Tổng hợp nano Ag, Au bằng dịch chiết cây An Xoa làm vật liệu xúc tác cho phản ứng chuyển hóa chất hữu cơ và kháng khuẩn :Khóa luận tốt nghiệp Khoa Công nghệ Hóa học - Chuyên ngành: Công nghệ Hóa Hữu Cơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

TỔNG HỢP NANO AG, AU BẰNG DỊCH

CHIẾT CÂY AN XOA LÀM VẬT LIỆU XÚC

TÁC CHO PHẢN ỨNG CHUYỂN HÓA

CHẤT HỮU CƠ VÀ KHÁNG KHUẨN

Giảng viên hướng dẫn: TS. ĐOÀN VĂN ĐẠT

Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THANH NGÂN

Lớp: DHHC14A

MSSV: 18018561

Khóa: 2018 – 2022

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2022

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

TỔNG HỢP NANO AG, AU BẰNG DỊCH

CHIẾT CÂY AN XOA LÀM VẬT LIỆU XÚC

TÁC CHO PHẢN ỨNG CHUYỂN HÓA

CHẤT HỮU CƠ VÀ KHÁNG KHUẨN

Giảng viên hướng dẫn: TS. ĐOÀN VĂN ĐẠT

Sinh viên thực hiện: NGUYỄN THANH NGÂN

Lớp: DHHC14A

MSSV: 18018561

Khóa: 2018 – 2022

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 07 năm 2022

NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: NGUYỄN THANH NGÂN

MSSV: 18018561

Chuyên ngành: Công nghệ Hóa Hữu Cơ

Lớp: Đại học Hữu cơ 14A

1. Tên đề tài khóa luận/đồ án: Tổng hợp nano Ag, Au bằng dịch chiết cây An Xoa

làm vật liệu xúc tác cho phản ứng chuyển hóa chất hữu cơ và kháng khuẩn

2. Nhiệm vụ:

− Tổng hợp nano Ag, Au bằng dịch chiết cây An Xoa

− Khảo sát các thông số tối ưu của quy trình tổng hợp nano

− Đặc trưng vật liệu thu được từ phương pháp XRD, TEM, SEM, FT – IR,

EDX, DLS, ZETA

− Khảo sát khả năng làm xúc tác của phản ứng phân hủy chất hữu cơ

− Khảo sát khả năng kháng khuẩn.

3. Ngày giao khóa luận tốt nghiệp: 15/10/2021

4. Ngày hoàn thành khóa luận tốt nghiệp: Đợt 1, ngày 31/5/2022

5. Họ tên giảng viên hướng dẫn: TS. ĐOÀN VĂN ĐẠT

Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2022

Chủ nhiệm bộ môn Giảng viên hướng dẫn

chuyên ngành

TS. Phạm Thị Hồng Phượng TS. Đoàn Văn Đạt

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP. HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

----- // -----

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập – Tự do - Hạnh phúc

----- // -----

LỜI CẢM ƠN

Trước hết em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến các thầy cô khoa Công Nghệ Hóa

Học Trường Đại Học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh đã giúp đỡ và tạo điều kiện về

cơ sở vật chất giúp em hoàn thành được khóa luận này. Thầy cô đã truyền đạt rất nhiều kiến

thức và kinh nghiệm cho em trong suốt thời gian học tại trường. Nó không chỉ là những

thông tin cơ bản hỗ trợ em hoàn thành đồ án tốt nghiệp này mà còn là hành trang chuẩn bị

cho tương lai của em.

Đặc biệt, em muốn gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy hướng dẫn TS. Đoàn Văn Đạt,

người đã nhiệt tình giúp đỡ, động viên và hướng dẫn em rất nhiều trong suốt quá trình thực

hiện đề tài nghiên cứu và hoàn thành khóa luận này.

Trong quá trình thực hiện khóa luận, cũng như hoàn thành báo cáo, vì chuyên môn và

kinh nghiệm của em còn thiếu sót và cần cải thiện nên em không thể tránh khỏi những sai

sót và còn nhiều hạn chế. Kính mong quý thầy cô có những ý kiến đóng góp để em có thể

hoàn thiện được tốt hơn.

Em xin chân thành cảm ơn!

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2022

Sinh viên thực hiện

(Ghi họ và tên)

Nguyễn Thanh Ngân

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

Phần đánh giá: (thang điểm 10)

• Thái độ thực hiện:

• Nội dung thực hiện:

• Kỹ năng trình bày:

• Tổng hợp kết quả:

Điểm bằng số: …… …. Điểm bằng chữ: .....................................................................

TP. Hồ Chí Minh, ngày ….. tháng ….. năm 20.…

Trưởng bộ môn Giảng viên hướng dẫn

Chuyên ngành (Ký ghi họ và tên)

TS. Phạm Thị Hồng Phượng TS. Đoàn Văn Đạt

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 20…

Giảng viên phản biện

(Ký ghi họ và tên)

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................. 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN...................................................................................... 2

1.1. Giới thiệu về công nghệ nano............................................................................2

1.1.1. Nguồn gốc hình thành của công nghệ nano ...............................................2

1.1.2. Vật liệu nano ..............................................................................................3

1.2. Giới thiệu về hạt nano .......................................................................................4

1.2.1. Khái niệm ...................................................................................................4

1.2.2. Tính chất của hạt nano................................................................................4

1.3. Các phương pháp tổng hợp nano.......................................................................5

1.3.1. Từ trên xuống (Top Down) ........................................................................5

1.3.2. Từ dưới lên (Bottom Up)............................................................................6

1.3.3. Từ dịch chiết thực vật – hóa học xanh .......................................................6

1.4. Kim loại Bạc (Ag).............................................................................................7

1.4.1. Đặc điểm của Bạc.......................................................................................7

1.4.2. Khả năng xúc tác của nano Bạc..................................................................7

1.4.3. Khả năng kháng khuẩn của nano Bạc ........................................................8

1.4.4. Ứng dụng của nano Bạc .............................................................................9

1.5. Kim loại Vàng (Au).........................................................................................10

1.5.1. Đặc điểm của Vàng ..................................................................................10

1.5.2. Khả năng xúc tác của nano Vàng .............................................................11

1.5.3. Khả năng kháng khuẩn của nano Vàng ....................................................12

1.5.4. Ứng dụng của nano Vàng.........................................................................12

1.6. Giới thiệu về vi khuẩn .....................................................................................14

1.6.1. Vi khuẩn Gram dương (Gr (+))................................................................14

1.6.2. Vi khuẩn Gram âm (Gr (-)) ......................................................................14

1.7. Tổng quan về cây An Xoa...............................................................................16

1.7.1. Giới thiệu về cây An Xoa.........................................................................16

1.7.2. Phân bố.....................................................................................................16

1.7.3. Phân loại...................................................................................................17

1.7.4. Thu hái và dùng làm dược liệu.................................................................19

1.7.5. Công dụng của cây An Xoa......................................................................19

1.8. Các phương pháp chiết dịch từ thực vật..........................................................20

1.8.1. Phương pháp ngâm – chiết.......................................................................20

1.8.2. Phương pháp ngấm kiệt............................................................................20

1.9. Phân tích đặc trưng của dung dịch nano vàng, bạc bằng các phương pháp phân

tích hóa lý.........................................................................................................................20

1.9.1. Phương pháp đo quang phổ UV – VIS.....................................................20

1.9.2. Phương pháp đo nhiễu xạ tia X (XRD)....................................................25

1.9.3. Phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT – IR)........................................27

1.9.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (FE – SEM)................................29

1.9.5. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua với độ phân giải cao (HR –

TEM)............................................................................................................................29

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM .............................................................................. 31

2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu....................................................................31

2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu.................................................................................31

2.1.2. Nội dung nghiên cứu ................................................................................31

2.2. Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị.....................................................................31

2.2.1. Nguyên liệu ..............................................................................................31

2.2.2. Hóa chất....................................................................................................31

2.2.3. Tính toán và pha chế hóa chất..................................................................32

2.2.4. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm.................................................................33

2.3. Chuẩn bị dịch chiết cây An Xoa......................................................................33

2.4. Khảo sát các thông số tối ưu của quá trình tổng hợp nano Bạc ......................34

2.4.1. Khảo sát tỉ lệ giữa dịch chiết và dung dịch AgNO3 trong phản ứng tổng hợp

nano Bạc ......................................................................................................................34

2.4.2. Khảo sát nhiệt độ tối ưu cho phản ứng tổng hợp nano Bạc......................35

2.4.3. Khảo sát thời gian tối ưu cho phản ứng tổng hợp nano Bạc ....................35

2.4.4. Khảo sát nồng độ của dung dịch AgNO3 cho phản ứng tổng hợp nano Bạc

.....................................................................................................................................36

2.5. Khảo sát các thông số tối ưu của quá trình tổng hợp nano Vàng....................37

2.5.1. Khảo sát tỉ lệ giữa dịch chiết và dung dịch HAuCl4.3H2O trong phản ứng

tổng hợp nano Vàng.....................................................................................................37

2.5.2. Khảo sát nhiệt độ tối ưu cho phản ứng tổng hợp nano Vàng ...................38

2.5.3. Khảo sát thời gian tối ưu cho phản ứng tổng hợp nano Vàng..................38

2.5.4. Khảo sát nồng độ của dung dịch HAuCl4 cho phản ứng tổng hợp nano Vàng

.....................................................................................................................................39

2.6. Quy trình khảo sát tổng quát ...........................................................................40

2.7. Khảo sát khả năng làm xúc tác của các hạt nano Vàng và Bạc.......................40

2.7.1. Khảo sát phản ứng giữa NaBH4 và 4-nitrophenol khi có xúc tác nano Bạc,

nano Vàng ....................................................................................................................40

2.7.2. Khảo sát phản ứng giữa NaBH4 và methylene blue khi có xúc tác nano Bạc,

nano Vàng ....................................................................................................................41

2.7.3. Khảo sát phản ứng giữa NaBH4 và bromocresol green khi có xúc tác nano

Bạc, nano Vàng............................................................................................................41

2.8. Ứng dụng kháng khuẩn của nano Bạc và nano Vàng......................................41

2.8.1. Bước 1: Chọn chủng vi khuẩn..................................................................42

2.8.2. Bước 2: Tạo môi trường...........................................................................42

2.8.3. Bước 3: Tăng sinh vi khuẩn .....................................................................42

2.8.4. Bước 4: Tiến hành kháng khuẩn với các nano đã được tổng hợp ............42

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............................................................. 44

3.1. Khảo sát các thông số ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp nano Bạc ..............44

3.1.1. Khảo sát tỉ lệ giữa dịch chiết và dung dịch AgNO3 trong quá trình tổng hợp

nano Bạc ......................................................................................................................44

3.1.2. Khảo sát nhiệt độ của phản ứng trong quá trình tổng hợp nano Bạc .......45

3.1.3. Khảo sát thời gian của phản ứng trong quá trình tổng hợp nano Bạc ......46

3.1.4. Khảo sát nồng độ dung dịch AgNO3 trong quá trình tổng hợp nano Bạc 47

3.1.5. Tổng hợp nano Bạc ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát............................48

3.2. Khảo sát các thông số ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp nano Vàng ............49

3.2.1. Khảo sát tỉ lệ giữa dịch chiết và dung dịch HAuCl4.3H2O trong quá trình

tổng hợp nano Vàng.....................................................................................................49

3.2.2. Khảo sát nhiệt độ của phản ứng trong quá trình tổng hợp nano Vàng.....50

3.2.3. Khảo sát thời gian của phản ứng trong quá trình tổng hợp nano Vàng....51

3.2.4. Khảo sát nồng độ dung dịch HAuCl4.3H2O trong quá trình tổng hợp nano

Vàng.............................................................................................................................52

3.2.5. Tổng hợp nano Vàng ở các điều kiện tối ưu đã khảo sát .........................53

3.3. Kết quả đánh giá, phân tích các đặc trưng của nano Bạc và nano Vàng.........54

3.3.1. Kết quả đo nhiễu xạ tia X (XRD).............................................................54

3.3.2. Kết quả đo quang phổ hồng ngoại (FT – IR) ...........................................55

3.3.3. Kết quả đo phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX).......................................55

3.3.4. Kết quả đo với kính hiển vi điện tử quét (FE – SEM)..............................57

3.3.5. Kết quả đo với kính hiển vi điện tử truyền qua với độ phân giải cao (HR –

TEM)............................................................................................................................58

