Tổng hợp nano đồng sử dụng dịch chiết cây cỏ hôi cho các ứng dụng sinh học :Luận văn thạc sĩ - Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học

BỘ CÔNG THƢƠNG

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

NGUYỄN THỊ SÁU

TỔNG HỢP NANO ĐỒNG SỬ DỤNG DỊCH

CHIẾT CÂY CỎ HÔI CHO CÁC ỨNG DỤNG

SINH HỌC

Chuyên ngành: KỸ THUẬT HÓA HỌC

Mã chuyên ngành: 60520301

LUẬN VĂN THẠC SĨ

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2019

Công trình đƣợc hoàn thành tại Trƣờng Đại học Công nghiệp TP. Hồ Chí Minh.

Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS. Trần Thị Thanh Ngọc

Ngƣời phản iện 1: .......................................................................................................

Ngƣời phản iện 2: .......................................................................................................

Luận v n thạc s đƣợc ảo vệ tại Hội đồng ch m ảo vệ Luận v n thạc s Trƣờng

Đại học Công nghiệp thành phố Hồ Chí Minh ngày . . . . . tháng . . . . n m . . . . .

Thành phần Hội đồng đánh giá luận v n thạc s gồm:

1. ...................................................................... - Chủ tịch Hội đồng

2. ...................................................................... - Phản iện 1

3. ...................................................................... - Phản iện 2

4. ...................................................................... - Ủy viên

5. ...................................................................... - Thƣ ký

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƢỞNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

PGS.TS. Nguyễn Văn Cƣờng

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

Họ tên học viên: Nguyễn Thị Sáu MSHV: 15001521

Ngày, tháng, n m sinh: 01/01/1982 Nơi sinh: Quảng Nam

Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã chuyên ngành: 60520301

I. TÊN ĐỀ TÀI:

Tổng hợp nano đồng sử dụng dịch chiết cây cỏ hôi cho các ứng dụng sinh học.

NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:

 Thu thập tổng hợp các tài liệu liên quan đến đề tài

 Tìm hiểu và tổng hợp các phƣơng pháp thực nghiệm sử dụng trong quá trình

nghiên cứu, để đƣa ra các v n đề cần thực hiện

 Khảo sát và đánh giá các thông số ảnh hƣởng đến quá trình chiết cây cỏ hôi

 Khảo sát và đánh giá các thông số ảnh hƣởng đến quá trình tạo hạt nano đồng

 Khảo sát và đánh giá hoạt tính sinh học của hạt nano đồng.

II. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: Theo QĐ số 591 QĐ-ĐHCN ngày 01/02/2018

III. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: Tháng /2019

IV. NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. Trần Thị Thanh Ngọc

Tp. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20 …

NGƢỜI HƢỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO

TS. Trần Thị Thanh Ngọc

TRƢỞNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

PGS.TS. Nguyễn Văn Cƣờng

BỘ CÔNG THƢƠNG

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

i

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô Trƣờng Đại học Công nghiệp

Thành phố Hồ Chí Minh, đặc biệt là các thầy cô khoa Công nghệ Hóa học đã tận

tâm truyền đạt những kiến thức, kinh nghiệm quý áu, định hƣớng nghiên cứu khoa

học trong suốt thời gian tôi học tập và nghiên cứu.

Tôi xin chân thành cảm ơn TS. Trần Thị Thanh Ngọc ngƣời cô đầy tâm huyết với

nghề đã tận tình giúp đỡ, hƣớng dẫn, định hƣớng và truyền lửa đam mê nghiên cứu,

tạo mọi điều kiện thuận lợi trong suốt thời gian tôi thực hiện đề tài này.

Cuối cùng, tôi xin gửi lời chúc đến toàn thể thầy cô trong khoa Công nghệ Hóa học

cũng nhƣ trong Bộ môn, TS. Trần Thị Thanh Ngọc, các bạn đồng nghiệp lời chúc

sức khỏe, luôn hạnh phúc, thành công trong cuộc sống và trong công việc.

