Nghiên cứu tạo nano bạc bằng dung dịch agno3 từ dịch chiết nước lá húng quế và khả năng kháng khuẩn của nó.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

LÊ THỊ CẨM CHÂU

NGHIÊN CỨU TẠO NANO BẠC BẰNG

DUNG DỊCH AgNO3 TỪ DỊCH CHIẾT

NƯỚC LÁ HÚNG QUẾ VÀ KHẢ NĂNG KHÁNG

KHUẨN CỦA NÓ

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Mã số: 60 44 01 14

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2015

Công trình được hoàn thành tại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI

Phản biện 1: TS. Huỳnh Thị Kim Cúc

Phản biện 2: TS. Trần Mạnh Lục

Luận văn đã được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn

tốt nghiệp thạc sĩ Khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày

26 tháng 07 năm 2015

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

 Trung tâm Thông tin-Học liệu, Đại học Đà Nẵng

 Thư viện trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng, Đại học Đà Nẵng

1

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài

Khoa học, công nghệ nano là một lĩnh vực khoa học và công

nghệ mới, phát triển rất nhanh chóng. Vật liệu được chế tạo bằng

công nghệ này thể hiện nhiều tính chất mới lạ do hiệu ứng kích

thước. Khoa học và công nghệ nano trên cơ sở kết hợp đa ngành đã

tạo nên cuộc cách mạng về khoa học kỹ thuật. Hiện nay, nhiều quốc

gia trên thế giới xem công nghệ nano là mục tiêu mũi nhọn để đầu tư

phát triển.

Trong công nghệ nano thì hạt nano là một vật liệu quan

trọng. Một trong những hạt nano được sử dụng sớm và rộng rãi nhất

là hạt nano bạc. Ở kích thước nano, bạc thể hiện những tính chất vật

lý, hóa học, sinh học khác biệt và vô cùng quý giá, đặc biệt là tính

kháng khuẩn.

Ngày nay công nghệ nano đã cho phép các nhà khoa học tạo

ra các sản phẩm chứa các hạt bạc có kích thước nanomet. So với các

hệ khử trùng có chứa bạc thông thường, các hạt nano bạc với năng

lượng bề mặt rất lớn có khả năng giải phóng từ từ các ion bạc vào

trong dung dịch, nhờ vậy hệ khử trùng chứa nano bạc có tính năng

kháng khuẩn mạnh hơn rất nhiều lần và kéo dài hơn so với bạc ở

dạng keo, dạng ion hay dạng rắn.

Nano bạc có thể được nghiên cứu chế tạo bằng nhiều phương

pháp như vật lý (chiếu các bức xạ để phá hủy hạt nano bạc lớn thành

những hạt bạc có kích thước nano), hóa học (dùng các hóa chất có

khả năng khử muối bạc để tạo nano bạc), sinh học (dùng vi sinh vật

để khử các muối bạc tạo nano), nhưng những phương pháp trên đòi

hỏi kỹ thuật cao hoặc sử dụng hóa chất độc hại. Phương pháp hóa

học xanh được xem là rẻ tiền và ít rủi ro nhất.Việc nghiên cứu chế

2

tạo hạt nano bằng phương pháp sử dụng dịch chiết thực vật làm tác

nhân khử và ổn định kích thước hạt đã được nghiên cứu bởi rất nhiều

công trình trên thế giới, cùng với nhiều loại vật liệu nano đã được chế

tạo.

Cây rau húng là một loại thảo dược dùng được trong cả ẩm

thực phổ biến trong các món ăn kiểu Ý và châu Á. Cây rau húng

cũng là một thành viên của gia đình bạc hà. Rau húng có nguồn gốc

từ các vùng nhiệt đới và có mấy giống khác nhau là húng chanh,

húng quế... húng quế (Ocimum basilicum) thường "khỏe" hơn và có

thể được trồng như cây lâu năm ở vùng khí hậu ấm hơn. Ngoài

hương vị hấp dẫn, húng quế còn có tính chất tăng cường sức khỏe

đáng kể, nó còn có một số công dụng là chống ung thư, tốt cho gan,

kháng khuẩn….

Ở nước ta những năm gần đây hàng loạt các bệnh dịch nguy

hiểm như dịch tiêu chảy cấp, dịch tay chân miệng, dịch cúm gia cầm,

dịch sốt phát ban, dịch sốt xuất huyết…bùng phát và rất khó kiểm

soát, đặc biệt là tình trạng ô nhiễm môi trường nước. Dung dịch nano

bạc với hoạt lực diệt khuẩn mạnh, không độc hại sẽ góp phần tích

cực trong công tác phòng chống và khống chế dịch bệnh, kháng

khuẩn trong nước ô nhiễm. Sản phẩm này rất phổ biến ở các nước

phát triển trên thế giới như Mỹ, Canada, Nhật Bản, Hàn Quốc…tuy

nhiên giá thành tương đối cao, chưa phù hợp với điều kiện Việt Nam.

Chính vì vậy tôi quyết định chọn đề tài: “ Nghiên cứu tạo nano bạc

bằng dung dịch AgNO3 từ dịch chiết nước lá húng quế và khả

năng kháng khuẩn của nó” làm đề tài luận văn tốt nghiệp của mình.

2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Lá húng quế được thu mua tại chợ Hòa Khánh – Đà Nẵng

3

3. Mục đích nghiên cứu

- Xây dựng quy trình tạo nano bạc bằng dung dịch AgNO3 từ

dịch chiết nước lá húng quế.

- Thử tác dụng kháng khuẩn của hạt nano bạc tạo được để

ứng dụng làm chất kháng khuẩn.

4. Phương pháp nghiên cứu

Phương pháp nghiên cứu lý thuyết

- Thu thập các thông tin tài liệu liên quan đến đề tài.

- Tìm hiểu các phương pháp thực nghiệm sử dụng trong quá

trình nghiên cứu.

- Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra các vấn đề thực

hiện trong quá trình nghiên cứu.

Nghiên cứu thực nghiệm

- Phương pháp chiết tách: phương pháp chưng ninh sử dụng

dung môi là nước.

- Phương pháp xác định các thông số hóa lý: xác định độ ẩm,

hàm lượng tro.

- Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp quang phổ

hấp thụ phân tử (UV-VIS).

- Phương pháp đo TEM, EDX, XRD.

- Phương pháp khảo sát khả năng kháng khuẩn của hạt nano

bạc trên các loại vi khuẩn.

- Tiến hành nghiên cứu thực nghiệm tại phòng thí nghiệm

trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng.

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

- Nghiên cứu này giúp chúng ta hiểu biết rõ hơn về phương

pháp điều chế hạt nano đồng bằng phương pháp hóa học xanh, lành

tính, ít độc hại, ít tốn kém.

4

- Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có ở nước ta là lá húng quế

để tổng hợp hạt nano bạc.

- Trên cơ sở nghiên cứu này có thể ứng dụng nano bạc làm

chất kháng khuẩn và sử dụng nano bạc trong nhiều lĩnh vực khác.

6. Bố cục luận văn

Ngoài phần mở đầu (4 trang), kết luận và kiến nghị (2 trang)

và 35 tài liệu tham khảo, luận văn gồm có 7 bảng, 44 hình và 3

chương như sau:

Chương 1: TỔNG QUAN

Chương 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN

CỨU

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

5

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO

1.1.1. Khái niệm và lịch sử hình thành của công nghệ nano

1.1.2. Cơ sở khoa học của công nghệ nano

1.1.3. Vật liệu nano

1.1.4. Ứng dụng của vật liệu nano

1.1.5. Tình hình nghiên cứu vật liệu nano trong nước và

nước ngoài

1.1.6. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano

1.2. HẠT NANO BẠC

1.2.1. Giới thiệu về kim loại bạc

1.2.2. Đặc tính kháng khuẩn của bạc

1.2.3. Cơ chế kháng khuẩn của bạc

1.2.4. Giới thiệu về nano bạc

1.2.5. Tính chất của hạt nano bạc

1.2.6. Phương pháp chế tạo nano bạc

1.2.7. Ứng dụng của hạt nano bạc

1.3. TỔNG QUAN VỀ CÂY HÚNG QUẾ

1.3.1. Đặc điểm chung của cây húng quế

1.3.2. Phân bố và sinh thái học

1.3.3. Thành phần hóa học

1.3.4. Công dụng

1.4. SƠ LƯỢC VỀ VI KHUẨN BACILUS SUBTILIS

1.4.1. Phân loại khoa học

1.4.2. Đặc điểm

1.4.3. Tính chất nuôi cấy

6

CHƯƠNG 2

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.1.1. Nguyên liệu

- Lá húng quế, được mua tại chợ Hòa Khánh, thành phố Đà

Nẵng.

- Chọn lá húng quế tươi, xanh, không bị sâu mọt, không bị

dập, úng. Làm sạch lá, để khô rồi cắt nhỏ.

2.1.2. Dụng cụ và hóa chất

2.2. XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ

2.2.1. Xác định độ ẩm

2.2.2. Xác định hàm lượng tro

2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ

TRÌNH CHIẾT HÚNG QUẾ

2.3.1. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng

2.3.2. Khảo sát thời gian chiết

2.4. ĐỊNH TÍNH CÁC NHÓM CHẤT HÓA HỌC TRONG

DUNG DỊCH CHIẾT LÁ HÚNG QUẾ

2.4.1. Định tính nhóm chất tanin

2.4.2. Định tính nhóm chất flavonoid

2.4.3. Định tính nhóm chất saponin

2.4.4. Định tính nhóm chất alkaloid

2.5. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ

TRÌNH TẠO NANO BẠC

2.5.1. Khảo sát nồng độ tạo nano bạc

2.5.2. Khảo sát thể tích dịch chiết lá húng quế

2.5.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc

2.5.4. Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc

7

2.6. PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC

2.6.1. Phương pháp phổ tử ngoại và phổ khả kiến (UV￾VIS)

2.6.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

2.6.3. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)

2.6.4. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)

2.7. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO

BẠC

2.7.1. Giới thiệu về vật liệu gốm xốp

2.7.2. Môi trường nuôi cấy vi khuẩn Bacillus Subtillis

8

2.8. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM TẠO NANO BẠC

Toàn bộ quy trình thức nghiệm nghiên cứu tạo nano bạc bằng

dung dịch bạc nitrat từ dịch chiết nước lá húng quế được thể hiện ở

hình 2.10

Hình 2.10. Quy trình thực nghiệm

Khảo sát nồng độ

dung dịch

KhAgNO ảo sát tỉ lệ3thể

tích dịch chiết

Khảo sát nhiệt độ

tạo nano

Khảo sát pH môi

trường tạo nano

Lá húng

quế tươi

Xử lý

Mẫu nguyên

liệu liệu

Chiết

Nghiên cứu

hạt nano Bạc

Độ

ẩm

Hàm

lượng

tro

Khảo sát thời gian

chiết Khảo sát tỉ lệ R/L

Dịch chiết

tối ưu

+ dd AgNO3

Tạo hạt

nano Bạc

Đo

XRD

Đo

TE

M

Đo

EXD

Xác định chỉ

số hóa lý

Định tính các

nhóm chức

Thử khả năng

kháng khuẩn

khuânkh

uẩn

9

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÍ

3.1.1. Xác định độ ẩm

Độ ẩm của nguyên liệu được xác định và trình bày trong

bảng 3.1.

Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm trong lá húng quế

STT m(g) m1(g) m2(g) w (%) wtb (%)

1 2,001 30,767 31,106 83,058

82,494

2 2,003 29,540 29,891 82,476

3 2,001 29,569 29,923 82,309

4 2,002 19,577 19,934 82,168

5 2,001 26,694 27,045 82,459

Nhận xét: Độ ẩm trung bình trong mẫu lá húng quế tươi là

82,494 %. Với độ ẩm này, chúng tôi không bảo quản nguyên liệu trong

thời gian dài mà thu hái và xử lý mẫu trong từng buổi thí nghiệm.

3.1.2. Xác định hàm lượng tro

Hàm lượng tro của nguyên liệu được xác định và trình bày

trong bảng 3.2.

Bảng 3.2. Kết quả xác định hàm lượng tro trong lá húng quế

STT m(g) m1(g) m3(g) T (%) Ttb (%)

1 2,001 30,767 30,799 1,599

1,798

2 2,003 29,540 29,581 2,047

3 2,001 29,569 29,604 1,749

4 2,002 19,577 19,616 1,948

5 2,001 26,694 26,727 1,649

Nhận xét: Hàm lượng tro trung bình của mẫu lá húng quế là

rất thấp, chiếm 1,798 % khối lượng của lá.

10

3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG

ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ HÚNG QUẾ

Hai yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết lá húng quế là thời

gian chiết và tỉ lệ rắn lỏng. Nhằm thu được dịch chiết lá húng quế tối

ưu cho quá trình điều chế nano bạc thì ta sẽ cố định các thông số như

sau:

- Nồng độ dung dịch AgNO3: 0,5 mM.

- Tỉ lệ thể tích dung dịch AgNO3/thể tích dịch chiết:

30ml/2ml.

- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng.

- Môi trường pH: pH = 6,20 của chính hỗn hợp dung dịch

phản ứng.

- Thời gian tạo nano: 30 phút.

3.2.1. Ảnh hưởng của thời gian chiết

Ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá trình tạo nano bạc

được khảo sát qua các thông số cố định và các điều kiện sau:

- Tỉ lệ rắn/ lỏng: 15g lá húng quế / 200 ml nước cất.

- Đối với thông số thời gian chiết, các giá trị biến thiên: t = 5

phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút.

Kết quả

Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá

húng quế tối ưu vào thời gian chiết được biểu diễn ở hình 3.1.