3.3.6. Kết quả đo với phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS)......................59

3.3.7. Kết quả đo thế ZETA ...............................................................................59

3.4. Kết quả ứng dụng hoạt tính xúc tác và năng lượng hoạt hóa của nano Bạc....60

3.4.1. Kết quả phản ứng giữa NaBH4 và 4 – nitrophenol với xúc tác nano Bạc 60

3.4.2. Kết quả phản ứng giữa NaBH4 và methylene blue với xúc tác nano Bạc 64

3.4.3. Kết quả phản ứng giữa NaBH4 và bromocresol green với xúc tác nano Bạc

.....................................................................................................................................68

3.5. Kết quả ứng dụng hoạt tính xúc tác của nano Vàng........................................72

3.5.1. Kết quả phản ứng giữa NaBH4 và 4 – nitrophenol với xúc tác nano Vàng

.....................................................................................................................................72

3.5.2. Kết quả phản ứng giữa NaBH4 và methylene blue với xúc tác nano Vàng

.....................................................................................................................................76

3.5.3. Kết quả phản ứng giữa NaBH4 và bromocresol green với xúc tác nano Vàng

.....................................................................................................................................80

3.6. Kết quả hoạt tính kháng khuẩn của nano Vàng và nano Bạc ..........................84

KẾT LUẬN ............................................................................................................... 89

KIẾN NGHỊ.............................................................................................................. 90

TÀI LIỆU THAM KHẢO ....................................................................................... 91

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1. Tính chất vật lý của kim loại Bạc .........................................................................7

Bảng 1.2. Tính chất vật lý của kim loại Vàng.....................................................................11

Bảng 2.1. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm............................................................................33

Bảng 2.2. Các thông số của phản ứng khảo sát tỉ lệ giữa dịch chiết và dung dịch AgNO3 34

Bảng 2.3. Các thông số của phản ứng khảo sát nhiệt độ.....................................................35

Bảng 2.4. Các thông số của phản ứng khảo sát thời gian....................................................36

Bảng 2.5. Các thông số của phản ứng khảo sát tỉ lệ giữa dịch chiết và dung dịch AgNO3 36

Bảng 2.6. Các thông số của phản ứng khảo sát tỉ lệ giữa dịch chiết và dung dịch

HAuCl4.3H2O ......................................................................................................................37

Bảng 2.7. Các thông số của phản ứng khảo sát nhiệt độ.....................................................38

Bảng 2.8. Các thông số của phản ứng khảo sát thời gian....................................................39

Bảng 2.9. Các thông số của phản ứng khảo sát tỉ lệ giữa dịch chiết và dung dịch HAuCl4 39

Bảng 3.1. Thông số tối ưu tổng hợp HhL_AgNPs..............................................................48

Bảng 3.2. Thông số tối ưu tổng hợp HhL_AuNPs..............................................................53

Bảng 3.3. Kết quả thành phâng có trong mẫu dung dịch HhL_AuNPs ..............................56

Bảng 3.4. Kết quả thành phâng có trong mẫu dung dịch HhL_AgNPs ..............................57

Bảng 3.5. Giá trị hằng số tốc độ phản ứng tương ứng với các nhiệt độ tăng dần ...............62

Bảng 3.6. Giá trị của các thông số trong phương trình Arrhenius ......................................63

Bảng 3.7. Giá trị hằng số tốc độ phản ứng tương ứng với các nhiệt độ tăng dần ...............66

Bảng 3.8. Giá trị của các thông số trong phương trình Arrhenius ......................................67

Bảng 3.9. Giá trị hằng số tốc độ phản ứng tương ứng với các nhiệt độ tăng dần ...............70

Bảng 3.10. Giá trị của các thông số trong phương trình Arrhenius ....................................71

Bảng 3.11. Giá trị hằng số tốc độ phản ứng tương ứng với các nhiệt độ tăng dần .............74

Bảng 3.12. Giá trị của các thông số trong phương trình Arrhenius ....................................75

Bảng 3.13. Giá trị hằng số tốc độ phản ứng tương ứng với các nhiệt độ tăng dần .............78

Bảng 3.14. Giá trị của các thông số trong phương trình Arrhenius ....................................79

Bảng 3.15. Giá trị hằng số tốc độ phản ứng tương ứng với các nhiệt độ tăng dần .............82

Bảng 3.16. Giá trị của các thông số trong phương trình Arrhenius ....................................83

Bảng 3.17. Kết quả giá trị đường kính của vòng kháng khuẩn đối với nano Bạc...............86

Bảng 3.18. Kết quả giá trị đường kính của vòng kháng khuẩn đối với nano Vàng ............87