết quả khảo sát các yếu tố tổng hợp vật liệu ảnh hưởng đến khả năng hấp

phụ chì ............................................................................................................ 53

3.2.1 Xác định điểm đẳng điện ................................................................................ 53

3.2.2 Khả năng hấp phụ của vật liệu ....................................................................... 54

3.2.3 Ảnh hưởng của lượng vật liệu ........................................................................ 56

3.2.4 Ảnh hưởng tỷ lệ của hệ vật liệu ..................................................................... 57

3.2.5 Ảnh hưởng thời gian nung ............................................................................. 59

3.2.6 Ảnh hưởng nhiệt độ nung ............................................................................... 60

3.2.7 Ảnh hưởng nhiệt độ khuấy khi tổng hợp vật liệu ........................................... 61

3.3 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng qui trình xử lý mẫu bằng CPE kết hợp

vật liệu nano TiO2/Mn3O4/ Fe3O4 nanocomposite .......................................... 62

3.3.1 Ảnh hưởng pH ................................................................................................ 62

viii

3.3.2 Ảnh hưởng thời gian chiết .............................................................................. 63

3.3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ chiết ............................................................................... 65

3.3.4 Ảnh hưởng của lượng Triton X-100 .............................................................. 65

3.3.5 Ảnh hưởng của chất điện ly ........................................................................... 67

3.3.6 Ảnh hưởng của ion lạ ..................................................................................... 68

3.4 Kết quả khảo sát các yếu tổ ảnh hưởng đến khả năng giải hấp của vật liệu .. 69

3.4.1 Nồng độ chất giải hấp..................................................................................... 69

3.4.2 Thể tích chất giải hấp ..................................................................................... 69

3.4.3 Thời gian lắc ................................................................................................... 70

3.5 Khả năng tái sử dụng vật liệu ......................................................................... 71

3.6 Kết quả thẩm định phương pháp .................................................................... 72

3.6.1 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn .................... 72

3.6.2 Kết quả xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

của phương pháp ............................................................................................ 74

3.6.3 Kết quả xác định độ lặp lại và độ lệch chuẩn (RSD) ..................................... 74

3.6.4 Kết quả xác định hiệu suất thu hồi ................................................................. 75

3.7 Kết quả phân tích mẫu nước ........................................................................... 76

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ................................................................................... 78

TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................... 79

PHỤ LỤC .................................................................................................................. 86

LÝ LỊCH TRÍCH NGANG CỦA HỌC VIÊN ......................................................... 93

ix

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1 Cân bằng chì trong cơ thể con người ........................................................... 7

Hình 1.2 Vòng tuần hoàn của chì trong môi trường ................................................... 8

Hình 1.3 Đường đẳng nhiệt Langmuir và đồ thị sự phụ thuộc của C/q vào C ......... 12

Hình 1.4 Tinh thể anatase: (a) dạng trong tự nhiên; (b) cấu trúc tinh thể. ................ 13

Hình 1.5 Tinh thể Rutil: (a) dạng trong tự nhiên; (b) cấu trúc tinh thể..................... 13

Hình 1.6 Tinh thể Ferit: (a) cấu trúc của Fe3O4; (b) ô mạng con của Fe3O4. ............ 15

Hình 1.7 Cấu trúc spinel đảo của Fe3O4 .................................................................... 16

Hình 1.8 Cấu trúc của Mn3O4 ................................................................................... 17

Hình 1.9 Phương pháp chiết CPE ............................................................................. 19

Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp Mn3O4 ............................................................................... 25

Hình 2.2 Vật liệu Mn3O4 ........................................................................................... 25

Hình 2.3 Sơ đồ tổng hợp Nano Fe3O4 ....................................................................... 26

Hình 2.4 Vật liệu Nano Fe3O4 ................................................................................... 27

Hình 2.5 Sơ đồ tổng hợp vật liệu hệ TiO2/Mn3O4 .................................................... 28

Hình 2.6 Vật liệu hệ TiO2/Mn3O4 ............................................................................. 28

Hình 2.7 Sơ đồ tổng hợp hệ vật liệuTiO2/Mn3O4/Fe3O4 ........................................... 29

Hình 2.8 Vật liệu hệ TiO2/Mn3O4/Fe3O4 ................................................................... 30

Hình 2.9 Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), khoảng tuyến tính

và khoảng làm việc. ................................................................................... 43

Hình 2.10 Vị trí lấy mẫu ........................................................................................... 46

Hình 3.1 Ảnh chụp SEM của (a) TiO2, (b) TiO2/Mn3O4, (c) TiO2/Fe3O4, (d)

TiO2/Mn3O4/Fe3O4 ..................................................................................... 48

Hình 3.2 Kết quả phổ EDX của hệ vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 ............................... 49

Hình 3.3 kết quả ảnh chụp EDX của hệ vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 ....................... 50

Hình 3.4 Ảnh chụp XRD của vật liệu ....................................................................... 51

Hình 3.5 Đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ của vật liệu tổng hợp ................... 52

Hình 3.6 Phân bố mao quản của vật liệu tổng hợp ................................................... 53

Hình 3.7 Đồ thị 'pH theo pHi của vật liệu tổng hợp ............................................. 54

x

Hình 3.8 Sự phụ thuộc hiệu suất hấp phụ của vật liệu vào nồng độ Pb ban đầu ...... 55

Hình 3.9 Đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir của vật liệu ..................................... 55

Hình 3.10 Dạng tuyến tính của phương trình hấp phụ Langmuir ............................. 55

Hình 3.11 Ảnh hưởng của khối lượng vật liệu đến khả năng hấp phụ ..................... 56

Hình 3.12 Tỷ lệ hệ vật liệu TiO2/Mn3O4 ................................................................... 58

Hình 3.13 Hiệu suất hấp phụ của các hệ vật liệu ...................................................... 58

Hình 3.14 Tỷ lệ hệ vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 ........................................................ 58

Hình 3.15 Hiệu suất hấp phụ của vật liêu theo thời gian nung ................................. 59

Hình 3.16 Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến hiệu suất hấp phụ vật liệu ................. 60

Hình 3.17 Ảnh hưởng nhiệt độ khuấy đến hiệu suất hấp phụ vật liệu ...................... 61

Hình 3.18 Ảnh hưởng pH đến hiệu suất chiết ........................................................... 62

Hình 3.19 Ảnh hưởng thời gian lắc đến hiệu suất chiết ............................................ 63

Hình 3.20 Ảnh hưởng thời gian tách pha đến hiệu suất chiết ................................... 63

Hình 3.21 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất chiết ................................................... 64

Hình 3.22 Ảnh hưởng của nồng độ Triton X – 100 đến hiệu suất chiết ................... 65

Hình 3.23 Ảnh hưởng của thể tích Triton X – 100 đến hiệu suất chiết .................... 66

Hình 3.24 Ảnh hưởng của chất điện ly đến hiệu suất chiết ...................................... 67

Hình 3.25 Ảnh hưởng của nồng độ chất điện ly đến hiệu suất chiết ........................ 67

Hình 3.26 Ảnh hưởng của ion khác đến hiệu suất chiết ........................................... 68

Hình 3.27 Kết quả khảo sát nồng độ chất giải hấp ................................................... 69

Hình 3.28 Kết quả khảo sát thể tích chất giải hấp ..................................................... 70

Hình 3.29 Kết quả khảo sát thời gian lắc .................................................................. 71

Hình 3.30 Khả năng tái sử dụng vật liệu ................................................................... 72

Hình 3.31 Khoảng tuyến tính Pb ............................................................................... 73

Hình 3.32 Đường chuẩn Pb ....................................................................................... 73

xi

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1 Các thông số vật lý của tinh thể TiO2 ........................................................ 14

