Nghiên cứu các quy trình chiết xuất dược liệu / Nguyễn Minh Hoàng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC MỞ TP. HỒ CHÍ MINH

BÁO CÁO TỔNG KẾT

ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP TRƯỜNG

NGHIÊN CỨU CÁC QUY TRÌNH

CHIẾT XUẤT DƯỢC LIỆU

MÃ SỐ: T2010-02

Chủ nhiệm đề tài:

ThS. NGUYỄN MINH HOÀNG

TP. HCM, Tháng 03/2012

Nghiên cứu quy trình chiết xuất dược liệu 2012

i

DANH SÁCH THÀNH VIÊN THAM GIA NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI VÀ

ĐƠN VỊ PHỐI HỢP CHÍNH

Thành viên tham gia nghiên cứu đề tài:

1. Th.S Nguyễn Minh Hoàng (chủ nhiệm đề tài).

2. SV Phạm Thị Thu Hà.

3. SV Mai Thanh Huệ.

4. SV Nguyễn Thị Hoài Thanh.

5. SV Lâm Thiện Vinh.

Đơn vị phối hợp chính:

1. Bộ môn Hóa Hữu cơ, Trường Đại học KHTN Tp. Hồ Chí Minh.

2. Trung tâm Thiết bị khoa học và Phân tích Hóa lý, Viện Khoa học Vật liệu ứng

dụng, Tp. Hồ Chí Minh.

Nghiên cứu quy trình chiết xuất dược liệu 2012

v

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1. Cấu trúc và tính chất của steviol glycoside ................................................. 10

Bảng 1.2. Tính chất của caffeine .................................................................................. 17

Bảng 1.3. Độ tan của caffeine trong một số dung môi hữu cơ ..................................... 17

Bảng 3.1. Kết quả ly trích stevioside ........................................................................... 47

Bảng 3.2. Kết quả khảo sát sơ bộ dịch chiết từ lá cỏ ngọt............................................ 48

Bảng 3.3. Kết quả sắc ký bản mỏng chất rắn cô lập từ lá cỏ ngọt................................ 48

Bảng 3.4. So sánh các mũi đặc trưng của stevioside .................................................... 50

Bảng 3.5. Kết quả loại bỏ tinh dầu nghệ theo hai phương pháp................................... 50

Bảng 3.6. Kết quả chiết thô và loại bỏ nhựa dầu .......................................................... 51

Bảng 3.7. Kết quả kết tinh curcuminoid theo hai phương pháp ................................... 52

Bảng 3.8. So sánh các mũi đặc trưng của curcuminoid................................................ 53

Bảng 3.9. Kết quả sắc ký bản mỏng curcuminoid ........................................................ 55

Bảng 3.10. Kết quả ly trích caffeine từ lá trà................................................................ 56

Bảng 3.11. So sánh các mũi đặc trưng của caffeine .................................................... 58

Bảng 3.12. Khảo sát thời gian hái sả trong ngày .......................................................... 59

Bảng 3.13. Khảo sát thời gian chưng cất ...................................................................... 59

Bảng 3.14. Khảo sát sự thay đổi tỉ lệ nguyên liệu/nước ............................................... 60

Bảng 3.15. Khảo sát sự thay đổi kích thước của nguyên liệu....................................... 60

Bảng 3.16. Khảo sát thời gian để héo ........................................................................... 60

Bảng 3.17. Thành phần hóa học tinh dầu sả ................................................................. 61

Nghiên cứu quy trình chiết xuất dược liệu 2012

ii

MỤC LỤC

DANH SÁCH THÀNH VIÊN NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI VÀ ĐƠN VỊ PHỐI HỢP CHÍNH ................i

DANH MỤC BẢNG .........................................................................................................................v

DANH MỤC CÁC HÌNH.................................................................................................................vi

ĐẶT VẤN ĐỀ ..................................................................................................................................1

TỔNG QUAN...................................................................................................................................3

1. Stevioside từ cỏ ngọt Stevia rebaudiana Bertoni.............................................................3

1.1. Các chất ngọt không cung cấp năng lượng................................................................3

1.2. Đại cương về cây cỏ ngọt.............................................................................................5

1.3. Thành phần hóa học, công dụng và dược tính...........................................................7

2. Curcuminoid từ nghệ Curcuma longa L. .......................................................................11

2.1. Đại cương về cây nghệ ..............................................................................................11

2.2. Thành phần hóa học, công dụng và dược tính ........................................................12

3. Caffeine từ trà Camellia sinensis O. Ktze .....................................................................15

3.1. Đại cương về cây trà .................................................................................................15

3.2. Thành phần hóa học,công dụng và dược tính .........................................................16

4. Citral từ sả Cymbopogon citratus Stapf .........................................................................18

4.1. Đại cương về cây sả ...................................................................................................18

4.2. Thành phần hóa học, công dụng và dược tính .........................................................19

4.3. Phương pháp chưng cất tinh dầu ...............................................................................22

5. Đại cương về các nhóm hợp chất thiên nhiên ..............................................................24

5.1. Alkaloid ......................................................................................................................24

5.2. Steroid ........................................................................................................................25

5.3. Carotenoid ..................................................................................................................25

5.4. Flavonoid ...................................................................................................................25

5.5. Tinh dầu ....................................................................................................................26

Nghiên cứu quy trình chiết xuất dược liệu 2012

iii

VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU..........................................................................27

1. Nguyên liệu, thiết bị và hóa chất ....................................................................................27

2. Quy trình chiết stevioside ...............................................................................................29

2.1. Ly trích stevioside bằng dung môi nước ......................................................................29

2.2. Ly trích stevioside bằng dung môi methanol ...............................................................30

2.3. Kiểm tra độ tinh khiết sản phẩm thu được ..................................................................32

3. Quy trình chiết curcuminoid ..........................................................................................33

3.1. Quy trình chiết xuất 1 (Ext1) ........................................................................................33

3.2. Quy trình chiết xuất 2 (Ext2) .........................................................................................34

4. Quy trình chiết caffeine ......................................................................................................37

4.1. Quy trình 1 .....................................................................................................................37

4.2. Quy trình 2 .....................................................................................................................39

5. Quy trình chiết citral ..........................................................................................................40

5.1. Chưng cất tinh dầu sả ...................................................................................................40

5.2. Tách citral từ tinh dầu sả ..............................................................................................41

6. Thuốc thử sơ bộ các nhóm hợp chất thiên nhiên .........................................................42

6.1. Alkaloid .......................................................................................................................42

6.2. Steroid ........................................................................................................................42

6.3. Carotenoid .................................................................................................................43

6.4. Flavonoid ...................................................................................................................43

6.5. Phân tích hóa thực vật...............................................................................................43

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .........................................................................................................47

1. Stevioside từ cỏ ngọt.........................................................................................................47

1.1. Kết quả ly trích stevioside .........................................................................................47

1.2. Kết quả định tính sơ bộ dịch chiết ............................................................................47

1.3. Kết quả kiểm tra độ tinh khiết sản phẩm..................................................................48

Nghiên cứu quy trình chiết xuất dược liệu 2012

iv

2. Curcuminoid từ nghệ ......................................................................................................50

2.1. Loại bỏ tinh dầu và làm khô nguyên liệu ................................................................50

2.2. Chiết thô và loại nhựa dầu .......................................................................................51

2.3. Kết tinh, loại bỏ tạp chất ...........................................................................................52

2.4. Kết quả kiểm tra độ tinh khiết sản phẩm .................................................................53

3. Caffeine từ lá trà .............................................................................................................56

3.1. Kết quả ly trích caffeine ............................................................................................56

3.2. Kết quả kiểm tra độ tinh khiết sản phẩm .................................................................57

4. Citral từ cây sả .................................................................................................................59

4.1. Khảo sát điều kiện ly trích tinh dầu .........................................................................59

4.2. Thành phần hóa học của tinh dầu sả thu được ......................................................61

4.3. Chiết tách Citral ........................................................................................................61

KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ .............................................................................................................64

TÀI LIỆU THAM KHẢO CHÍNH..................................................................................................66

PHỤ LỤC.......................................................................................................................................70

Nghiên cứu quy trình chiết xuất dược liệu 2012

vi

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1. Acesulfame K ................................................................................................. 4

Hình 1.2. Aspartame ...................................................................................................... 4

Hình 1.3. Sodium cyclamate........................................................................................... 5

Hình 1.4. Cyclohexylamine ............................................................................................ 5

Hình 1.5. Saccharin......................................................................................................... 5

Hình 1.6. Phần aglycon của glycoside ............................................................................ 7

Hình 1.7. Phần đường của glycoside .............................................................................. 7

Hình 1.8. Stevioside........................................................................................................ 8

Hình 1.9. Rebaudioside A............................................................................................... 9

Hình 1.10. Curcumin longa L. ..................................................................................... 11

Hình 1.11. Curcumin..................................................................................................... 13

Hình 1.12. Demethoxycurcumin................................................................................... 13

Hình 1.13. Bisdemethoxycurcumin .............................................................................. 13

Hình 1.14. Búp trà 1 tôm và 2 lá non............................................................................ 16

Hình 1.15. Công thức cấu tạo caffeine ......................................................................... 17

Hình 1.16. Công thức cấu tạo citral .............................................................................. 21

Hình 1.17. Cấu trúc cơ bản của flavonoid .................................................................... 26

Hình 2.1. Máy đo phổ FT- IR BRUKER EQUINOX 55.............................................. 28

Hình 2.2. Dụng cụ thăng hoa ........................................................................................ 38

Hình 3.1. Phổ IR của stevioside cô lập được ............................................................... 49

Hình 3.2. Phổ IR của stevioside 99,2% chuẩn ............................................................. 49

Hình 3.3. Phổ IR của curcuminoid cô lập được............................................................ 54

Hình 3.4. Phổ IR của curcumin chuẩn .......................................................................... 54

Hình 3.5. Kết quảsắc ký bản mỏng curcuminoid.......................................................... 56

Hình 3.6. Phổ IR của caffeine cô lập được ................................................................... 57