Tổng hợp vật liệu lai mao quản trung bình Sba -16 bằng phương pháp gián tiếp

Nguyễn Thị Hồng Hoa và Đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 93(05): 61 - 64

61

TỔNG HỢP VẬT LIỆU LAI MAO QUẢN TRUNG BÌNH SBA-16

BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP

Nguyễn Thị Hồng Hoa1*

, Đặng Tuyết Phương2

, Nguyễn Thị Ngọc Linh1

1

Trường Đại học Khoa Học - ĐH Thái Nguyên

2Viện Hóa học- viện Khoa Học và Công nghệ Việt Nam

TÓM TẮT

Vật liệu mao quản trung bình SBA-16 và vật liệu lai mao quản trung bình SBA-16 là những vật

liệu có diện tích bề mặt lớn nên được ứng dụng nhiều trong việc đóng vai trò làm chất mang xúc

tác. SBA-16 là vật liệu SiO2 mao quản trung bình (MQTB) hình chai được tổng hợp trong điều

kiện axit ở 40oC với chất hoạt động bề mặt F127 poly (etylenoxit) - poly (propylenoxit) - poly

(etylenoxit) triblock copolyme (EO106PO70EO106) và nguồn vô cơ silic là TEOS để tạo nên màng và

hệ thống mao quản. Tuy nhiên việc cố định các chất xúc tác trên bề mặt của SBA-16 chủ yếu dựa

trên cơ chế hấp phụ. Trong quá trình phản ứng, chất xúc tác có thể bị thoát ra môi trường bên ngoài.

Để tăng độ bền của liên kết giữa chất xúc tác và chất mang (SBA-16), chúng tôi gắn những nhóm

chức hữu cơ lên bề mặt chất mang tạo ra vật liệu lai vô cơ- hữu cơ.

Từ khóa: SBA-16, SiO2, vật liệu mao quản, vật liệu lai mao quản, phương pháp gián tiếp

MỞ ĐẦU

*

Vật liệu SBA-16 có cấu trúc rất trật tự, diện

tích bề mặt rất cao từ 600 đến 1000m2

/g, kích

thước mao quản từ 0,8 – 8 nm đôi khi lên đến

30 nm. SBA-16 là vật liệu xốp, mao quản

trung bình hình chai với các hốc mao quản có

kích thước 5-12nm, trật tự, sắp xếp dạng lập

phương 3 chiều, hệ thống kênh lớn, có cấu

trúc đối xứng tâm thuộc nhóm không gian

Im3m [1, 2]. Để chức năng hóa bề mặt vật

liệu mao quản trung bình silica, có hai

phương pháp được áp dụng: phương pháp

biến tính trực tiếp và phương pháp biến tính

sau tổng hợp (phương pháp gián tiếp) [3-6].

Với phương pháp trực tiếp, để loại bỏ chất tạo

cấu trúc ta phải sử dụng nhiều dung môi gây

tốn kém. Với phương pháp gián tiếp, chất tạo

cấu trúc được loại bỏ hoàn toàn trước khi gắn

nhóm chức lên bề mặt chất mang mà không

làm ảnh hưởng đến cấu trúc của vật liệu.

Trong nghiên cứu này, SBA-16 được tổng

hợp bằng phương pháp thủy nhiệt, chức năng

hóa bề mặt SBA-16 bởi nhóm –NH2 bằng 3-

aminopropyltriethoxylane (ATPES). Sự tồn

tại và hàm lượng của nhóm amin trên bề mặt

SBA-16 được nghiên cứu và tính toán.

*

Tel: 0914 833436, Email: [email protected]

THỰC NGHIỆM

Tổng hợp và chức năng hóa SBA-16.

Hoà tan chất hoạt động bề mặt trong dung

dich axit HCl cho đến khi trong suốt, sau đó

cho từ từ TEOS vào dung dịch trên ở nhiệt

độ 450C trong điều kiện khuấy. Thành phần

gel của hỗn hợp

TEOS/F127/BuOH/HCl/H2O là 1/0,035/0-

2/0,9/122. Hỗn hợp trên tiếp tục được khuấy

ở 450C trong 24h trước khi được xử lý thuỷ

nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau. Sản phẩm kết

tủa trắng được lọc, không rửa, sấy ở 1000C

trong 24h. Để loại chất hoạt động bề mặt,

sản phẩm được sấy và nung ở 5500C trong

5h. Ta thu được SBA-16 đã xử lý sạch chất

hoạt động bề mặt.

Chức năng hóa vật liệu SBA-16: 2 g vật liệu

MQTB được xử lý với dung dịch etanol chứa

3% thể tích APTES. Hỗn hợp được hồi lưu

trong môi trường khí nitơ ở 80oC trong 24h.

Vật liệu sau khi chức năng hóa được lọc, rửa

bằng etanol và làm khô tự nhiên. Kí hiệu

mẫu thu được là SBA-16-APT. Sau đó SBA￾16-APT được hoạt hóa bằng dung dịch

glutardialdehyd 25% và trong dung dịch đệm

photphat 0,1M (pH = 7,5). Sau khi lọc, rửa

bằng dung dịch đệm photphat (pH = 7,5),

sản phẩm thu được ký hiệu là SBA-16-

APT-GLU.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn