Nghiên cứu quá trình tạo hệ nhũ tương nano tinh dầu tiêu bằng phương pháp đồng hóa tốc độ cao và ứng dụng trong chế biến thực phẩm

2020

Nghiên cứu quá trình tạo hệ nhũ tương nano

Tinh dầu tiêu bằng phương pháp đồng hóa tốc

Độ cao và ứng dụng trong chế biến thực phẩm

Lý Thị Minh Hiền

i

MỤC LỤC

Đặt vấn đề .................................................................................................................1

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU ..................................................................2

1.1. Hệ nhũ tƣơng nano ...........................................................................................2

1.1.1. Giới thiệu ........................................................................................................2

1.1.2. Các phƣơng pháp tạo hệ nhũ tƣơng nano.......................................................5

1.1.2.1. Phƣơng pháp năng lƣợng thấp (low energy method)..................................7

1.1.2.2. Phƣơng pháp năng lƣợng cao (high energy method) .................................10

1.1.3. Phƣơng pháp phân tích hệ nhũ tƣơng nano ....................................................12

1.1.4. Một số nghiên cứu hệ nhũ tƣơng nano trong nƣớc.........................................14

1.2. Tinh dầu và tinh dầu tiêu đen ............................................................................15

1.2.1. Giới thiệu tinh dầu..........................................................................................15

1.2.2. Thành phần và tính chất tinh dầu tiêu đen......................................................18

CHƢƠNG 2: VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...........................22

2.1. Nguyên vật liệu – Thiết bị.................................................................................22

2.1.1. Nguyên vật liệu...............................................................................................22

2.1.2. Thiết bị............................................................................................................24

2.2. Quy trình tạo hệ nhũ tƣơng bằng phƣơng pháp đồng hóa tốc độ cao ...............25

2.3. Khảo sát sự tạo thành hệ nhũ tƣơng nano .........................................................28

ii

2.3.1. Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hƣởng tỷ lệ pha dầu và pha nƣớc .....................28

2.3.2. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hƣởng tỷ lệ tinh dầu tiêu đen- dầu nành ...........29

2.3.3. Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hƣởng tỷ lệ dầu và Tween 80............................30

2.3.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ khuấy ..........................................31

2.3.5. Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hƣởng thời gian khuấy .....................................33

2.4. Khảo sát sự ổn định của hệ nhũ tƣơng ..............................................................34

2.4.1. Thí nghiệm 6: Khảo sát ảnh hƣởng của quá trình ly tâm ...............................34

2.4.2. Thí nghiệm 7: Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ bảo quản ............................34

2.5. Khảo sát khả năng bảo quản thịt tƣơi của hệ nhũ tƣơng nano .........................35

2.5.1. Các quy trình xử lý mẫu thịt...........................................................................35

2.5.1.1. Quy trình xử lý mẫu thịt tƣơi.......................................................................35

2.5.1.2. Quy trình xử lý thịt ƣớp gia vị ....................................................................37

2.5.2. Các thí nghiệm ứng dụng ...............................................................................38

2.5.2.1. Thí nghiệm 8: Khảo sát khả năng bảo quản thịt heo tƣơi ...........................38

2.5.2.2. Thí nghiệm 9: Khảo sát khả năng bảo quản thịt gà tƣơi .............................39

2.5.2.3. Thí nghiệm 10: Khảo sát khả năng bảo quản thịt heo ƣớp gia vị................40

2.5.2.4. Thí nghiệm 11: Khảo sát khả năng bảo quản thịt gà ƣớp gia vị..................40

CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ - THẢO LUẬN................................................................42

3.1. Khảo sát quá trình tạo thành hệ nhũ tƣơng nano...............................................42

3.1.1. Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hƣởng tỷ lệ pha dầu và pha nƣớc .....................42

iii

3.1.2. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hƣởng hàm lƣợng tinh dầu tiêu đen .................44

3.1.3. Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hƣởng tỷ lệ dầu và Tween ...............................45

3.1.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ khuấy ..........................................46

3.1.5. Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hƣởng thời gian khuấy .....................................47

3.2. Khảo sát sự ổn định của hệ nhũ tƣơng ..............................................................47

3.2.1. Thí nghiệm 6: Khảo sát ảnh hƣởng của chế độ ly tâm...................................47

3.2.2. Thí nghiệm 7: Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ bảo quản ............................49

3.3. Khảo sát khả năng bảo quản thịt của hệ nhũ tƣơng nano .................................52

3.3.1. Thí nghiệm 8: Khảo sát khả năng bảo quản thịt heo tƣơi ..............................53

3.3.2. Thí nghiệm 9: Khảo sát khả năng bảo quản thịt gà tƣơi ................................54

3.3.3. Thí nghiệm 10: Khảo sát khả năng bảo quản thịt heo ƣớp gia vị...................55

3.3.4. Thí nghiệm 11: Khảo sát khả năng bảo quản thịt gà ƣớp gia vị.....................57

CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ...........................................................59

4.1. Kết luận..............................................................................................................59

4.2. Kiến nghị ...........................................................................................................60

TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................61

iv

DANH MỤC HÌNH

Hình 2.1. Tinh dầu tiêu đen ......................................................................................22

Hình 2.2. Tween 80 ..................................................................................................23

Hình 2.3. Dầu đậu nành ...........................................................................................23

Hình 2.4. Thiết bị khuấy từ gia nhiệt........................................................................24

Hình 2.5. Thiết bị đồng hóa tốc độ cao ....................................................................24

Hình 2.6. Thiết bị đo kích thƣớc hạt ........................................................................25

Hình 2.7. Thiết bị quang phổ....................................................................................25

Hình 2.8. Sơ đồ quy trình tạo hệ nhũ tƣơng nano tinh dầu tiêu đen ........................27

Hình 2.9. Sơ đồ quy trình xử lý thịt tƣơi với dung dịch bảo quản ..........................36

Hình 2.10. Sơ đồ quy trình xử lý thịt ƣớp gia vị .....................................................37

Hình 3.1. Sự thay đổi độ đục của mẫu ở các tỷ lệ dầu/ nƣớc khác nhau .................43

Hình 3.2. Sự phân bố kích thƣớc giọt nhũ của mẫu sau 1 giờ..................................51

Hình 3.3. Sự phân bố kích thƣớc giọt nhũ của mẫu 15 ngày ở 30oC .......................51

Hình 3.4. Sự phân bố kích thƣớc giọt nhũ của mẫu 15 ngày ở 5

oC .........................52

v

DANH MỤC BẢNG

Bảng 2.1. Bảng bố trí thí nghiệm 1 ..........................................................................28

Bảng 2.2. Bảng bố trí thí nghiệm 2 ..........................................................................29

Bảng 2.3. Bảng bố trí thí nghiệm 3 ..........................................................................31

Bảng 2.4. Bảng bố trí thí nghiệm 4 ..........................................................................32

Bảng 2.5. Bảng bố trí thí nghiệm 5 ..........................................................................33

Bảng 2.6. Bảng bố trí thí nghiệm 8 ..........................................................................39

Bảng 2.7. Bảng bố trí thí nghiệm 9 ..........................................................................39

Bảng 2.8. Bảng bố trí thí nghiệm 10 ........................................................................40

Bảng 2.9. Bảng bố trí thí nghiệm 11 ........................................................................41

Bảng 3.1. Tính chất hệ nhũ tƣơng nano ở các tỷ lệ pha dầu: pha nƣớc .................42

Bảng 3.2. Tính chất hệ nhũ tƣơng nano ở các tỷ lệ tinh dầu và dầu nành ...............45

Bảng 3.3. Tính chất hệ nhũ tƣơng nano ở các tỷ lệ Tween 80: pha dầu ..................45

Bảng 3.4. Tính chất hệ nhũ tƣơng nano ở các tốc độ khuấy ...................................46

Bảng 3.5. Tính chất hệ nhũ tƣơng ở các thời gian khuấy.........................................47

Bảng 3.6. Độ đục của hệ nhũ tƣơng nano ở các chế độ ly tâm ................................48

Bảng 3.7. Độ đục của hệ nhũ tƣơng nano ở các nhiệt độ bảo quản .........................49

Bảng 3.8. Mật độ vi sinh vật hiếu khí trên thịt heo tƣơi bảo quản lạnh ...................53

Bảng 3.9. Mật độ vi sinh vật hiếu khí trên thịt gà tƣơi bảo quản lạnh .....................54

Bảng 3.10. Mật độ vi sinh vật hiếu khí trên thịt heo ƣớp gia vị bảo quản lạnh .......56

Bảng 3.11. Mật độ vi sinh vật hiếu khí trên thịt gà ƣớp gia vị bảo quản lạnh .........57

1

ĐẶT VẤN ĐỀ

Tiêu là loại gia vị phổ biến dùng trong thực phẩm ở Việt Nam cũng nhƣ trên thế

giới. Trong tinh dầu tiêu có nhiều thành phần vừa đóng vai trò tạo hƣơng vị vừa giúp

bảo quản thực phẩm nhờ đặc tính kháng khuẩn và chống oxy hóa. Ngoài tiêu dạng bột,

hiện nay tinh dầu tiêu nguyên chất cũng đang đƣợc chú ý trong ngành thực phẩm và

dƣợc phẩm. Tuy nhiên tinh dầu nói chung và tinh dầu tiêu nói riêng rất dễ bay hơi và

khó phân tán đều trong môi trƣờng thực phẩm vốn chứa nhiều nƣớc, để cải thiện vấn

đề này, hệ nhũ tƣơng nano là một trong số nhiều giải pháp có thể thực hiện. Bằng cách

hòa tan tinh dầu tiêu vào pha ƣa béo và phân tán thành giọt nhũ với kích thƣớc bé hơn

200nm trong môi trƣờng nƣớc của thực phẩm sẽ đem lại nhiều ƣu điểm cho sản phẩm.

Giọt tinh dầu kích thƣớc nano sẽ phân tán đều hơn trong sản phẩm, khả năng bảo vệ

tinh dầu tốt hơn vì khó thất thoát do bay hơi cũng nhƣ giúp tăng hoạt tính sinh học của

tinh dầu với vai trò bảo quản sản phẩm. Từ những ý tƣởng trên, chúng tôi thực hiện

nghiên cứu: ―NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH TẠO HỆ NHŨ TƢƠNG NANO TINH DẦU

TIÊU BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỒNG HÓA TỐC ĐỘ CAO VÀ ỨNG DỤNG TRONG

CHẾ BIẾN THỰC PHẨM‖

Mục tiêu nghiên cứu là xây dựng quy trình tạo hệ nhũ tƣơng nano tinh dầu tiêu

đen bằng phƣơng pháp đồng hóa tốc độ cao, sau đó đánh giá tính chất hóa lý và khả

năng bảo quản thực phẩm của hệ nhũ tƣơng nano tinh dầu tiêu đen.

Nội dung nghiên cứu: Khảo sát thông số kỹ thuật của quy trình tạo hệ nhũ tƣơng

nano tinh dầu tiêu đen: tỷ lệ pha dầu: nƣớc; hàm lƣợng tinh dầu tiêu đen, tỷ lệ dầu:

chất nhũ hóa, tốc độ khuấy, thời gian khuấy đến hệ nhũ tƣơng. Khảo sát độ ổn định

của hệ nhũ tƣơng nano tinh dầu tiêu đen ở các chế độ ly tâm và các nhiệt độ bảo quản

khác nhau. Khảo sát khả năng bảo quản thịt tƣơi và thịt ƣớp gia vị của hệ nhũ tƣơng

nano tinh dầu tiêu đen.

2

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1.1. Hệ nhũ tƣơng nano (nanoemulsion)

1.1.1. Giới thiệu

Hệ nhũ tƣơng nano là hệ nhũ tƣơng với pha phân tán có kích thƣớc giọt từ 20

đến 500nm (Gupta và cộng sự, 2016).

Hệ nhũ tƣơng nano tiêu biểu chứa pha dầu, pha nƣớc và chất nhũ hóa. Chất nhũ

hóa rất cần thiết để tạo thành giọt nhỏ vì chất nhũ hóa làm giảm sức căng bề mặt giữa

pha dầu và pha nƣớc. Chất nhũ hóa còn đóng vai trò ổn định hệ nhũ tƣơng nano thông

qua tƣơng tác đẩy tĩnh điện (repulsive electrostatic interactions) và tạo sự cản trở

không gian (steric indrance). Chất nhũ hóa thƣờng dùng là chất hoạt động bề mặt,

nhƣng protein và lipid cũng cho hiệu quả trong quá trình tạo nhũ tƣơng nano.

Hê nhũ tƣơng nano thƣờng dùng để mang và phân tán các hợp chất có hoạt tính

sinh học. Hiện nay nhiều hợp chất chức năng có lợi cho sức khỏe nhƣ ngăn chặn và

điều trị bệnh thƣờng có trên thị trƣờng ở dạng thuốc hay thực phẩm chức năng. Tuy

nhiên, các hợp chất này đôi khi thể hiện hoạt tính sinh học kém. Nguyên nhân chủ yếu

là do nhiều hợp chất chức năng không ƣa nƣớc. Kỹ thuật nano nói chung hay hệ nhũ

tƣơng nano nói riêng thƣờng đƣợc sử dụng giúp cải thiện khả năng hòa tan và tăng

hoạt tính sinh học của các hợp chất chức năng ƣa béo. Hệ nhũ tƣơng nano là một ứng

dụng phù hợp vì hệ nhũ nano giúp mang hay phân phối hợp chất ƣa béo nhƣ chất dinh

dƣỡng, thuốc, hƣơng, chất chống oxy hóa và chất kháng khuẩn. (Silva và cộng sự,

2012)

Theo Gupta (2016), hệ nhũ tƣơng nano có một số đặc điểm chung nhƣ: kích

thƣớc giọt nhỏ, độ ổn định cao, trong suốt. Những đặc điểm này làm hệ nhũ nano đƣợc

ứng dụng trong thực phẩm, mỹ phẩm, dƣợc phẩm và phân phối thuốc. Hệ nhũ tƣơng

nano thƣờng có kích thƣớc đƣờng kính hạt khoảng 100nm. Với kích thƣớc này (nhỏ

hơn bƣớc sóng ánh sáng nhìn thấy đƣợc từ 400-700nm), hệ nhũ tƣơng nano có thể ở

trạng thái trong suốt. Tuy nhiên có thể điều chỉnh kích thƣớc giọt để hệ nhũ này có thể

chuyển từ trong suốt sang dạng trắng sữa. Hệ nhũ tƣơng nano có thể ổn định từ vài