Nghiên cứu định lượng borax trong chả thịt bằng phương pháp uv- vis với thuốc thử curcumin và khảo sát thực trạng sử dụng trên thị trường đà nẵng.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

LÊ THỊ MINH HUYÊN

NGHIÊN CỨU ĐỊNH LƯỢNG BORAX TRONG

CHẢ THỊT BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV-VIS VỚI

THUỐC THỬ CURCUMIN VÀ KHẢO SÁT THỰC TRẠNG

SỬ DỤNG TRÊN THỊ TRƯỜNG ĐÀ NẴNG

Chuyên ngành: HÓA HỮU CƠ

Mã số: 60 44 27

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2014

Công trình được hoàn thành tại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: TS. BÙI XUÂN VỮNG

Phản biện 1: GS. TS. ĐÀO HÙNG CƯỜNG

Phản biện 2: TS. TRẦN MẠNH LỤC

Luận văn đã được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn

tốt nghiệp thạc sĩ Khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày

20 tháng 12 năm 2014

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- Trung tâm Thông tin-Học liệu, Đại học Đà Nẵng

- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

1

MỞ ĐẦU

1. Tính cấp thiết của đề tài

Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển kinh tế thị

trường, thức ăn chế biễn sẵn đã trở thành thực phẩm quen thuộc trong

thực đơn hằng ngày của gia đình. Trong đó, thịt đóng vai trò quan

trọng là nguồn cung cấp protein chủ yếu trong cuộc sống con người, từ

thịt người ta chế biến ra nhiều sản phẩm có giá trị dinh dưỡng cao như

các loại giò, chả, đây là một sản phẩm truyền thống rất được yêu thích

ở nước ta, được chế biến công phu và có hương vị đậm đà đặc biệc,

thường được dùng nhiều trong các dịp lễ Tết, đám tiệc… Tuy nhiên

bên cạnh mặt tích cực thì sự thiếu hiểu biết hoặc muốn thu được nhiều

lợi nhuận, người sản xuất và chế biến thực phẩm đã vô tình hoặc cố ý

dùng các phụ gia không cho phép làm ảnh hưởng đến sức khỏe người

tiêu dùng. Đó là những nguyên nhân dẫn đến tình trạng ngộ độc thực

phẩm hoặc tích lũy chất độc hại cho cơ thể và có nguy cơ cao dẫn đến

ung thư. Với mục đích để kéo dài thời gian bảo quản cũng như làm sản

phẩm giòn, dai và tươi lâu hơn, các nhà sản xuất thường cho borax vào

trong giò chả. Borax là một hóa chất được biết đến với nhiều tên gọi

khác nhau như hàn the, tinhal, bồng sa… borax là một loại phụ gia

đang được lạm dụng nhiều nhất trong lĩnh vực chế biến thực phẩm, vì

có tính chất háo nước nên nó làm tăng tính cảm quan do vậy thường

được dùng để bảo quản thực phẩm.

Nhưng bắt đầu từ những năm 1980, các nghiên cứu đã chỉ ra

rằng, borax là một chất có tính tích luỹ từ từ, lâu dài, ức chế hoạt

động của các men và dịch tiêu hoá làm giảm hấp thu các chất dinh

dưỡng. Với trẻ sơ sinh ăn phải một lượng nhỏ borax thì có tình trạng

khó chịu, nôn, nổi ban đỏ, nếu tiếp xúc mãn tính với borax có thể dẫn

đến co giật, nôn mửa, tiêu chảy nặng, choáng và có thể tử vong.

2

Người tiếp xúc, làm việc lâu ngày với borax hay acid boric có thể bị

ho, đau họng, khó thở, chảy máu mũi. Một lượng hàng ngày chấp

nhận được của borax cho một người 60 kg đã được tính toán là 19,2

mg boron / ngày, nếu sử dụng nhiều hơn thì có thể tích lũy gây ngộ

độc mãn tính.