Bảng 2.1 khảo sát pHpzc ............................................................................................. 31

Bảng 2.2 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng vật liệu .................................................... 32

Bảng 2.3 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ của hệ vật liệu ................................................... 33

Bảng 2.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian nung ........................................................... 34

Bảng 2.5 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung ............................................................ 35

Bảng 2.6 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ khuấy .......................................................... 35

Bảng 2.7 Khảo sát ảnh hưởng pH ............................................................................. 36

Bảng 2.8 Khảo sát ảnh hưởng thời gian lắc và chiết ................................................. 37

Bảng 2.9 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ chiết ............................................................ 38

Bảng 2.10 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Triton X – 100.................................... 38

Bảng 2.11 Khảo sát ảnh hưởng thể tích Triton X – 100 ........................................... 39

Bảng 2.12 Khảo sát ảnh hưởng chất điện ly ............................................................. 39

Bảng 2.13 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất điện ly ............................................... 40

Bảng 2.14 Khảo sát ảnh hưởng ion lạ ....................................................................... 40

Bảng 2.15 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất giải hấp .............................................. 41

Bảng 2.16 Khảo sát ảnh hưởng thể tích chất giải hấp ............................................... 42

Bảng 2.17 Khảo sát ảnh hưởng thời gian lắc ............................................................ 42

Bảng 2.18 Xây dựng đường chuẩn ............................................................................ 44

Bảng 2.19 Khảo sát LOD .......................................................................................... 44

Bảng 2.20 Khảo sát độ lặp lại ................................................................................... 45

Bảng 2.21 Khảo sát hiệu suất thu hồi ........................................................................ 46

Bảng 3.1 Kết quả EDX của hệ vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 ...................................... 49

Bảng 3.2 Các thông số đặc trưng của vật liệu TiO2/Mn3O4/Fe3O4 ........................... 52

Bảng 3.3 Kết quả khảo sát điểm đẳng điện ............................................................... 53

Bảng 3.4 Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu ........................................ 54

Bảng 3.5 Giá trị qmax của một số chất hấp phụ chì .................................................... 56

xii

Bảng 3.6 Kết quả khảo sát của lượng vật liệu ........................................................... 56

Bảng 3.7 Kết quả khảo sát tỷ lệ hệ vật liệu ............................................................... 57

Bảng 3.8 Kết quả khảo sát thời gian nung ................................................................ 60

Bảng 3.9 Kết quả khảo sát nhiệt độ nung ................................................................. 60

Bảng 3.10 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ khuấy ..................................... 61

Bảng 3.11 Kết quả khảo sát ảnh hưởng pH............................................................... 62

Bảng 3.12 Kết quả khảo sát thời gian chiết .............................................................. 63

Bảng 3.13 Kết quả khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ chiết .............................................. 65

Bảng 3.14 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Triton X – 100 ..................................... 66

Bảng 3.15 Kết quả khảo sát chất điện ly ................................................................... 67

Bảng 3.16 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ion lạ .................................................... 69

Bảng 3.17 Kết quả khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất giải hấp ................................. 70

Bảng 3.18 Kết quả khảo sát ảnh hưởng thể tích chất giải hấp .................................. 71

Bảng 3.19 Kết quả khảo thời gian lắc ....................................................................... 72

Bảng 3.20 Kết quả khảo sát khả năng tái sử dụng vật liệu ....................................... 72

Bảng 3.21 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính, xây dựng đường chuẩn .................. 73

Bảng 3.22 Kết quả xây dựng đường chuẩn Pb .......................................................... 74

Bảng 3.23 Kết quả xác định LOD của phương pháp ................................................ 75

Bảng 3.24 Kết quả độ lặp lại ..................................................................................... 76

Bảng 3.25 Kết quả tính hiệu suất thu hồi .................................................................. 77

Bảng 3.26 Kết quả phân tích mẫu thật ...................................................................... 77