Nghiên cứu công nghệ chiết tách một số chế phẩm thiên nhiên có giá trị kinh tế cao bằng CO2 lỏng ở trạng thái siêu tới hạn

BCN

VHHCN

bé c«ng nghiÖp

ViÖn Hãa häc c«ng nghiÖp

2 Ph¹m Ngò L∙o, Hµ Néi

B¸o c¸o tæng kÕt khoa häc vµ kü thuËt §Ò tµi:

nghiªn cøu c«ng nghÖ chiÕt t¸ch mét sè chÕ phÈm

thiªn nhiªn cã gi¸ trÞ kinh tÕ cao b»ng CO2 láng ë

tr¹ng th¸i siªu tíi h¹n

TiÕn sü L−u Hoµng Ngäc

5847

30/5/2006

Hµ Néi, 07 - 2005

bé c«ng nghiÖp

ViÖn Hãa häc c«ng nghiÖp

2 Ph¹m Ngò L∙o, Hµ Néi

B¸o c¸o tæng kÕt khoa häc vµ kü thuËt §Ò tµi:

nghiªn cøu c«ng nghÖ chiÕt t¸ch mét sè chÕ phÈm

thiªn nhiªn cã gi¸ trÞ kinh tÕ cao b»ng CO2 láng ë

tr¹ng th¸i siªu tíi h¹n

TiÕn sü L−u Hoµng Ngäc

Hµ Néi, 08 - 2005

Tµi liÖu nµy ®−îc chuÈn bÞ trªn c¬ së kÕt qu¶ thùc hiÖn §Ò tµi ®éc lËp cÊp Nhµ

n−íc, m· sè §T§L-2002/13

ii

DANH SÁCH NHỮNG NGƯỜI THỰC HIỆN ĐỀ TAI

Chủ nhiệm đề tài:

TS Lưu Hoàng Ngọc

Phó Viện trưởng

Viện Hóa học công nghiệp, Tổng công ty Hóa chất Việt Nam

Viện Hóa học công nghiệp, Tổng công ty Hóa chất Việt Nam

1. PGS. TS Mai Ngọc Chúc

Viện trưởng Viện Hóa học công nghiệp

2. ThS Nguyễn Ngọc Thanh

PGĐ. Trung tâm Hóa thực vật

3. TS Trần Bạch Dương

Trung tâm Hóa thực vật

4. ThS Lê Thị Kim Liên

Trung tâm Hóa thực vật

5. ThS Nguyễn Hoài Anh

Trung tâm Hóa thực vật

6. ThS Nguyễn Thị Thu Hương

Trung tâm Hóa thực vật

7. KS Trịnh Thị Thanh Hương

Trung tâm Hóa thực vật

8. KS Lê Đăng Quang

Trung tâm Hóa thực vật

9. KS Nguyễn Mai Cương

Trung tâm Hóa thực vật

Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Bộ Giáo dục và đào tạo

10. PGS.TS Nguyễn Năng Vinh

Đại học Bách khoa Hà Nội

11. ThS Vũ Hồng Sơn

Bộ môn Quản lý chất lượng và thực phẩm nhiệt đới

12. KS Vũ Thị Thu Vân

Đại học Bách khoa Hà Nội

v

MỤC LỤC

Trang

Lời mở đầu và nhiệm vụ của đề tài 1

CHƯƠNG I

TỔNG QUAN

1.1 Công nghệ chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn (Supercritical CO2 - SCO2) 2

1.1.1 Vài nét về trạng thái siêu tới hạn 2

1.1.2 Lùa chän dung m«i CO2 siªu tíi h¹n trong chiết tách 4

1.1.2.1 TÝnh tan cña c¸c chÊt trong CO2 siªu tíi h¹n 5

1.1.2.2 Sö dông dung m«i hỗ trợ trong quá trình chiết xuất bằng SCO2 5

1.1.2.3 Ảnh hưởng của áp suất và nhiệt độ tới hệ số khuyếch tán (D)

của các chất tan trong SCO2 6

1.1.3 Một số ứng dụng của công nghệ chiết xuất các sản phẩm thiên nhiên

bằng CO2 siêu tới hạn trên thế giới 8

1.1.3.1 T¸ch cafein trong Cµ phª vµ ChÌ 9

1.1.3.2 ChiÕt xuất ho¹t chÊt tõ hoa Huplon 10

1.1.3.3 Chiết xuất c¸c chÊt có hoạt tính sinh häc, tinh dÇu vµ c¸c chÊt th¬m

tõ th¶o d−îc b»ng c«ng nghÖ sử dụng SCO2 10

1.2 Các đối tượng lựa chọn nghiên cứu của đề tài 13

1.2.1 Cây Chè (Camellia sinensis (L.) Kuntze) và một số nghiên cứu

về thành phần polyphenol từ lá Chè xanh 13

1.2.1.1 Cây Chè, Camellia sinensis (L.) Kuntze 13

1.2.1.2 T×nh h×nh s¶n xuÊt vµ tiªu thô ChÌ trong n−íc vµ trªn thÕ giíi 13

1.2.1.3 Vài nét về thµnh phÇn hóa häc cña ChÌ 14

1.2.1.4 C¸c t¸c dông sinh học của Chè 14

1.2.1.5 Chiết xuÊt polyphenol tõ lá ChÌ xanh 16

1.2.2 Hoa Bưởi và một số nghiên cứu về tinh dầu hoa Bưởi 19

1.2.2.1 Cây Bưởi, Citrus maxima (Burn.) Merrill., Rutaceae,

nguån gèc vµ ®Æc ®iÓm h×nh th¸i 19

1.2.2.2 Tinh dÇu hoa vµ vá B−ëi 19

a/ Thµnh phÇn ho¸ häc cña tinh dÇu hoa B−ëi 19

b/ Thµnh phÇn ho¸ häc cña tinh dÇu vá B−ëi 21

vi

1.2.3 Hương bài và các nghiên cứu về hóa học của tinh dầu rễ Hương bài 23

1.2.3.1 C©y H−¬ng bµi, nguån gèc, ®Æc ®iÓm h×nh th¸i, trồng trọt và thu hoạch 23

a/ Nguồn gốc và đặc điểm hình thái 23

b/ Sinh trưởng, phát triển và nhân giống Vetiver 23

c/ Thu ho¹ch, ph©n lo¹i vµ b¶o qu¶n rÔ 24

1.2.3.2 TÝnh chÊt ho¸ lý vµ thµnh phÇn ho¸ häc cña tinh dÇu Vetiver 24

1.2.3.3 Giá trị sử dụng cña tinh dÇu Vetiver 26

1.2.3.4 T×nh h×nh s¶n xuÊt tinh dÇu Vetiver trªn thÕ giíi vµ ë ViÖt Nam 27

a/ Trên thÕ giíi 27

b/ Ở ViÖt Nam 28

1.2.4 Cây Nhài và các nghiên cứu chiết xuất tinh dầu hoa Nhài 29

1.2.4.1 Cây Nhài 29

1.2.4.2 Thµnh phÇn vµ tÝnh chÊt cña tinh dÇu hoa Nhµi 29

1.2.4.3 Một số kỹ thuật khai thác tinh dầu hoa Nhài 32

1.2.4.4 Công nghệ chiết concrete hoa Nhài bằng SCO2 33

a/ Sản xuất Absolute bằng cách dïng SCO2 chiÕt Concrete Nhµi 33

b/ Sản xuất concrete Nhài b»ng c¸ch dïng SCO2 chiÕt hoa Nhµi 33

CHƯƠNG II

ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Đối tượng nghiên cứu 35

2.1.1 Lá Chè xanh, Camellia sinensis (L.) Kuntze, Theaceae 35

2.1.2 Hoa Bưởi, Citrus maxima (Burn.) Merrill, Rutaceae 35

2.1.3 Rễ Vetiver, Vetiveria zizanioides (L.) Nash., Poaceae 35

2.1.4 Hoa Nhài, Jasminum sambac (L.) Ait., Oleaceae 35

2.2 Thiết bị và phương pháp nghiên cứu 36

2.2.1 Nghiên cứu kỹ thuật chiết mẫu thực vật bằng SCO2 36

a/ Thiết bị SFT-250 36

b/ Nguyªn lý ho¹t ®éng 37

c/ Tối ưu hóa các điều kiện công nghệ chiÕt bằng SCO2

theo quy hoạch hóa thực nghiệm 38

2.2.2 Chiết và chưng cất các mẫu đối chứng theo các kỹ thuật truyền thống 40

a/ Chiết đối chứng bằng Soxhlet 40

b/ Chưng cất tinh dầu theo cách lôi cuốn hơi nước bằng Clevender 40

2.2.3 Các thiết bị và phương pháp phân tích chế phẩm chiết xuất 40

a/ Phân tích 40

b/ Chuẩn độ axít - bazơ 41

vii

c/ Các phương pháp khác 41

2.2.4 Các thiết bị hỗ trợ 41

CHƯƠNG III

THỰC NGHIỆM

3.1 ChiÕt xuÊt polyphenol tõ lá ChÌ xanh 42

3.1.1 ChiÕt xuÊt polyphenol tõ lá ChÌ xanh b»ng SCO2 42

3.1.2 ChiÕt polyphenol tõ l¸ ChÌ xanh b»ng kü thuËt truyÒn thèng 42

3.1.3 §¸nh gi¸ chÊt l−îng chÕ phÈm polyphenol 43

3.2 ChiÕt xuÊt concrete hoa B−ëi 44

3.2.1 ChiÕt xuÊt concrete từ hoa B−ëi b»ng SCO2 44

3.2.2 ChiÕt concrete hoa B−ëi bằng n-hexan 44

3.2.3 Ph©n tÝch xác định thµnh phÇn tinh dÇu và concrete Hoa B−ëi 45

3.3 ChiÕt xuất Vetiver concrete 45

3.3.1 Chiết xuất Vetiver concrete bằng SCO2 45

3.3.2 Chưng cất lôi cuốn hơi nước tinh dÇu Vetiver 45

3.3.3 Ph©n tÝch tinh dÇu và Vetiver concrete 46

3.3.4 B¶o qu¶n tinh dÇu 46

3.4 Chiết xuất concrete hoa Nhài 46

3.4.1 Chiết xuất concrete từ hoa Nhài bằng CO2 lỏng siêu tới hạn 46

3.4.2 Chiết xuất concrete từ hoa Nhài bằng n-hexan 47

3.4.3 Ph©n tÝch tinh dÇu và concrete hoa Nhài 47

CHƯƠNG IV

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

4.1 Nghiên cứu công nghệ chiÕt xuất polyphenol tõ ChÌ xanh 48

4.1.1 Nghiên cứu công nghệ chiết nguyên liệu Chè xanh b»ng SCO2 48

4.1.1.1 M« h×nh hóa thùc nghiÖm xác định các thông số trạng thái SCO2

và nồng độ co-solvent 48

4.1.1.2 Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña thêi gian chiÕt - tû lÖ dung m«i

SCO2/nguyªn liÖu tới hàm lượng thu được của s¶n phÈm 49

4.1.2 Chiết polyphenol từ lá chè xanh bằng dung môi hữu cơ 51

4.2 Nghiên cứu công nghệ chiết xuất concrete từ hoa Bưởi 52

4.2.1 Nghiên cứu sử dụng SCO2 chiết concrete hoa Bưởi 52

viii

4.2.1.1 Mô hình hóa thực nghiệm xác định điều kiện chiết xuất tối ưu 52

4.2.1.2 Ảnh hưởng của thời gian tiến hành chiết xuất và tỷ lệ

dung môi SCO2/nguyên liệu chiết tới hàm lượng của concrete thu được 53

4.2.1.3 Ảnh hưởng của tình trạng nguyên liệu tới hàm lượng thu được của concrete 54

4.2.2 Nghiên cứu chiết xuất concrete hoa Bưởi bằng bằng n-hexan 56

4.2.3 Ph©n tÝch thµnh phÇn tinh dÇu thu được từ hoa B−ëi

theo hai phương pháp chiết bằng n-Hexan và bằng SCO2 57

4.3 Nghiên cứu công nghệ chiết xuất concrete từ rễ Vetiver 59

4.3.1 Nghiên cứu công nghệ chiết rễ Vetiver bằng SCO2 59

4.3.1.1 Mô hình hóa thực nghiệm để tìm điều kiện chiết xuất 59

4.3.1.2 Nghiên cứu mức độ ảnh hưởng của tình trạng nguyên liệu

tới kết quả chiết concrete từ rễ Vetiver 60

4.3.3 Ph©n tÝch thµnh phÇn tinh dÇu Vetiver đã ®−îc điều chế bằng

hai ph−¬ng ph¸p cÊt lôi cuèn h¬i n−íc và chiết bằng SCO2 62

4.4 Nghiên cứu c«ng nghÖ chiÕt xuất concrete hoa Nhµi bằng SCO2 64

4.4.1 Nghiên cứu công nghệ chiết concrete hoa Nhµi b»ng SCO2 64

4.4.1.1 M« h×nh hóa thùc nghiÖm xác định điều kiện tối ưu quá trình chiết

bằng SCO2 với co-solvent 64

4.4.1.2 Ảnh hưởng của thời gian chiết và tỷ lệ dung môi SCO2/nguyên liệu

tới hàm lượng concrete thu được 65

4.4.1.3 Ảnh hưởng của nguyên liệu tới hàm lượng thu được

của concrete hoa Nhài 67

4.4.2 ChiÕt tinh dÇu hoa Nhµi b»ng n-hexan 68

4.4.3 Ph©n tÝch thµnh phÇn tinh dầu hoa Nhài thu được theo hai phương pháp

chiết bằng n-hexan và bằng SCO2 69

CHƯƠNG V

TÓM TẮT ĐỀ ÁN SẢN XUẤT HƯƠNG LIỆU VÀ CÁC HOẠT CHẤT SINH

HỌC TỪ NGUỒN THỰC VẬT

5.1 Phương án sản xuất concrete từ hoa Nhài, hoa Bưởi và rễ Vetiver 70

5.2 Phương án sản xuất polyphenol từ lá chè xanh công suất 400 kg/ngày 73

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 75

TÀI LIỆU THAM KHẢO 77

ix

PHỤ LỤC

Phụ lục 1: Xác định chỉ số axít P1

Phụ lục 2: Xác định chỉ số este P1

Phụ lục 3: Xác định ancol tự do P2

Phụ lục 4: Xác định tỷ trọng P3

Phụ lục 5: Chiết suất P4

Phụ lục 6: Xác định độ trong P4

X¸c ®Þnh mïi P4

X¸c ®Þnh vÞ P5

Phụ lục 7: Phương pháp so màu xác định hàm lượng các polyphenol P5

Phụ lục 8: Phương pháp quy hoạch và tối ưu hóa thực nghiệm P6

Phụ lục 9: Kết quả xác định hàm lượng “Tổng polyphenol” P8

Phụ lục 10: Kết quả phân tích GC của concrete hoa Bưởi chiết bằng n-hexan P9

Phụ lục 11: Kết quả phân tích GC của concrete hoa Bưởi chiết bằng SCO2 P10

Phụ lục 12: Kết quả GC của tinh dầu Vetiver cất lôi cuốn hơi nước P11

Phụ lục 13: Kết quả phân tích GC của Vetiver concrete chiết bằng SCO2 P12

Phụ lục 14: Thẩm định chất lượng Vetiver concrete chiết bằng SCO2 P13

Phụ lục 15: Kết quả phân tích các chỉ tiêu hóa lý của Vetiver concrete

chiết bằng SCO2 P14

Phụ lục 16: Kết quả phân tích GC của concrete hoa Nhài chiết bằng SCO2 P15

Phụ lục 17: Yêu cầu hîp t¸c gi÷a ViÖn Hãa häc c«ng nghiÖp vµ Công ty

cổ phần D−îc liÖu trung −¬ng II s¶n xuÊt polyphenol P16

Phụ lục 18: Kết quả thử nghiệm sử dụng concrete hoa Nhài và hoa Bưởi

chiết bằng SCO2 trong dược phẩm <Vimedimex II> P17

Phụ lục 19: Kết quả thử nghiệm sử dụng Vetiver concrete,

concrete hoa Nhài và hoa Bưởi chiết bằng SCO2 và polyphenol

trong mỹ phẩm <Công ty Cổ phần Mỹ phẩm Sài Gòn> P18

Phụ lục 20: Thỏa thuận hợp tác khoa học kỹ thuật và chuyển giao công nghệ

SCO2 giữa Viện Hóa học công nghiệp và Vimedimex II P19

Phụ lục 21: Báo cáo xin chủ trương đầu tư

“Dự án đầu tư xây dựng nhà máy sản xuất Hóa dược từ thảo mộc

làm nguyên liệu thuốc thiết yếu và xuất khẩu” P20

Phụ lục 22: Nhật ký thí nghiệm

<Trung tâm Hóa thực vật - Viện Hóa học công nghiệp> P21

Phụ lục 23: Trích lược Thuyết minh đề tài ĐTĐL - 2002/13

Bảng danh mục sản phẩm KHCN đăng ký theo đề tài

<Trung tâm Hóa thực vật - Viện Hóa học công nghiệp> P22

x

DANH SÁCH CÁC BẢNG

Trang

B¶ng 1.1: Điểm tíi h¹n cña mét số dung m«i thông dụng 4

B¶ng 1.2: C¸c s¶n phÈm ®−îc s¶n xuÊt b»ng c«ng nghÖ SCO2

ở một số nước trên thế giới 9

Bảng 1.3: So sánh thành phần các chế phẩm chiết hoa Huplon

bằng SCO2 và bằng các kỹ thuật truyền thống 10

Bảng 1.4: Hiệu suất thu Concrete và Absolute từ các loại nguyên liệu

hoa với các kỹ thuật chiết bằng dung môi hữu cơ và bằng SCO2 12

Bảng 1.5: So sánh lượng polyphenol chiết từ chè xanh theo

các kỹ thuật sử dụng viba, siêu âm và Soxhlet 17

Bảng 1.6: Chiết polyphenol từ chè xanh và chè Ô long bằng SCO2

có phối hợp co-solvent etanol với các nồng độ khác nhau 18

B¶ng 1.7: Thành phần của tinh dÇu Hoa B−ëi 21

Bảng 1.8: Thành phần của tinh dầu vỏ Bưởi 22

Bảng 1.9: Ảnh hưởng của thời gian bảo quản nguyên liệu tới

chất lượng và hàm lượng tinh dầu 24

Bảng 1.10: Các tính chất hóa lý của một số loại

tinh dầu Vetiver trên thế giới 25

Bảng 1.11: Các chỉ số hóa lý của tinh dầu từ

bốn giống Vetiver phổ biến ở Việt Nam25

Bảng 1.12: Chỉ số hóa lý của một số loại tinh dầu Nhài trên thế giới 30

Bảng 1.13: Sự phụ thuộc hàm lượng sáp hoa Nhài vào thời gian thu hái 31

Bảng 1.14a:Sự phụ thuộc của thành phần tinh dầu hoa Nhài theo

thời gian thu hái trong ngày 32

Bảng 1.14b: Sự phụ thuộc của thành phần tinh dầu hoa Nhài

theo thời vụ thu hái 32

B¶ng 1.15: Thµnh phÇn (%) cña concrete hoa Nhµi

thu ®−îc tõ c¸c ®iÒu kiÖn chiết CO2 kh¸c nhau 34

Bảng 4.1: Kết quả thí nghiệm chiết xuất Chè xanh bằng SCO2

theo quy hoạch 48

Bảng 4.2: Kết quả thu polyphenol từ chè xanh theo thời gian chiết 50

Bảng 4.3: Kết quả chiết concrete hoa Bưởi bằng SCO2 theo

quy hoạch thực nghiệm 52

xi

Bảng 4.4: Kết quả thu concrete hoa bưởi theo thời gian chiết SCO2 53

Bảng 4.5: Ảnh hưởng của thời gian bảo quản hoa tới hiệu quả

thu concrete hoa Bưởi 55

Bảng 4.6: Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu hoa Bưởi

tới hiệu quả thu concrete 56

Bảng 4.7: Kết quả chiết hoa Bưởi bằng n-Hexan 56

Bảng 4.8: Kết quả phân tích GC-MS concrete hoa Bưởi 57

Bảng 4.9: Kết quả thí nghiệm chiết rễ Vetiver theo quy hoạch 59

Bảng 4.10: Ảnh h−ởng cña kÝch th−íc nguyên liệu tíi hiệu quả thu concrete 60

Bảng 4.11: Ảnh hưởng của độ ẩm tới kết quả thu concrete 61

B¶ng 4.12: KÕt qu¶ ph©n tÝch c¸c chØ sè hãa lý cña Vetiver concrete 62

Bảng 4.13: Kết quả phân tích thành phần Vetiver concrete bằng GC-MS 62

Bảng 4.14: Kết quả chiết concrete hoa Nhµi bằng SCO2

theo quy hoạch thực nghiệm 64

B¶ng 4.15: Kết quả thu Concrete hoa Nhµi theo thêi gian chiÕt SCO2 65

B¶ng 4.16: Kết quả thu concrete hoa Nhµi với các tỷ lệ

dung m«i SCO2/nguyªn liÖu 66

B¶ng 4.17: ¶nh h−ëng cña qu¸ tr×nh chiÕt nhiÒu lÇn tíi

hiÖu suÊt thu Concrete hoa Nhµi 66

B¶ng 4.18: ¶nh h−ëng cña thêi gian b¶o qu¶n tíi

hàm lượng thu được của concrete hoa Nhµi 67

Bảng 4.19: Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu hoa Nhµi

tới hàm lượng thu được của concrete 68

Bảng 4.20: Kết quả chiết hoa Nhµi bằng n-hexan 68

B¶ng 4.21: Tãm t¾t thµnh phÇn hãa häc cña concrete Nhài

chiết b»ng n-Hexan vµ SCO2 69

xii

DANH SÁCH CÁC HÌNH VẼ VÀ SƠ ĐỒ

Trang

Hình 1.1: Đồ thị biểu diễn trạng thái của các chất ở vùng siêu tới hạn 3

Hình 1.2: Đồ thị biểu diễn sự thay đổi độ nhớt η của SCO2 vào T và P 6

Hình 1.3.a: Ảnh hưởng của T và P tới η của SCO2 và D của chất tan 7

Hình 1.3.b: Ảnh hưởng của T và P tới D của chất tan 8

Hình 2.1: Ảnh chụp thiết bị SFT-250 36

Hình 2.2 : Sơ đồ hệ thống chiết xuất bằng SCO236

Hình 2.3: Chu trình trạng thái của CO2 trong quá trình chiết 37

Sơ đồ 2.1: Thuật toán tìm cực trị cho hàm mục tiêu của

quá trình chiết bằng SCO2 39

Hình 2.4: Bộ dụng cụ Soxhlet và bộ dụng cụ Clevender 40

Sơ đồ 3.1: Chiết polyphenol từ chè xanh bằng dung môi hữu cơ 43

Hình 4.1: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian chiết tới

kết quả thu sản phẩm 50

Hình 4.2: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của kết quả thu

concrete hoa Bưởi vào thời gian chiết SCO2 54

Hình 4.3: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian bảo quản hoa

tới hµm l−îng thu ®−îc cña concrete hoa Bưởi 55

Hình 4.4: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc lượng concrete thu được vào

kích thước nguyên liệu và thời gian chiết 61

Hình 4.5: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hàm lượng sản phẩm thu được

vào độ ẩm của nguyên liệu 61

Hình 4.6: §å thÞ biÓu diÔn sù phô thuéc cña hµm l−îng Concrete hoa Nhµi chiÕt

®−îc vµo thêi gian chiÕt SCO2 65

Hình 4.7: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian bảo quản hoa

tới hàm lượng thu được của Concrete hoa Nhài 67

Hình 5.1: Pilot chiết tách bằng SCO2 dung tích 1000 lít 72

Hình 5.2: Xưởng chiÕt t¸ch Thực vật ViÖn Hãa häc c«ng nghiÖp 74

iii

BÀI TÓM TẮT

NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHIẾT TÁCH MỘT SỐ CHẾ PHẨM THIÊN NHIÊN CÓ GIÁ

TRỊ KINH TẾ CAO BẰNG CO2 LỎNG Ở TRẠNG THÁI SIÊU TỚI HẠN

Công nghệ chiết bằng CO2 siêu tới hạn (SCO2) để sản xuất dược chất và

hương liệu từ nguồn thiên nhiên là một kỹ thuật đang được phát triển cạnh tranh với

các kỹ thuật truyền thống do ưu thế vượt trội, tạo các sản phẩm có độ tinh khiết cao,

giảm thiểu ô nhiễm môi trường và không để lại dư lượng hóa chất có hại cho sức

khỏe con người, đây là những tiêu chí quan trọng trong sản xuất các chế phẩm hóa

dược, mỹ phẩm và thực phẩm.

Đề tài có nhiệm vụ giải quyết những nội dung công nghệ cụ thể, đồng thời

tạo tiền đề cho việc phát triển công nghệ nêu trên tại Việt Nam. Các nhiệm vụ chính

bao gồm:

- Nghiên cứu sử dụng và làm chủ kỹ thuật chiết dược liệu và hương liệu thiên

nhiên bằng CO2 ở trạng thái siêu tới hạn;

- Áp dụng kỹ thuật chiết xuất bằng SCO2 và kỹ thuật truyền thống để nghiên

cứu công nghệ chiết xuất dược chất và hương liệu từ nguyên liệu chè, rễ hương bài,

hoa nhài và hoa bưởi của Việt Nam;

- Thông qua đó, góp phần đào tạo cán bộ chuyên môn, hợp tác xây dựng mô

hình sản xuất bán công nghiệp hoặc chuyển giao công nghệ được tạo dựng bởi đề

tài.

Sau 30 tháng thực hiện, trên cơ sở nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới quá

trình chiết bằng SCO2, có kết hợp với quy hoạch hóa thực nghiệm, chúng tôi đã xây

dựng được quy trình công nghệ chiết concrete hoa bưởi, hoa nhài, rễ hương bài và

polyphenol từ lá chè xanh.

Để đối chiếu, nhóm thực hiện đề tài đã nghiên cứu hoàn thiện công nghệ cất

lôi cuốn hơi nước tinh dầu rễ hương bài, công nghệ chiết bằng n-hexan concrete hoa

nhài và hoa bưởi, và công nghệ chiết polyphenol bằng dung môi hữu cơ từ lá chè

xanh.

Sản phẩm của sản xuất thử nghiệm đã được gửi tới các Công ty Cổ phần Mỹ

phẩm Sài Gòn, Công ty Vimedimex II và Công ty Cổ phần Dược liệu trung ương II

để thử nghiệm.

iv

Trên cơ sở đơn đặt hàng bước đầu 500 kg polyphenol > 80 % của Công ty Cổ

phần Dược liệu trung ương II và một số đơn đặt hàng khác, nhóm tác giả đã xây

dựng phương án sản xuất các sản phẩm từ thực vật đồng thời đăng ký với Nhà nước

một Dự án sản xuất P.

Trong quá trình thực hiện, một phần được hỗ trợ thêm bởi kinh phí của Bộ

Công nghiệp và của Viện Hóa học công nghiệp, nhóm tác giả đã nghiên cứu bổ

sung công nghệ chiết xuất oleoresin từ củ gừng và concrete hoắc hương bằng SCO2.

Trên cơ sở những công nghệ đã được xây dựng kể trên, Viện Hóa học công

nghiệp ký hợp đồng chuyển giao công nghệ cho Công ty Vimedimex II và Công ty

liên doanh Anh Quốc B.V. Pharma. Đó cũng là một phần trong nội dung hợp tác

xây dựng một nhà máy “Sản xuất hóa dược từ thảo mộc làm nguyên liệu thuốc thiết

yếu và xuất khẩu” giữa Viện, Công ty Vimedimex II và B.V. Pharma. Theo dự án

đầu tư trên, ngoài những hạng mục khác, dự kiến xây dựng tại Bắc Giang một phân

xưởng chiết xuất concrete và các chất có hoạt tính sinh học bằng SCO2 với bình

chiết 1000 lít.