Ở Việt Nam, Bộ Y tế đã ban hành Quyết định số

3742/2001/QĐ-BYT ngày 31/8/2001, không cho phép sử dụng borax

(hàn the) làm phụ gia trong chế biến thực phẩm. Theo sự hiểu biết

của chúng tôi, cho đến nay chưa có tài liệu nào đề cập đến phương

pháp định lượng borax trong chả thịt. Mặc khác, để làm rõ thực trạng

sử dụng borax trong chả thịt trên thị trường thành phố Đà Nẵng, góp

phần cảnh báo đến người tiêu dùng và cơ quan quản lý, chúng tôi đã

chọn đề tài sau:

“Nghiên cứu định lượng borax trong chả thịt bằng

phương pháp UV-VIS với thuốc thử curcumin và khảo sát thực

trạng sử dụng trên thị trường Đà Nẵng”.

2. Mục tiêu nghiên cứu

- Xác định hàm lượng borax trong mẫu thực phẩm chả thịt.

- Khảo sát thực trạng sử dụng borax trong chả thịt tại thành

phố Đà Nẵng.

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

3.1. Đối tượng nghiên cứu

- Mẫu thực phẩm (chả bò, chả giò, chả lụa..).

3.2. Phạm vi nghiên cứu

- Mẫu được lấy ở các chợ, quán ăn trên địa bàn thành phố Đà

Nẵng. Quá trình thực nghiệm được tiến hành ở phòng thí nghiệm hóa

học, Trung tâm Kỹ thuật Môi trường thành phố Đà Nẵng.

4. Phương pháp nghiên cứu

3

4.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết:

- Thu thập, tổng hợp, phân tích các tài liệu, tư liệu tham khảo

có liên quan đến đề tài. Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra

vấn đề cần thực hiện trong quá trình thực nghiệm. Trao đổi với giáo

viên hướng dẫn.

4.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm:

- Nghiên cứu qui trình tạo phức với curcumin tối ưu.

- Nghiên cứu điều kiện vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp khô

dùng kiềm và phương pháp khô dùng hỗn hợp kiềm với chất oxi hóa.

- Xây dựng qui trình phân tích Borax trong mẫu thực phẩm

(chả bò, chả lụa, chả giò…) bằng cách tạo phức với curcumin.

- Xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp. Đánh giá sai số

thống kê của phương pháp.

- Áp dụng vào phân tích một số mẫu thực tế trên địa bàn thành

phố Đà Nẵng. Kết luận về hàm lượng borax trên một số mẫu chả thịt

tại Đà Nẵng.

* Ý nghĩa khoa học và thực tiễn

- Nghiên cứu quá trình phân tích định lượng hàm lượng borax

trong mẫu thực phẩm chả thịt.

- Cung cấp các thông tin góp phần đánh giá tình trạng sử dụng

Bo trong các mẫu chả thịt trên địa bàn thành phố.

5. Cấu trúc luận văn

Phần Mở đầu

Phần Kết quả nghiên cứu

Chương 1: Tổng quan lý thuyết

Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Phần Kết luận và kiến nghị

4

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. TỔNG QUAN VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM

1.1.1. Khái quát chung về phụ gia thực phẩm

1.1.2. Tình hình sử dụng phụ gia thực phẩm ở Việt Nam

1.2. TỔNG QUAN VỀ BORAX

1.2.1. Giới thiệu chung

1.2.2. Ứng dụng của borax trong chế biến thực phẩm

1.2.3. Tác hại của việc sử dụng borax trong thực phẩm

1.2.4. Tình hình sử dụng borax ở Việt Nam

1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH BORAX TRONG

THỰC PHẨM

1.3.1. Phương pháp phân tích định tính

1.3.2. Phương pháp phân tích định lượng

a. Phương pháp phân tích thể tích

b. Phương pháp phân tích công cụ

1.4. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC

1.4.1. Trong nước

1.4.2. Ngoài nước

1.5. PHỨC MÀU BO – CURCUMIN

1.5.1. Khái quát về Curcumin

1.5.2. Phức màu B (III) – curcumin

1.6. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH

1.6.1. Phương pháp lấy mẫu

1.6.3. Các kỹ thuật vô cơ hóa mẫu

1.7. ĐÁNH GIÁ THỐNG KÊ CỦA PHƯƠNG PHÁP THỬ

1.7.1. Đường chuẩn

5

1.7.2. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng

(LOQ)

1.7.3. Giá trị trung bình cộng

1.7.4. Độ lặp lại

1.7.5. Hiệu suất thu hồi (R)

CHƯƠNG 2

THỰC NGHIỆM

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT

2.1.1. Nguyên liệu và hóa chất

2.1.2. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu

2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.2.1. Phương pháp lấy mẫu

2.2.2. Phương pháp chuẩn bị hóa chất

2.2.3. Phương pháp phá mẫu

2.2.4. Phương pháp dựng đường chuẩn

2.2.5. Các thí nghiệm khảo sát dựng đường chuẩn

a. Khảo sát bước sóng tối ưu

b. Khảo sát lượng thuốc thử tối ưu

c. Khảo sát thời gian bền màu của phức

e. Dựng đường chuẩn

2.2.6. Các thí nghiệm khảo sát quá trình vô cơ hóa mẫu

a. Khảo sát quá trình vô cơ hóa khô bằng kiềm mạnh: Khảo

sát lượng NaOH. Khảo sát nhiệt độ nung. Khảo sát thời gian nung.

b. Khảo sát quá trình vô cơ hóa khô bằng hỗn hợp kiềm

mạnh và chất oxi hóa: Khảo sát Na2O2 thích hợp. Khảo sát nhiệt độ

nung. Khảo sát thời gian nung.

c. Qui trình xác định hiệu suất thu hồi của 2 phương pháp

6

d. Qui trình đánh giá sai số thống kê của phương pháp phân

tích

e. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương

pháp

2.2.7. Qui trình phân tích mẫu giả

Hình 2.4: Qui trình phân tích mẫu giả

+ toC: 470oC, thời gian nung: 5 h.

Dung dịch phân tích

+ 50 ml H2O nóng. Lọc qua giấy lọc.

+ định mức 1000ml.

+ hút 1ml dung dịch + 4 ml thuốc thử curcumin, cách thủy ở

55 -58 oC đến khô. Định mức V =25 ml bằng C2H5OH 95%

Đo quang

+ 3 g NaOH, 2 g Na2CO3, 4 g Na2O2, 5 ml H2O

+ Đun trên bếp điện

Cân chính xác 5.0 g mẫu giả +

0,0088g Borax

Khô đen

Tro trắng

7

2.2.8. Phân tích trên một số mẫu thực

Bảng 2.2: Địa điểm lấy mẫu và kí hiệu mẫu

Địa điểm lấy mẫu

Loại

mẫu

KHM

Ngày lấy

mẫu

Tiệm bánh mỳ trước trường

THPT Hòa Vang

Chả lụa M1 17/10/2014

Chợ Mới ba xã, Hòa Vang Chả bò M2 17/10/2014

Tiệm bánh mỳ trước chợ Hòa

Cầm, Cẩm Lệ

Chả bò M3 17/10/2014

Tiệm bà Kim, Chợ Mới Chả lụa M4 17/10/2014

Tiệm Hồng Dung, Chợ Mới Chả bò M5 17/10/2014

Chợ Đầu Mối, Hòa Cường Chả lụa M6 17/10/2014

Chợ Cẩm Lệ, Cẩm Lệ Chả lụa M7 17/10/2014

Chợ Cẩm Lệ, Cẩm Lệ Chả bò M8 17/10/2014

Tiệm 5 Hùng, chợ Miếu Bông,

Hòa Vang

Chả bò M9 17/10/2014

Tiệm bánh mỳ trước trường đại

học Kiến trúc

Chả bò M10 17/10/2014

Tiệm bánh mỳ Đồng Tiến, Ngô

Quyền, Sơn Trà

Chả lụa M11 18/10/2014

Tiệm bánh bèo, chợ Cồn Chả bò M12 18/10/2014

Tiệm bánh mỳ trước chợ Hòa

Khánh

Chả bò M13 18/10/2014

Tiệm bánh cuốn Tiến Hưng,

Trần Phú

Chả lụa M14 18/10/2014

Chợ Bắc Mỹ An, Ngũ Hành Sơn Chả bò M15 18/10/2014

8

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1. QUÁ TRÌNH DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

3.1.1. Khảo sát bước sóng tối ưu cho sự tạo phức B(III) –

curcumin

Kết quả khảo sát bước sóng tối ưu cho sự tạo phức (ở khoảng

bước sóng từ 460nm – 600nm) thể hiện qua hình 3.1 sau:

Hình 3.1: Bước sóng tối ưu cho sự tạo phức B (III) – curcumin

* Nhận xét: Qua quá trình khảo sát chúng tôi nhận thấy giá trị

mật độ quang cao nhất ở bước sóng l = 540 nm, A = 0,224. Do đó

trong quá trình phân tích bước sóng l = 540 nm được chọn để đo mật

độ quang của các dung dịch phức màu.

3.1.2. Khảo sát lượng thuốc thử thích hợp cho sự tạo phức

B(III) – curcumin

Kết quả khảo sát lượng thuốc thử thích hợp cho sự tạo phức

được thể hiện ở bảng 3.1 và hình 3.3:

9

Bảng 3.1: Kết quả khảo sát lượng thuốc thử thích hợp cho sự tạo

phức B(III) – curcumin

VB (ml) VCurcumin (ml) A phức

0,50 1,00 0,099

0,50 2,00 0,185

0,50 3,00 0,192

0,50 4,00 0,212

0,50 5,00 0,219

0,50 6,00 0,217

Hình 3.3: Đồ thị biểu diễn lượng thuốc thử thích hợp cho sự tạo

phức B(III) – curcumin

* Nhận xét: Khi thêm lượng thuốc thủ từ 1 đến 6 ml, nhận thấy

ở 1 đến 3 ml thuốc thử thêm vào không đủ để phản ứng hết hoàn toàn

lượng Bo trong mẫu mật độ quang tăng dần, đến khi thêm 4 ml trở

lên thì mật độ quang bắt đầu ổn định. Vì vậy, chúng tôi chọn lượng

thuốc thử thêm vào thích hợp để phản ứng xảy ra là 4 ml.

3.1.3. Khảo sát thời gian bền màu của phức B(III) –

Curcumin

- Kết quả khảo sát thời gian bền màu của phức được thể hiện ở

10

bảng 3.2 và hình 3.4.

Bảng 3.2: Kết quả khảo sát thời gian bền màu của phức B(III) –

Curcumin

Thời gian

Nồng độ

5

phút

10

phút

15

phút

20

phút

25

phút

30

phút

0,20 mg/l 0,086 0,083 0,090 0,088 0,085 0,087

0,40 mg/l 0,174 0,172 0,176 0,178 0,175 0,177

0,50 mg/l 0,217 0,218 0,216 0,217 0,218 0,216

0,60 mg/l 0,265 0,264 0,266 0,265 0,263 0,265

0,80 mg/l 0,379 0,378 0,380 0,378 0,381 0,380

1,00 mg/l 0,461 0,463 0,464 0,463 0,463 0,462

Hình 3.4: Đồ thị thể hiện thời gian bền màu của phức B(III) –

Curcumin

* Nhận xét: Từ bảng 3.2 ta nhận thấy rằng ở các nồng độ khác

nhau phức B (III) – curcumin đều bền trong khoảng thời gian dài

(khoảng 30 phút). Vì vậy, chúng tôi có thể tiến hành đo mẫu trong

vòng 30 phút sau khi tạo phức.

3.1.4. Dựng đường chuẩn

- Kết quả được thể hiện ở bảng 3.3 và hình 3.5: