Xác định asen trong chè xanh ở thái nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

ĐẶNG QUỐC TRUNG

XÁC ĐỊNH ASEN TRONG CHÈ XANH

Ở THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP

PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC

Thái Nguyên – Năm 2011

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

ĐẶNG QUỐC TRUNG

XÁC ĐỊNH ASEN TRONG CHÈ XANH

Ở THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP

PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Chuyên ngành: Hóa phân tích

Mã số: 60.44.29

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC

PGS. TS NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC

Thái Nguyên – Năm 2011

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Lời cam đoan

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu

của riêng tôi. Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn

là trung thực. Những kết luận của luận văn chưa công

bố trong bất kỳ công trình nào khác.

TÁC GIẢ LUẬN VĂN

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

LỜI CẢM ƠN

Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS Nguyễn Đăng Đức đã

trực tiếp giao cho em đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều kiện cho em

hoàn thành luận văn. Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS Nguyễn

Xuân Trung, PGS.TS Nguyễn Duy Lương đã tham gia đóng góp giúp đỡ trong

quá trình hoàn thành bản luận văn.

Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo Khoa Hoá học, Khoa Sau

đại học – ĐHSPTN, các thầy cô giáo, các cán bộ nhân viên phòng thí nghiệm

Khoa Hoá học – ĐHKH – ĐHTN, Phòng Hóa phân tích – Đại học KHTN –

Đại học Quốc gia Hà Nội, Ban lãnh đạo, các cô chú anh (chị) khoa Xét

nghiệm Trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện

cho em hoàn thành bản luận văn này.

Thái Nguyên, ngày 10 tháng 8 năm 2011

Học viên

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

1

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU............................................................................................................................1

Chƣơng 1............................................................................................................................2

TỔNG QUAN....................................................................................................................2

1.1. Giới thiệu chung về cây chè ................................................................... 2

1.1.1. Đặc điểm và thành phần................................................................... 2

1.1.2. Công dụng của cây chè..................................................................... 2

1.2. Giới thiệu về nguyên tố Asen ................................................................. 3

1.2.1.Vị trí, cấu hình electron và trạng thái tự nhiên ................................. 3

1.2.2.Tính chất vật lí, tính chất hoá học ..................................................... 4

1.2.3. Hợp chất của asen và tính chất của chúng ....................................... 6

1.2.4. Các phản ứng đặc trưng của hợp chất asen...................................... 8

1.3. Sự ô nhiễn Asen và độc tính của nó ....................................................... 9

1.3.1. Nguồn gốc sự ô nhiễm Asen ............................................................ 9

1.3.2. Ô nhiễm asen trên thế giới ............................................................. 10

1.3.3. Ô nhiễm asen ở Việt Nam.............................................................. 12

1.3.4. Độc tính của asen ........................................................................... 13

1.4. Phương pháp điện phân ........................................................................ 15

1.5. Các phương pháp xác định Asen .......................................................... 15

1.5.1. Các phương pháp khối lượng ......................................................... 16

1.5.2. Các phương pháp phân tích thể tích............................................... 18

1.5.3.Các phương pháp đo quang............................................................. 19

1.5.4. Các phương pháp điện hoá............................................................. 20

1.5.5. Phương pháp phân tích quang phổ................................................. 21

1.6. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Asen................................ 24

1.6.1. Phương pháp xử lí ướt (bằng axit đặc oxi hoá mạnh).................... 24

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

2

1.6.2. Phương pháp xử lý khô .................................................................. 25

Chƣơng 2..........................................................................................................................26

ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.......................................26

2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu ....................................................... 26

2.1.1. Đối tượng và mục tiêu.................................................................... 26

2.1.2. Các nội dung nghiên cứu................................................................ 26

2.2. Giới thiệu về phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử .............................. 27

2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp AAS................................................ 27

2.2.2. Hệ trang bị của phép đo AAS ........................................................ 28

2.3. Giới thiệu về phương pháp xử lý ướt mẫu ........................................... 31

2.3.1. Nguyên tắc và bản chất .................................................................. 31

2.3.2. Cơ chế phân huỷ............................................................................. 32

2.4. Hóa chất và dụng cụ ............................................................................. 32

2.4.1: Hóa chất.......................................................................................... 32

2.4.2: Dụng cụ .......................................................................................... 33

Chƣơng 3..........................................................................................................................34

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN...................................................................................34

3.1. Khảo sát các điều kiện đo phổ GF-AAS của Asen............................... 34

3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo ................................................................... 34

3.1.2. Khảo sát chọn khe đo của máy phổ hấp thụ nguyên tử.................. 35

3.1.3. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng......................................... 35

3.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hoá mẫu .......................................... 36

3.2.1. Nhiệt độ sấy khô mẫu..................................................................... 37

3.2.2. Khảo sát nhiệt độ tro hoá luyện mẫu.............................................. 37

3.2.3. Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hoá mẫu............................................ 38

3.2.4.Các điều kiện khác .......................................................................... 39

3.3.Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo GF - AAS........................ 39

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

3

3.3.1.Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit và loại axit .......................... 39

3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến nền (chất cải biến hóa học) 40

3.3.3. Khảo sát thành phần mẫu ............................................................... 42

3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của các cation và anion ................................. 43

3.5 Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo GF – AAS........................ 48

3.5.1 Khảo sát khoảng tuyến tính............................................................. 48

3.7.2. Xây dựng đường chuẩn .................................................................. 49

3.4.2. Đánh giá sai số, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng và độ lặp

lại của phép đo.......................................................................................... 52

3.4.3. Tóm tắt các điều kiện đo phổ của Asen ......................................... 54

3.5. Xác định Asen trong chè xanh.............................................................. 54

3.5.1 Địa điểm thời gian lấy mẫu và ký hiệu mẫu ................................... 54

3.5.2. Chuẩn bị mẫu phân tích.................................................................. 56

3.5.3. Kết quả phân tích các mẫu chè xanh.............................................. 56

3.5.4: Kiểm tra quá trình sử lý mẫu ......................................................... 57

KẾT LUẬN .....................................................................................................................61

TÀI LIỆU THAM KHẢ0...........................................................................................62

PHỤ LỤC.........................................................................................................................65