Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ chiết tách phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm bằng dầu đậu phộng quy mô 10 kg nguyên liệu/mẻ.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

ĐOÀN THỊ LƯU LUYẾN

NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH

CÔNG NGHỆ CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU

ANNATTO TỪ HẠT ĐIỀU NHUỘM BẰNG

DẦU ĐẬU PHỘNG QUY MÔ 10KG NGUYÊN LIỆU/MẺ

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Mã số: 60 44 27

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2014

Công trình được hoàn thành tại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: GS.TS. Đào Hùng Cường

Phản biện 1: TS. Giang Thị Kim Liên

Phản biện 2: TS. Đặng Quang Vinh

Luận văn đã được bảo vệ tại Hội đồng chấm Luận văn

tốt nghiệp Thạc sĩ Khoa học tại Đại học Đà Nẵng vào ngày

21 tháng 12 năm 2014

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- Trung tâm Thông tin-Học liệu, Đại học Đà Nẵng

- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

1

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài

Trên thế giới nói chung và Việt Nam chúng ta hiện nay nói

riêng, vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm đang trở thành một trong

những vấn đề được quan tâm hàng đầu. Vấn đề này trở nên cấp thiết

vì nó có ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe người tiêu dùng. Trong

các vấn đề đó, có một vấn đề đang rất “nóng” hiện nay đó là việc lựa

chọn và sử dụng các loại phẩm màu trong chế biến và bảo quản thực

phẩm.

Phẩm màu là chất phụ gia thực phẩm, được thêm vào thực

phẩm để thay thế các màu sắc bị mất trong quá trình sản xuất hay

làm cho thực phẩm trông hấp dẫn hơn. Tuy nhiên việc sử dụng phẩm

màu còn tùy tiện, chưa được quản lí chặt chẽ, không đảm bảo an toàn

vệ sinh thực phẩm, ảnh hưởng đến sức khỏe của người sử dụng.

Việc thay thế các phẩm màu công nghiệp bằng các phẩm màu

có sẵn trong tự nhiên là một trong những biện pháp được đánh giá là

hiệu quả để giải quyết vấn đề trên. Sử dụng phẩm màu có sẵn từ thực

phẩm tự nhiên trong chế biến thực phẩm không những giúp chúng ta

có được màu sắc hấp dẫn cho thực phẩm mà còn có thể làm tăng giá

trị dinh dưỡng của thực phẩm. Sở dĩ có thể nói như vậy vì trong

phẩm màu thực phẩm tự nhiên, ngoài các thành phần chất màu riêng

biệt cho từng loại màu sắc, chúng còn chứa các thành phần có hoạt

tính sinh học khác như vitamin, axit hữu cơ, glycozit, các chất thơm

và các nguyên tố vi lượng... Trong tự nhiên, các phẩm màu phổ biến

thường gặp như màu vàng của nghệ, màu đỏ vàng của điều nhuộm,

màu tím của lá cẩm, màu xanh của lá dứa hay màu đen của lá gai…

Về thực chất, những phẩm màu hay được sử dụng đều là những

2

thành phần dễ trích ly, tạo được màu sắc và mùi thơm cho thực phẩm

theo yêu cầu của người chế biến.

Phẩm màu annatto lấy từ hạt điều nhuộm là một phẩm màu tự

nhiên có nguồn gốc lâu đời, được sử dụng rất phổ biến. Trong hạt

điều nhuộm có chứa chất bixin màu đỏ, norbixin màu vàng, là thành

phần chính của phẩm màu annatto. Có nhiều loại dung môi được sử

dụng để chiết tách phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm như: các

loại dầu, dung môi kiềm loãng, các loại dung môi hữu cơ… Ở Việt

Nam, từ xa xưa, người dân đã biết sử dụng dầu đậu phộng để chiết

tách chất màu từ hạt điều nhuộm nhưng quy trình này mới chỉ dừng

lại ở mức độ kinh nghiệm.

Để đưa ra quy trình chiết tách phẩm màu annatto từ hạt điều

nhuộm bằng dầu đậu phộng ổn định hơn, đơn giản hơn, có hiệu suất

cao hơn và có thể sử dụng quy trình này ở quy mô công nghiệp tôi

chọn đề tài: “Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ chiết tách

phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm bằng dầu đậu phộng quy mô

10kg nguyên liệu/mẻ”

2. Mục tiêu nghiên cứu

- Xác định các thông số kĩ thuật của quy trình chiết tách.

- Xác định các thông số tối ưu của quy trình chiết tách bằng

quy hoạch thực nghiệm.

- Xây dựng quy trình công nghệ chiết tách phẩm màu annatto

từ hạt điều nhuộm bằng dầu đậu phộng quy mô 10kg nguyên

liệu/mẻ.

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

3.1. Đối tượng nghiên cứu

- Hạt điều nhuộm.

3

- Phẩm màu annatto chiết từ hạt điều nhuộm bằng dầu đậu

phộng.

3.2. Phạm vi nghiên cứu

Quy trình chiết tách, các yếu tố ảnh hưởng, xác định thành

phần, hàm lượng chất tạo màu annatto của hạt điều nhuộm.

4. Phương pháp nghiên cứu

4.1. Nghiên cứu lý thuyết

- Thu thập, tổng hợp, phân tích các tài liệu, tư liệu trong và

ngoài nước về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học, ứng

dụng của cây điều nói chung và ứng dụng của chất màu annatto nói

riêng.

- Tổng hợp, nghiên cứu tài liệu về phương pháp chiết tách và

công nghệ chiết tách các hợp chất thiên nhiên.

4.2. Nghiên cứu thực nghiệm

4.2.1. Phương pháp vật lý:

- Thu gom và xử lý mẫu hạt điều nhuộm thô.

- Xác định độ nhớt của dầu đậu phộng.

- Xác định khối lượng riêng của hạt điều nhuộm.

4.2.2. Phương pháp hóa học

- Xác định độ ẩm toàn phần và hàm lượng tro của hạt điều

nhuộm và dầu đậu phộng.

- Xác định hàm lượng chất béo của dầu đậu phộng.

- Phương pháp chưng ninh chiết tách phẩm màu annatto bằng

dầu đậu phộng.

- Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis khảo sát

bước sóng hấp thụ. Dựa vào độ hấp thụ quang để nghiên cứu khảo

sát điều kiện chiết thích hợp.

4

- Phương pháp phân tích định tính, định lượng phẩm màu

annatto.

- Phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS xác định hàm lượng

kim loại nặng trong hạt điều và trong phẩm màu annatto.

4.2.3. Phương pháp toán học

- Tối ưu hóa quy trình thực nghiệm bằng phương pháp quy

hoạch thực nghiệm.

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

- Cung cấp các thông tin khoa học về thành phần và cấu tạo

một số hợp chất trong phẩm màu annatto.

- Cung cấp kết quả nghiên cứu về quy trình tách chiết chất

màu annatto từ hạt điều nhuộm, bao gồm xác định các chỉ số hóa lý,

xác định các điều kiện tối ưu của quy trình chiết tách phẩm màu

annatto.

- Sử dụng các kết quả nghiên cứu phòng thí nghiệm để xây

dựng dây chuyền công nghệ chiết tách phẩm màu annatto bằng dầu

đậu phộng và có thể ứng dụng dây chuyền này vào thực tế sản xuất

phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm.

6. Bố cục luận văn

Chương 1: Tổng quan

Chương 2: Những nghiên cứu thực nghiệm

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Kết luận và kiến nghị

Tài liệu tham khảo

5

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

1.1. ĐẠI CƯƠNG VỀ CÂY ĐIỀU NHUỘM

1.1.1. Thực vật học về cây điều nhuộm

Tên khoa học: Bixa orellana L.

Tên thường dùng: Xiêm phụng, môi son, điều nhuộm, điều

màu, cà-ri,…

1.1.2. Phân bố

1.1.3. Thời gian thu hoạch

1.1.4. Thành phần các chất có trong hạt điều

1.1.5. Công dụng

1.2. ĐẠI CƯƠNG VỀ DẦU ĐẬU PHỘNG

1.2.1. Thực vật học về cây đậu phộng

Tên khoa học: Arachis hypogaea L

Tên thường dùng: đậu phộng, lạc, lạc hoa sinh (Hán Việt),…

1.2.2. Nguồn gốc và phân bố

1.2.3. Thành phần sinh hóa của hạt đậu phộng

a. Dầu trong hạt đậu phộng

b. Một số thành phần khác

1.2.4. Công dụng của đậu phộng

1.3. ĐẠI CƯƠNG VỀ CHẤT MÀU TỰ NHIÊN

1.3.1. Khái niệm

1.3.2. Phân loại

a. Flavanoit

b. Clorophyl

c. Carotenoit

1.3.3. Ứng dụng của chất màu tự nhiên

6

1.3.4. Một số phương pháp dùng trong chiết tách chất màu

tự nhiên

a. Phương pháp hòa tan trong dung môi hữu cơ

b. Phương pháp chiết

c. Phương pháp kết tinh

1.4. ĐẠI CƯƠNG VỀ PHẨM MÀU ANNATTO

1.4.1. Giới thiệu

1.4.2. Phân loại

1.4.3. Thành phần

a. Bixin

CTPT: C25H30O4

Khối lượng phân tử: 394,5 g/mol

Nhiệt độ nóng chảy: 1980C

Nhiệt độ phân hủy: 2170C

Bước sóng hấp thụ: 430,470nm

b. Norbixin

CTPT: C24H28O4

Khối lượng phân tử: 380,5 g/mol.

Bước sóng hấp thụ: 453, 480, 428nm

1.4.4. Phản ứng của bixin và norbixin với dung dịch kiềm

và dung dịch axit

1.4.5. Tiêu chuẩn về hàm lượng sử dụng

1.4.6. Tiêu chuẩn tinh khiết

1.4.7. Ứng dụng của phẩm màu annatto

a. Ứng dụng trong y học

b. Ứng dụng trong thực phẩm

c. Ứng dụng trong công nghiệp nhuộm

7

1.4.8. Tình hình nghiên cứu

a. Tình hình nghiên cứu trong nước

b. Tình hình nghiên cứu trên thế giới

CHƯƠNG 2

NHỮNG NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM

2.1. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU

2.1.1. Nguyên liệu chính

a. Hạt điều nhuộm

Hạt điều nhuộm khô được mua ở chợ Cồn, Hải Châu, Đà

Nẵng. Sau đó loại bụi bẩn, phơi khô, đựng trong lọ kín.

b. Dầu đậu phộng

Dầu đậu phộng nguyên chất được mua ở Đại Lộc, Quảng Nam

và đựng trong lọ thủy tinh kín.

2.1.2. Hóa chất

2.1.3. Máy móc – Dụng cụ

2.2. KHẢO SÁT MỘT SỐ THÔNG SỐ HÓA LÝ CỦA

NGUYÊN LIỆU ĐẦU VÀO

2.2.1. Khảo sát một số thông số hóa lý của hạt điều nhuộm

a. Xác định độ ẩm của hạt điều nhuộm

b. Xác định hàm lượng tro của hạt điều nhuộm

c. Xác định hàm lượng kim loại của hạt điều nhuộm

d. Xác định khối lượng riêng của hạt điều nhuộm

2.2.2. Khảo sát một số thông số hóa lý của dầu đậu phộng

a. Khảo sát độ nhớt của dầu đậu phộng bằng dụng cụ đo

Osval

b. Khảo sát hàm lượng chất béo của dầu đậu phộng

c. Khảo sát hàm lượng kim loại của dầu đậu phộng

8

2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.3.1. Các phương pháp dùng trong phân tích chất màu tự

nhiên

a. Phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

b. Phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

2.3.2. Phương pháp chưng ninh chiết tách phẩm màu

annatto trong hạt điều nhuộm bằng dầu đậu phộng

a. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ chiết

b. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết

c. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng hạt điều

nhuộm/thể tích dầu đậu phộng

2.3.3. Phương pháp toán học nghiên cứu sự ảnh hưởng

đồng thời của nhiệt độ chiết, thời gian chiết và tỉ lệ R/L đến hàm

lượng chất màu

a. Định nghĩa quy hoạch thực nghiệm

b. Đối tượng nghiên cứu của quy hoạch thực nghiệm trong

các ngành công nghệ

c. Thuật toán của quy hoạch thực nghiệm

d. Ứng dụng của quy hoạch thực nghiệm trong chiết tách

phẩm màu annatto

2.3.4. Phương pháp định tính

2.3.5. Phương pháp đánh giá cảm quan và kiểm tra hàm

lượng kim loại nặng của phẩm màu annatto

Sơ đồ quy trình chiết tách phẩm màu annatto trong hạt điều

nhuộm bằng dầu đậu phộng:

9

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT MỘT SỐ THÔNG SỐ HÓA LÝ

CỦA NGUYÊN LIỆU ĐẦU VÀO

3.1.1. Kết quả khảo sát một số thông số hóa lý của hạt điều

nhuộm

a. Độ ẩm của hạt điều nhuộm

Xử lý

HẠT ĐIỀU NHUỘM ĐÃ XỬ LÝ

HẠT ĐIỀU

NHUỘM THÔ

Lọc

BÃ

ĐỊNH

LƯỢNG

PHẨM MÀU

PHÂN TÍCH

ĐỊNH TÍNH

DỊCH MÀU

CHƯNG

NINH

TRONG

DẦU ĐẬU

PHỘNG

Khảo

sát các

yếu tố

ảnh

hưởng

Thời gian

Nhiệt độ

Tỷ lệ hạt điều

(g)/dầu đậu

phộng (ml)

Xác

định

các

chỉ

số

hóa

lý

10

Độ ẩm trung bình của hạt điều nhuộm là 10,746 %. Từ đó ta

thấy, hạt điều nhuộm có độ ẩm tương đối thấp (nguyên nhân có thể

do hạt đã được phơi khô) và với độ ẩm này nguyên liệu có tính ổn

định cao, dễ bảo quản.

b. Hàm lượng tro của hạt điều nhuộm

Hàm lượng tro trung bình của hạt điều nhuộm là 4,532%. Từ

đó ta có thể thấy hạt điều nhuộm già có chứa một lượng các chất vô

cơ trong đó có thể có mặt các muối của một số kim loại.

c. Hàm lượng kim loại của hạt điều nhuộm

Kết quả hàm lượng một số kim loại trong hạt điều nhuộm như

sau: As = 0 (mg/kg); Cu = 5,6178 (mg/kg); Pb = 0,4459 (mg/kg).

Căn cứ vào QCVN 8-1: 2011/BYT (quy chuẩn kỹ thuật quốc

gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm): hàm

lượng kim loại tối đa cho phép trong rau quả sấy khô là: As không

vượt quá 1 mg/kg, Pb không vượt quá 2 mg/kg. Thành phần kim loại

trong hạt điều nhuộm như trên là hàm lượng cho phép sử dụng, an

toàn và không ảnh hưởng đến sức khỏe con người.

d. Khối lượng riêng của hạt điều nhuộm

Khối lượng riêng của hạt điều nhuộm khô là 1,037.103 kg/m3

.

Từ đó ta có thể thấy hạt điều nhuộm khô có khối lượng riêng tương

đối lớn và kết quả này sẽ được sử dụng cho phần tính toán cân bằng

vật chất ở chương 3.

3.1.2. Kết quả khảo sát một số thông số hóa lý của dầu đậu

phộng

a. Độ nhớt của dầu đậu phộng

Sau khi tiến hành đo độ nhớt bằng nhớt kế Osval thì thu được

kết quả độ nhớt tuyệt đối của dầu đậu phộng như sau: