Thư viện tri thức trực tuyến
Kho tài liệu với 50,000+ tài liệu học thuật
© 2023 Siêu thị PDF - Kho tài liệu học thuật hàng đầu Việt Nam
Xác định Asen trong nƣớc giếng khoan tại khu vực thành phố thái nguyên bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF - AAS và sơ bộ xử lý Asen
Nội dung xem thử
Mô tả chi tiết
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
i
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
HOÀNG MẠNH HÙNG
XÁC ĐỊNH ASEN TRONG NƢỚC GIẾNG KHOAN TẠI KHU VỰC
THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ
HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA GF – AAS VÀ SƠ BỘ
XỬ LÝ ASEN
LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC
Thái Nguyên - năm 2011
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
ii
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM
HOÀNG MẠNH HÙNG
XÁC ĐỊNH ASEN TRONG NƢỚC GIẾNG KHOAN TẠI KHU VỰC THÀNH
PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ
NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA GF – AAS VÀ SƠ BỘ XỬ LÝ ASEN
CHUYÊN NGÀNH: HOÁ PHÂN TÍCH
MÃ SỐ: 60.44.29
LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS - TS. NGUYỄN VĂN RI
Thái Nguyên - 2011
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
iii
LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS.TS
Nguyễn Văn Ri - người đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi
điều kiện giúp đỡ em trong suốt quá trình thực hiện luận văn.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo cùng các anh chị
trong phòng thí nghiệm phân tích – Khoa Hoá – ĐHKHTN ĐHQG Hà
Nội , Trung tâm Y tế dự phòng Thành phố Thái Nguyên, phòng thí
nghiệm Khoa Hoá – ĐHKH ĐH Thái Nguyên đã tạo điều kiện giúp đỡ
em hoàn thành luận văn này.
Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới các thầy cô đã giảng dạy và
truyền thụ cho em những kiến thức quí báu trong suốt những năm qua.
Cuối cùng em xin cảm ơn gia đình, đồng nghiệp, bạn bè - những
người đã luôn động viên, quan tâm giúp đỡ và tạo mọi điều kiện cho em
hoàn thành luận văn này.
Học viên
Hoàng Mạnh Hùng
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
iv
BẢNG CÁC CHỮ VIẾT TẮT
AAS Atomic absorption spectrophotometry
CV Coefficient variation
EDTA Ethylene diamine tetra acetic acid
ETA-AAS Electro-thermal atomiation atomic absorption
spectrophotometry
GF – AAS Graphite Furnace Atomic Absorption
F-AAS Flame atomic absorption spectrophotometry
H (%) Hiệu suất thu hồi
LOD Limit of detection
LOQ Limit of quantity
ppm parts per milion
RSD Relative standard deviation
SD Standard deviation
SPE Solid phase extraction
UV – VIS Ultra violet visble
HCL Hollow Cathode Lamp
AsIII Asenit
AsV Asenat
DMAV Dimethylarsonic acid (CH3)2AsO(OH)
ER Relative Error
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
v
MỤC LỤC
LỜI MỞ ĐẦU..............................................................................................................................................................................i
PHẦN 1. TỔNG QUAN.................................................................................................................................................3
1.1. Khái quát chung về Asen..........................................................................................................................3
1.1.1. Giới thiệu chung..........................................................................................................................................3
1.1.2. Tính chất vật lý và hóa học của asen...................................................................................4
1.1.3. Tình hình ô nhiễm asen trên thế giới và ở Việt Nam.......................................7
1.1.4. Cơ chế gây độc và chu trình asen trong môi trường..........................................9
1.2. Phƣơng pháp xác định asen..............................................................................................................12
1.2.1. Phương pháp trắc quang.................................................................................................................13
1.2.2. Phương pháp kích hoạt notron [13]..................................................................................15
1.2.3. Phương pháp điện hoá......................................................................................................................15
1.2.4. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử...............................................................................16
1.3. Một số phƣơng pháp xử lý Asen trong nƣớc ngầm [60]..............................18
1.3.1. Tạo kết tủa......................................................................................................................................................18
1.3.2. Keo tụ...................................................................................................................................................................18
1.3.3. Lắng.......................................................................................................................................................................18
1.3.4. Hấp phụ. ............................................................................................................................................................18
1.3.5. Lọc...........................................................................................................................................................................19
1.3.6. Oxi hóa...............................................................................................................................................................19
1.3.7. Lọc màng. ........................................................................................................................................................19
1.3.8. Oxi hóa và loại Asen bằng năng lượng mặt trời (SORAS)...................19
1.3.9. Chưng cất bằng năng lượng mặt trời...............................................................................20
PHẦN 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU..............................22
2.1. Đối tƣợng và mục đích nghiên cứu..........................................................................................22
2.2. Giới thiệu về phƣơng pháp phổ hấp thụ GF-AAS..............................................23
2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp AAS [14,15,18]...................................................23
2.2.2. Hệ trang bị của phép đo AAS [18,21]............................................................................24
2.2.3. Trang bị, dụng cụ và hóa chất phục vụ nghiên cứu........................................26
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
vi
2.3. Giới thiệu về phƣơng pháp hấp phụ......................................................................................27
2.3.1. Phân loại...........................................................................................................................................................29
2.3.2. Cân bằng hấp phụ và dung lượng hấp phụ...............................................................29
2.3.3. Các phương trình hấp phụ đẳng nhiệt [59]...............................................................30
PHẦN 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN.......................................................................................................33
3.1. Nghiên cứu các điều kiện thực nghiệm đo phổ........................................................33
3.1.1. Chọn bước sóng đo..............................................................................................................................33
3.1.2. Khảo sát chọn cường độ đèn catốt rỗng.......................................................................33
3.1.3. Khảo sát chọn độ rộng khe đo.................................................................................................34
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến hoá học....................................................35
3.1.5. Các điều kiện khác................................................................................................................................42
3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo..............................................................42
3.2.1. ảnh hưởng của loại axit và nồng độ axit......................................................................42
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của các cation và anion.........................................................43
3.3. Phƣơng pháp đƣờng chuẩn đối với phép đo GF-AAS...................................44
3.3.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính..............................................................................44
3.3.2. Xây dựng đường chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng...45
3.4. Xây dựng quy trình phân tích mẫu thực.........................................................................49
3.4.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu...........................................................................................................49
3.4.2. Quy trình xử lý mẫu............................................................................................................................50
3.4.3. Đánh giá hiệu suất thu hồi của quy trình phân tích........................................51
3.4.4. Kết quả phân tích mẫu thực .......................................................................................................53
3.5. Sơ bộ vế sử lí asen bằng vật liệu xốp hấp phụ là xỉ nung vôi trên
nền sắt III...............................................................................................................................................................................55
3.5.1. Sơ đồ điều chế............................................................................................................................................55
3.5.2. Khảo sát pH cuối của quá trình điều chế vật liệu. ............................................55
3.5.3. Quy trình điều chế vật liệu..........................................................................................................56
3.5.4. Khảo sát hấp phụ tĩnh của vật liệu. ....................................................................................57
KẾT LUẬN.................................................................................................................................................................................60
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
1
LỜI MỞ ĐẦU
Trong đời sống, nước đóng vai trò rất quan trọng. Hiện nay nước sạch
trong sinh hoạt đã trở thành vấn đề bức xúc không chỉ ở Việt Nam mà cả ở
trên toàn thế giới. Tuy nhiên, nhiều nghiên cứu đã phát hiện ra sự có mặt của
kim loại nặng trong nước. Trong các kim loại nặng, asen là một trong những
nguyên tố gây tác hại lớn nhất. Nó tác động lên hệ thống enzyme trong cơ thể
gây rối loạn quá trình sinh hoá của cơ thể sống. Nhiễm độc asen là một trong
những nguyên nhân gây ra ung thư da, ung thư phổi và bàng quang [7,8].
Nhiễm độc asen trong nước giếng khoan đã trở thành mối đe dọa đối
với sức khoẻ người dân vùng nông thôn nhiều nơi trên thế giới, đặc biệt ở
Bănglađét [8]. Ở Việt Nam, Phạm Thị Kim Trang và các cộng sự [3], hàm
lượng asen trung bình trong nước ngầm tại các giếng khoan một số vùng nông
thôn đồng bằng sông Hồng khoảng từ 1 đến hơn 1000g/l (trong khi WHO và
TCVN chỉ cho phép hàm lượng asen trong nước sinh hoạt là 10g/l [29,7]).
Do đó, người dân sinh sống ở những vùng này sẽ gặp rủi ro cao do sử dụng
lâu ngày nguồn nước ô nhiễm asen.
Chính vì vậy, việc đánh giá hàm lượng asen trong nước ngầm trước
khi khai thác là yêu cầu cấp thiết, trên cơ sở đó để có phương pháp sử lý
asen phù hợp.
Hiện nay, có rất nhiều phương pháp khác nhau được sử dụng để xác
định asen như phương pháp quang phổ phát xạ (AES), phổ hấp thụ nguyên tử
(AAS), phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-AES), sắc ký lỏng hiệu năng cao
(HPLC), phổ khối plasma cảm ứng (ICP-MS), phương pháp trắc quang,
phương pháp điện hoá…Mỗi phương pháp đều có ưu, nhược điểm riêng.
Trong đó, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) là
một kỹ thuật phân tích hiện đại mới được phát triển trong khoảng hơn chục