Mặc dù đã cố gắng hết khả n ng để hoàn thành áo cáo nhƣng với lƣợng kiến thức

còn hạn chế và thời gian thực hiện đề tài không nhiều nên khó tránh khỏi những

thiếu sót. Tôi r t mong nhận đƣợc nhiều đóng góp từ quý thầy cô để luận v n đƣợc

hoàn thiện hơn.

ii

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ

Trong đề tài này, keo đồng nano đƣợc tổng hợp bằng phƣơng pháp khử hóa học với

tiền ch t là CuSO4 sử dụng ch t khử là dịch chiết từ cây cỏ hôi. Trong đó, các thông

số tối ƣu của quá trình chiết dịch từ cây cỏ hôi đƣợc xác định trong phạm vi đề tài

này gồm: nhiệt độ chiết là 80oC, tỷ lệ khối lƣợng lá/nƣớc là 1/2, thời gian chiết 60

phút, nhằm đạt đƣợc hàm lƣợng ch t khử tối đa. Sự hình thành hạt nano đồng bằng

phản ứng khử đƣợc dự đoán và phân tích sử dụng UV-Vis. Dung dịch keo nano

tổng hợp đƣợc phân tán trong môi trƣờng nƣớc có màu nâu đỏ và đƣợc xác định c u

trúc tinh thể bằng XRD (JCPDS card, No. 22-1086), quan sát kích thƣớc, hình dáng

của hạt keo bằng SEM, TEM, xác định các nhóm chức bằng FT – IR. Kết quả cho

th y hạt nano tổng hợp đƣợc có dạng hình cầu, với kích thƣớc trung bình khoảng 5-

10nm. Các hạt nano này thể hiện khả n ng kháng khuẩn tốt trên một số loại vi sinh

vật gây bệnh thƣờng gặp trên ngƣời và thực vật.

Từ khóa: Cỏ hôi, keo nano đồng, vi sinh vật

iii

ABSTRACT

In this study, copper nanoparticles were synthesized by chemical reduction using

Copper sulphate (CuSO4) as precursor and leaf extract of Chromolaena odorata as

reducing agent. In which, optimal parameters for the extraction of Chromolaena

odorata leaf to obtain the highest amount of reducing agent is as follows:

Extraction temperature of 80oC, leaf / water volume ratio of 1/2 and extraction time

of 60 minutes.

The formation of copper nanoparticles was predicted and their optical properties

were analyzed using UV-VIS. The structural characterization of synthesized

nanoparticles was carried out using XRD and TEM SEM were used for

morphological observations. The SEM and TEM results show that the obtained

copper nanoparticles are spherical in shape with an average size of around 5-10nm.

It was also found that the synthesized nanoparticles have the ability to inhibit the

growth of various pathogenic microorganisms.

Keywords: Copper Nanoparticles, Chromolaena odorata, Antimicrobial activity.

iv

LỜI CAM ĐOAN

Tác giả xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của bản thân tác giả. Các kết quả

nghiên cứu và các kết luận trong luận v n này là trung thực, và không sao chép từ

b t kỳ một nguồn nào và dƣới b t kỳ hình thức nào. Việc tham khảo các nguồn tài

liệu đã đƣợc thực hiện trích dẫn và ghi nguồn tài liệu tham khảo đúng theo yêu cầu.

Học viên

Nguyễn Thị Sáu

v

MỤC LỤC

MỤC LỤC...................................................................................................................v

DANH MỤC HÌNH ẢNH ...................................................................................... viii

DANH MỤC BẢNG BIỂU ........................................................................................x

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT.................................................................................... xi

MỞ ĐẦU.....................................................................................................................1

1. Đặt v n đề ...............................................................................................................1

2. Mục tiêu nghiên cứu ...............................................................................................2

3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu ..........................................................................2

3.1 Đối tƣợng nghiên cứu............................................................................................2

3.2 Phạm vi nghiên cứu...............................................................................................2

4. Cách tiếp cận phƣơng pháp nghiên cứu..................................................................2

5. Ý ngh a thực tiễn của đề tài.....................................................................................3

CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN .......................................................................................4

1.1 Giới thiệu khoa học nano ......................................................................................4

1.2 Tổng hợp hạt kim loại nano...................................................................................5

1.2.1 Từ trên xuống (Top Down)................................................................................5

1.2.2 Từ dƣới lên (Bottom Up)...................................................................................5

1.3 Tổng hợp dung dịch keo........................................................................................5

1.4 Sự ổn định hạt kim loại nano.................................................................................7

1.4.1 Sự ổn định t nh điện ...........................................................................................7

1.4.2 Sự ổn định không gian........................................................................................7

1.5 Các hiệu ứng gây ra bởi hạt nano..........................................................................7

1.5.1 Hiệu ứng bề mặt .................................................................................................7

1.5.2 Hiệu ứng kích thƣớc ...........................................................................................8

1.6 Tính ch t hạt nano .................................................................................................9

