Tổng hợp xúc tác V2O5/SiO2 kích thước nanomet bằng phương pháp đốt cháy gel

1

TỔNG HỢP XÚC TÁC V2O5/SiO2 KÍCH THƯỚC NANOMET BẰNG

PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL

Lưu Minh Đại, Đào Ngọc Nhiệm, Vũ Thế Ninh, Phạm Ngọc Chức

Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam

Đến Toà soạn 28-11-2008

Abstract

Catalysts nanosized V2O5/SiO2 powder has been synthesised at 550oC by the combustion of gel prepared from

polyvinyl alcohol (PVA) and vanadium nitrates. V2O5/SiO2 characterization is examined by X-ray diffraction (XRD),

scanning electron microscopy (SEM) and BET (Brunaure-Emmet-Teller) measurements. Further thermal treatment at

550oC for 1.5 hrs yields the single phase of V2O5. Average particle size of V2O5 is 80 nm and specific surface area of

V2O5/SiO2 is 13.50 m2

/g.

1. MỞ ĐẦU

Màng mỏng vanađi oxit là một trong số các vật

liệu có nhiều tính chất đa dạng và nhiều ứng dụng

trong thực tiễn, trong các linh kiện vi điện tử, quang

điện, hiển thị điện sắc, sensơ khí màng mỏng. Việc

chế tạo màng mỏng vanađi oxit đơn pha, đúng thành

phần hợp thức và cấu trúc tinh thể là không dễ dàng

bởi vì vanađi là nguyên tố kim loại chuyển tiếp có

khả năng liên kết với oxi dưới dạng nhiều hóa trị

khác nhau (từ 1 đến 5). V2O5 cũng được dùng làm

xúc tác trong quá trình khử xúc tác chọn lọc khí NOx

ở các nhà máy điện và cho nhiều phản ứng tổng hợp

hữu cơ. V2O5 cũng được ứng dụng trong sản xuất

hợp kim Ferro Vanadi. Hãng ELEX đó chế tạo các

thiết bị xúc tác trên cơ sở hệ xúc tác V2O5 để khử các

nitơ oxit từ năm 1988.

Chất xúc tác cũng tham gia phân hủy các chất

đioxin với hợp chất tiêu biểu là 2,3,7,8-

tetrachlorodibenzo-o-dioxin và furan với hợp chất

tiêu biểu là 2,3,7,8-tetraclorodibenzo-furan [1-4].

Trong bài báo này sẽ trình bày những kết quả

nghiên cứu tổng hợp V2O5 có kích thước nanomet

trên SiO2 bằng phương pháp đốt cháy gel. Phương

pháp này đã sử dụng để điều chế một số các oxit đất

hiếm, oxit kim loại chuyển tiếp và các vật liệu chứa

các oxit đất hiếm, oxit kim loại chuyển tiếp có kích

thước nanomet [5-7].

2. THỰC NGHIỆM

2.1. Hoá chất, dụng cụ

- NH4VO3, HNO3, NH4OH, PVA

(polyvinylalcol), glycerin, EDTA, H2O2 đều có độ

sạch phân tích.

- Cốc chịu nhiệt 100 ml, 250 ml, bình tam giác

250 ml, 500 ml, ống đong 250 ml, 500 ml, bình định

mức 100 ml, 500 ml, 1000 ml, pipet, buret, đũa thủy

tinh, lò nung, tủ sấy, bếp điện, máy khuấy từ gia

nhiệt, máy đo pH và một số vật dụng khác.

2.2. Phương pháp nghiên cứu

Trộn dung dịch V(NO3)5 với PVA theo tỉ lệ mol

tương ứng, hòa tan trong nước rồi làm bay hơi ở

nhiệt độ thích hợp cho đến khi tạo gel đồng nhất,

màu xanh lá mạ. Cho một lượng SiO2 vào gel, khuấy

đều, sấy khô gel và xử lý nhiệt. Thu được bột xốp

màu vàng da cam.

Giản đồ phân tích nhiệt được ghi trên máy DTA￾50 và TGA-50 của hãng Shimadzu (Nhật Bản).

Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen được thực hiện trên

máy Siemens D-5000 (CHLB Đức) với bức xạ CuKα

bước sóng λ = 1,5406 Å.

Ảnh vi cấu trúc và hình thái học của bột oxit

được chụp bằng hiển vi điện tử quét (SEM) JEOL￾5300 (Nhật Bản).

Diện tích bề mặt được đo bằng phương pháp

BET (Brunauer-Emmet-Teller) trên máy SA của

hãng COULTER (Mỹ).

Xác định thành phần hóa học bằng phương pháp

khối lượng và phương pháp hấp thụ nguyên tử 6800

(Nhật Bản).

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Phân tích nhiệt

Giản đồ phân tích nhiệt của gel được chỉ ra ở

hình 1. Trên phổ TGA (1a) từ 59,2 đến 135oC có sự

TẠP CHÍ HÓA HỌC T. 50(1) 1-4 THÁNG 2 NĂM 2012