Nghiên cứu khả năng ức chế ăn mòn thép ct3 trong môi trường nacl và hcl của tanin được chiết tách từ vỏ cây keo lai

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

VĂN TRẦN HẢI TIỀN

NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG ỨC CHẾ ĂN MÒN THÉP CT3

TRONG MÔI TRƯỜNG NaCl VÀ HCl CỦA TANIN ĐƯỢC

CHIẾT TÁCH TỪ VỎ CÂY KEO LAI

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Mã số: 60 44 01 14

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Đà Nẵng – Năm 2017

Công trình được hoàn thành tại

Trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. Lê Tự Hải

Phản biện 1: PGS. TS. Lê Thị Liên Thanh

Phản biện 2: TS. Vũ Thị Duyên

Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận

văn tốt nghiệp thạc sĩ Hóa học họp tại Trường Đại học Sư

phạm - Đại học Đà Nẵng vào ngày tháng năm 2017

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- Trung tâm Thông tin – học liệu, Đại học Đà Nẵng

- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

1

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài

Từ xa xưa đến nay việc tìm các biện pháp chống ăn mòn kim

loại đặc biệt chống ăn mòn cho sắt thép là điều mọi người quan tâm

khi sử dụng vật liệu này ứng dụng vào các công trình. Các quốc gia

phải tiêu tốn chi phí rất lớn cho chống ăn mòn kim loại. Ở các nước

công nghiệp phát triển chi phí này chiếm bình quân khoảng 4% GDP

hằng năm của quốc gia. Ở Việt Nam, chi phí cho bảo vệ chống ăn

mòn còn thấp, thường chi phí cho phương pháp sơn chống rỉ nên các

công trình sau vài năm sử dụng đã phải nâng cấp, bảo dưỡng.

Các biện pháp chống ăn mòn phổ biến hiện nay là sử dụng các

vật liệu ít bị ăn mòn thường có giá thành cao. Đối với các công trình

bị ngập nước hay chôn trong đất dùng biện pháp chống ăn mòn catot,

bản chất của quá trình ăn mòn điện hóa. Muốn ứng dụng phương

pháp nào cũng đòi hỏi phải đầu tư một dây chuyền khép kín với chi

phí cao, gây ô nhiễm môi trường. Vì vậy, công nghệ chống ăn mòn

mới hướng đến việc sử dụng các chất ức chế sạch, thân thiện với môi

trường đang được các nhà khoa học chú trọng. Tanin được biết đến là

một hợp chất có nhiều ứng dụng đặc biệt: làm dược phẩm, làm chất

ức chế ăn mòn kim loại. Tanin trong vỏ cây keo lai có thể dùng làm

chất ức chế ăn mòn kim loại thân thiện với môi trường.

Ở huyện Tuyên Hóa, tỉnh Quảng Bình, có diện tích rừng chủ

yếu trồng keo lai, 80% gỗ keo lai dùng cho ngành chế biến gỗ, các

“phụ phẩm” như cành nhánh, vỏ cây bị bỏ đi hoang phí. Nếu khai

thác được tanin từ lượng lớn vỏ cây keo lai làm chất ức chế ăn mòn

kim loại chắc chắn sẽ nâng cao đáng kể hiệu quả kinh tế trồng rừng

keo lai. Chính vì vậy, chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu khả năng

ức chế ăn mòn thép CT3 trong môi trường NaCl và HCl của tanin

2

được chiết tách từ vỏ cây keo lai ”.

2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

2.1. Đối tượng

Vỏ cây keo lai lấy từ cây keo lai trồng ở khu vực xã Lê Hóa,

huyện Tuyên Hóa, tỉnh Quảng Bình.

2.2. Phạm vi nghiên cứu

Nghiên cứu quy trình chiết tách tanin bằng các dung môi khác

nhau và khảo sát khả năng ức chế ăn mòn kim loại trong môi trường

NaCl 3,5%; và môi trường HCl với các nồng độ khác nhau.

3. Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu

3.1. Mục tiêu nghiên cứu

- Đánh giá khả năng tách tanin từ vỏ cây keo lai.

- Khảo sát khả năng chống ăn mòn Thép CT3 của tanin từ dịch

chiết vỏkeo lai.

3.2. Nhiệm vụ nghiên cứu

- Chiết tách tanin từ vỏ cây keo lai với hiệu quả tốt nhất, định

lượng tanin thu được từ dịch chiết.

- Nghiên cứu và nhận xét được tính chất ức chế ăn mòn thép

CT3 trong môi trường NaCl 3,5%; và môi trường HCl với các nồng

độ khác nhau của tanin từ vỏ cây keo lai và làm lớp lót cho màng

sơn.

4. Phương pháp nghiên cứu

4.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết

4.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

5.1. Ý nghĩa khoa học

- Nghiên cứu này giúp cho chúng ta xác định các điều kiện

thích hợp của quá trình tách chiết tanin từ vỏ cây keo lai và ứng dụng

3

chống ăn mòn kim loại của tanin thu được.

5.2. Ý nghĩa thực tiễn

- Chúng ta hiểu các ứng dụng quan trọng của tanin tách từ vỏ

cây keo lai và nâng cao giá trị sử dụng của cây keo lai trong thực tiễn

cuộc sống

- Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có rất nhiều ở nước ta là vỏ

cây keo lai

6. Cấu trúc luận văn

Mở đầu

Chương 1: Tổng quan lý thuyết

Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Kết luận và kiến nghị

Tài liệu tham khảo

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.1. TỔNG QUAN VỀ KEO LAI

1.1.1. Khu vực phân bố

Ở Việt Nam giống lai tự nhiên giữa Keo tai tượng và Keo lá

tràm (Acacia mangium x Acacia auriculiformis) được phát hiện từ

năm 1992. Những cây lai này (gọi tắt là Keo lai) được phát hiện tại

các vùng như Tân Tạo, Sông Mây, Trị An, Trảng Bom ở Đông Nam

Bộ và Ba Vì (Hà Tây), Hòa Bình, Tuyên Quang v.v..

1.1.2. Đặc điểm cây keo lai

4

1.1.3. Tình hình nghiên cứu về Keo lai

a. Trên thế giới

Các công trình nghiên cứu về Keo lai trên thế giới là rất hạn

chế. Từ năm 1980 đến nay, Keo lai đã được phát hiện, đã có một số

công trình nghiên cứu về Keo lai và tập trung chủ yếu vào công tác

khảo nghiệm, chọn giống Keo lai sinh trưởng nhanh.

b. Ở Việt Nam

Ở nước ta hiện nay đã có một số nghiên cứu về điều kiện gây

trồng cây keo lai Lê Đình Khả, Đỗ Đình Sâm, Hồ Quang Vinh, Lê

Đình Hải, Lưu Bá Thịnh …

1.2. TỔNG QUAN VỀ TANIN

1.2.1. Khái niệm

Tên “tanin” có nguồn gốc từ tiếng Pháp “tanin” gọi là (Chất

thuộc da). Tanin được định nghĩa là những hợp chất polyphenol có

trong thực vật, có vị chát, bao gồm những phenol đơn giản hay gặp

cùng với Tanin như acid gallic, các chất catechin, acid chlorogenic....

Tanin có nhiều nhóm –OH phenol, phân tử lượng tanin phần

lớn nằm trong khoảng 500 – 5.000 đvc

1.2.2. Phân loại

a. Tanin pyrogallic

b. Tanin pyrocatechic

1.2.3. Tính chất của tanin

a. Tính chất vật lí của tanin

b. Tính chất hóa học của tanin

5

1.2.4. Ứng dụng của tanin

a. Ứng dụng làm chất chống oxi hóa

b. Ứng dụng trong y học

c. Ứng dụng trong công nghệ thuộc da

d. Ứng dụng trong một số ngành công nghiệp khác

1.2.5. Tình hình nghiên cứu và sử dụng tanin hiện nay

a. Trên thế giới

b. Ở Việt Nam

1.2.6. Những thực vật chứa nhiều tanin

1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TANIN TRONG HỢP

CHẤT HỮU CƠ

1.3.1. Phương pháp chiết

1.3.2. Phương pháp kết tinh

1.4. ĐẠI CƯƠNG VỀ ĂN MÒN VÀ BẢO VỆ KIM LOẠI

1.4.1. Định nghĩa

Ăn mòn kim loại là sự phá hủy kim loại hoặc hợp kim dưới

tác dụng của môi trường xung quanh, trong đó kim loại bị oxi hóa

thành ion của nó

1.4.2. Phân loại ăn mòn kim loại

a. Dựa vào cơ chế của quá trình ăn mòn kim loại, người ta

chia ăn mòn kim loại thành 3 loại

* Ăn mòn sinh học

* Ăn mòn hóa học

* Ăn mòn điện hóa

b. Dựa vào đặc trưng của môi trường ăn mòn kim loại,

6

người ta chia ăn mòn kim loại thành 4 loại như sau

1.4.3. Cơ sở nhiệt động của ăn mòn điện hóa học

1.4.4. Động học của ăn mòn điện hóa

a. Tốc độ ăn mòn

b. Thế ăn mòn

1.4.5. Đường cong phân cực và giản đồ Evans về ăn mòn

1.4.6. Các yếu tố ảnh hưởng tới sự ăn mòn điện hóa

1.4.7. Ăn mòn thép trong nước sông và nước biển

a. Thành phần của nước sông và nước biển

b. Sơ lược về thép CT3

c. Ăn mòn thép trong nước

1.4.8. Các phương pháp bảo vệ kim loại khỏi ăn mòn

a. Phương pháp xử lí bề mặt

b. Phương pháp bảo vệ điện hóa

1.4.9. Bảo vệ bằng chất ức chế

a. Khái niệm chất ức chế

b. Tác dụng của chất ức chế

c. Chất ức chế catôt

d. Chất ức chế anôt

1.5. NGHIÊN CỨU BỀ MẶT MẪU VÀ PHƯƠNG PHÁP CHỤP

SEM

1.5.1. Thiết bị chụp SEM

1.5.2. Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM

7

CHƯƠNG 2

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. ĐỊNH TÍNH XÁC ĐỊNH TANIN CÓ TRONG VỎ CÂY KEO

LAI

2.1.1. Nguyên liệu

Sau khi tiến hành thu vỏ cây keo lai tại huyện Tuyên Hóa,

Quảng Bình , bỏ lớp vỏ chết ở ngoài, đem rửa sạch, thái nhỏ, sấy khô

sau đó xay thành bột mịn.

2.1.2. Định tính chung

- Chiết 10g nguyên liệu đã qua xử lí trên bếp cách thủy trong

15 phút. Để nguội, lọc lấy dung dịch làm phản ứng định tính

- Lấy 2ml dung dịch lọc cho vào ống nghiệm nhỏ. Thêm 3 giọt

thuốc thử FeCl3 (dung dịch FeCl3 5% ), lắc đều. Dung dịch có màu

xanh đen hay xanh rêu: Có tannin

2.1.3. Định tính phân biệt 2 loại Tanin

Chúng tôi dựa vào phản ứng Stiasny

2.2. ĐỊNH LƯỢNG TANIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP

LOWENTHAL

* Định lượng Tanin: Cân 1 g bột nguyên liệu với thể tích

dung môi chính xác, đun trên bếp cách thủy. Lọc dung dịch chuyển

dịch lọc vào bình định mức 250ml. Đem chuẩn độ lấy 10ml dung

dịch này, 10ml chỉ thị và 250ml nước cất chuẩn bằng dung dịch

KMnO4 0,1N. Hàm lượng % Tanin có trong nguyên liệu được tính

theo công thức:

8

X=(��−��)��2.0,004157.100

��1.��

Trong đó: X là hàm lượng % Tanin trong nguyên liệu

a: Thể tích KMnO4 đem chuẩn mẫu phân tích.

b: Thể tích KMnO4 đem chuẩn mẫu trắng.

V1: Thể tích dung dịch mẫu đem phân tích (10ml).

V2: Thể tích bình định mức (250ml).

0,004157: Khối lượng Tanin ứng với 1ml KMnO4 0,1 N

G: Khối lượng nguyên liệu ban đầu (1g).

2.3. NGHIÊN CỨU CÁC QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH TANIN

CỦA VỎ CÂY KEO LAI

Chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng các yếu tố sau

đến quá trình chiết tách Tanin: Tỉ lệ nguyên liệu rắn: dung môi lỏng,

Thời gian, Nhiệt độ.

Cân 1g bột nguyên liệu, đun trên bếp cách thủy trong thời

gian 40 phút, ở 800C thay đổi thể tích dung môi nước từ 20mL đến

90mL, ứng với mỗi yếu tố nghiên cứu chúng tôi thay đổi thông số

.Với mỗi mẫu dịch chiết Tanin ứng với thể tích dung môi nước đem

lọc, để nguội, được định lượng bằng phương pháp Lowenthal để xác

định hàm lượng % Tanin tách ra

2.4. PHÂN TÍCH SẢN PHẨM TANIN RẮN TÁCH TỪ VỎ CÂY

KEO LAI

2.4.1. Tách Tanin rắn

Dung dịch tanin được chiết với điều kiện tối ưu đã nghiên cứu.

Xử lí với clorofom đem cất đến khô.

2.4.2. Phương pháp phổ hồng ngoại chuyển hóa fourier

9

2.4.3. Phương pháp chuẩn bị mẫu ghi phổ hồng ngoại

2.5. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ỨC CHẾ ĂN MÒN KIM LOẠI

CỦA TANIN VỎ CÂY KEO LAI

2.5.1. Thiết bị đo

Chúng tôi sử dụng thiết bị đo PGS – HH10

2.5.2. Điện cực và hóa chất

a. Điện cực

Điện cực làm việc được chế tạo từ thép CT3, diện tích bề mặt

là 1cm2

, phần còn lại được bọc bởi nhựa epoxy. Để màng nhựa epoxy

cách li tốt. Điện cực Ag/AgCl được dùng làm điện cực so sánh và

điện cực đối là điện cực thép không gỉ .

b. Hóa chất

2.5.3. Phương pháp chuẩn bị bề mặt

2.5.4. Phương pháp nghiên cứu bằng cách xây dựng đường

cong phân cực

a. Phương pháp xây dựng đường cong phân cực

b. Phương pháp xác định điện trở phân cực

c. Phương pháp xác định dòng ăn mòn

d. Phương pháp đánh giá hiệu quả ức chế ăn mòn kim loại

2.6. PHƯƠNG PHÁP CHỤP SEM XÁC ĐỊNH BỀ MẶT

2.7. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM

Toàn bộ quy trình thực nghiệm nghiên cứu khả năng ức chế ăn

mòn thép CT3 trong môi trường NaCl và HCl của tanin được chiết

tách từ vỏ cây keo lai được thể hiện ở Hình 2.5

10

Hình 2.5. Quy trình thực nghiệm