1.6.1 Tính ch t quang học ...........................................................................................9

1.6.2 Tính ch t điện.....................................................................................................9

1.6.3 Tính ch t từ.......................................................................................................10

1.6.4 Tính ch t nhiệt..................................................................................................10

vi

1.7 Giới thiệu về kim loại đồng.................................................................................10

1.8 Tổng quan về tổng hợp nano đồng......................................................................12

1.9 Đặc tính sinh học của nano đồng ........................................................................14

1.10 Đặc điểm sinh học của một số vi sinh vật.........................................................16

1.10.1 Đặc tính sinh học khuẩn Bacillus subtillis.....................................................16

1.10.2 Đặc tính sinh học khuẩn Staphylococcus aureus ...........................................18

1.11 Các biện pháp khống chế vi sinh vật trên thế giới và Việt Nam.......................20

1.11.1 Phƣơng pháp T ng nhiệt ................................................................................20

1.11.2 Phƣơng pháp qua lọc ......................................................................................21

1.11.3 Bức xạ (radiation)...........................................................................................22

1.11.4 Phƣơng pháp hóa học .....................................................................................22

1.12 Tổng quan về cây cỏ hôi .................................................................................26

1.13 Các phƣơng pháp chiết dịch từ thực vật........................................................27

CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM ................................................................................30

2.1 Mục tiêu và nội dung nghiên cứu........................................................................30

2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu.........................................................................................30

2.1.2 Nội dung nghiên cứu ........................................................................................30

2.2 Nguyên liệu, hóa ch t và thiết ị.........................................................................30

2.2.1 Nguyên liệu ......................................................................................................30

2.2.2 Thiết ị..............................................................................................................31

2.2.3 Hóa ch t............................................................................................................31

2.3 Thực nghiệm........................................................................................................32

2.3.1 Chiết dịch từ lá Cỏ hôi .....................................................................................32

2.3.2 Tổng hợp nano Đồng sử dụng tác nhân khử là dịch chiết lá Cỏ hôi................35

2.3.3 Khảo sát hoạt tính sinh học của hạt nano đồng ................................................37

2.4 Thiết ị phân tích.................................................................................................39

2.4.1 Phƣơng pháp h p thu hồng ngoại iến đổi Fourie (FT – IR)...........................39

2.4.2 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)......................................................................40

2.4.3 Nhiễu xạ tia X (XRD) ......................................................................................41

2.4.4 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)....................................................................41

vii

2.4.5 Phƣơng pháp phổ h p thụ tử ngoại và khả kiến (UV-VIS)..............................42

2.4.6 Phƣơng pháp phổ tán xạ n ng lƣợng tia X (EDX)...........................................42

2.4.7 Phƣơng pháp sắc ký lỏng LC-MS ....................................................................43

CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN...............................................................45

3.1 Kết quả khảo sát quá trình chiết dịch lá cỏ hôi ...................................................45

3.1.1 Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian chiết dịch ...................................................46

3.1.2 Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ chiết ............................................................50

3.1.3 Khảo sát ảnh hƣởng của tỷ lệ lá/nƣớc ..............................................................53

3.1.4 Phân tích đánh giá sản phẩm dịch chiết ...........................................................56

3.2 Kết quả tổng hợp nano đồng từ dịch chiết lá cỏ hôi và ch t nền CuSO4 ............58

3.2.1 Khảo sát nồng độ dung dịch CuSO4 .................................................................59

3.2.2 Khảo sát tỷ lệ dịch chiết/CuSO4 (ml)...............................................................61

3.2.3 Khảo sát nhiệt độ tổng hợp...............................................................................62

3.2.4 Khảo sát thời gian phản ứng.............................................................................64

3.2.5 Phân tích đánh giá sản phẩm keo nano đồng ...................................................66

3.3 Kết quả khảo sát quá trình kháng khuẩn của vật liệu nano đồng........................72

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ...................................................................................75

1. Kết luận .................................................................................................................75

2. Kiến nghị...............................................................................................................75

TÀI LIỆU THAM KHẢO.........................................................................................77

PHỤ LỤC..................................................................................................................81

LÝ LỊCH TRÍCH NGANG CỦA HỌC VIÊN .........................................................86