Nghiên cứu xây dựng quy trình công nghệ chiết tách phẩm màu annatto quy mô 10kg/mẻ bằng dung dịch koh

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

NGUYỄN ĐẮC ĐẠT

NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH

CÔNG NGHỆ CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO

QUY MÔ 10KG/MẺ BẰNG DUNG DỊCH KOH

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Mã số : 60 44 27

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng – Năm 2013

Công trình được hoàn thành tại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: GS.TS. ĐÀO HÙNG CƯỜNG

Phản biện 1: PGS. Lê Thị Liên Thanh

Phản biện 2: TS. Nguyễn Bá Trung

Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt

nghiệp thạc sĩ khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày 31 tháng

05 năm 2013.

* Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- Trung tâm Thông tin- Học liệu, Đại học Đà Nẵng.

- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

1

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài

Việt Nam là nước thuộc vùng nhiệt đới gió mùa ẩm nên hệ

thực vật phát triển rất đa dạng, phong phú. Trong đó rất nhiều loại có

những giá trị lớn về kinh tế, y học, công nghiệp,… đặc biệt là các

cây có chứa tinh dầu, chứa chất màu.

Từ xa xưa, người ta đã biết dùng nhiều loại cây có trong tự

nhiên để chữa các bệnh hiểm nghèo, để nhuộm màu trong thực phẩm

vừa làm đẹp món ăn, vừa làm tăng giá trị dinh dưỡng…

Ngày nay vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm trở nên cấp thiết

vì nó ảnh hưởng trực tiếp tới sức khỏe người tiêu dùng. Việc dùng

phụ gia thực phẩm còn tùy tiện, quản lý chưa chặt chẽ, không đảm

bảo an toàn vệ sinh thực phẩm, ảnh hưởng tới sức khỏe cộng đồng.

Việc thay thế các phẩm màu công nghiệp bằng các phẩm màu có sẵn

từ tự nhiên không những tạo màu sắc hấp dẫn mà còn làm tăng giá trị

dinh dưỡng cho thực phẩm. Đặc biệt, chúng rất thân thiện và có lợi

cho sức khỏe người tiêu dùng. Các loại phẩm màu tự nhiên, ngoài

thành phần về màu sắc, bản thân chúng cũng có các thành phần có

hoạt tính sinh học rất tốt cho cơ thể như vitamin, axit hữu cơ,

glycozit, protein...Một số phẩm màu tự nhiên thường gặp, như màu

vàng của củ nghệ, màu xanh của dứa, lá dong, màu tím lá cẩm...Đặc

biệt là màu đỏ, màu vàng – đỏ của chất lấy từ hạt cây điều nhuộm,

gọi là phẩm màu annatto, với hai thành phần chính là bixin và

norbixin.

Hạt điều nhuộm có các chất màu đỏ được dùng làm chất tạo màu

cho thực phẩm đặc biệt là bơ và phomat với tên thương mại là annatto.

2

Phẩm màu annatto có thể dùng để tạo màu bánh ngọt, kẹo sữa, bánh mì,

pha màu cho thức uống với hàm lượng 1-10 ppm.

Ngoài ra nó còn được dùng như vị thuốc dân gian chữa vết

bỏng, cầm máu, chống viêm nhiễm (viêm phổi, viêm ruột), táo bón...

Cây điều nhuộm là loại cây phát triển tương đối nhanh, dễ

trồng và mau cho thu hoạch. Trên thế giới đã có nhiều nghiên cứu về

hạt điều nhuộm. Các nghiên cứu tập trung vào quá trình chiết tách,

xác định thành phần các hoạt chất chính trong tinh dầu điều , trong

phần cơm của hạt điều cũng như phát hiện ra những hoạt tính sinh

học quý báu của chúng. Viện Hóa học Việt Nam đã và đang xây

dựng mô hình cộng đồng nhằm góp phần bảo tồn và phát triển nguồn

gen các loại cây nhuộm màu thực phẩm, trong đó có cây điều

nhuộm. Ở trong nước, các nghiên cứu về cây hạt điều còn hạn chế và

chỉ dừng lại ở bước nghiên cứu quá trình chiết tách qui mô phòng thí

nghiệm. Việc đưa ra quy trình chiết tách phẩm màu annatto ổn định,

đơn giản, có hiệu suất cao sẽ có ý nghĩa quan trọng trong việc ứng

dụng rộng rãi ở qui mô lớn hơn, góp phần vào việc phát triển cây

công nghiệp ở nước ta. Vì vậy tôi chọn đề tài: “Nghiên cứu xây

dựng quy trình công nghệ chiết tách phẩm màu annatto quy mô

10kg/mẻ bằng dung dịch KOH ”.

2. Mục tiêu nghiên cứu

Khảo sát điều kiện chiết tách, xác định thành phần màu tự

nhiên annatto từ hạt điều nhuộm bằng phương pháp KOH.

Xây dựng quy trình, mô hình công nghệ tách chiết phẩm màu

annatto bằng dung dịch KOH với qui mô 10 kg/mẻ.

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Đối tượng nghiên cứu: Hạt cây điều nhuộm

3

Phạm vi nghiên cứu: Quy trình tách chiết, các yếu tố ảnh

hưởng, xác định thành phần, hàm lượng chất tạo màu trong chất màu

annatto của hạt điều nhuộm, xác định cấu trúc của cấu tử màu chính.

Toàn bộ quá trình thực hiện đề tài được tiến hành ở phòng thí

nghiệm hóa học, trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng.

4. Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu lí thuyết

Thu thập, tổng hợp, phân tích các tài liệu, tư liệu trong và

ngoài nước về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hoá học, ứng

dụng của cây điều nói chung và ứng dụng của chất màu annatto nói

riêng.

Tổng hợp, nghiên cứu tài liệu về phương pháp chiết tách và

công nghệ chiết tách các hợp chất thiên nhiên.

Nghiên cứu thực nghiệm

Thu gom, phân loại và xử lý mẫu hạt điều nhuộm khô.

Xác định độ ẩm toàn phần. Xác định hàm lượng tro và hàm

lượng kim loại.

Các phương pháp phổ xác định thành phần : phương pháp phổ

hồng ngoại (IR), phương pháp hấp thụ nguyên tử (AAS).

Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – Vis khảo sát

bước sóng hấp thụ, dựa vào độ hấp thụ để nghiên cứu khảo sát các

điều kiện chiết.

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

Ý nghĩa khoa học

Cung cấp kết quả nghiên cứu về quy trình tách chiết chất màu

annatto tách từ hạt điều nhuộm, bao gồm xác định các chỉ số vật lý,

4

xác định các điều kiện tối ưu của quy trình chiết tách phẩm màu

annatto.

Ý nghĩa thực tiễn

Từ các kết quả nghiên cứu phòng thí nghiệm, xây dựng mô

hình dây chuyền công nghệ chiết tách annatto có thể ứng dụng vào

thực tế sản xuất phẩm màu annatto từ hạt điều nhuộm.

6. Bố cục của luận văn

Luận văn bao gồm 77 trang, 10 bảng, 36 hình, 41 tài liệu tham

khảo và 6 phụ lục. Với:

Mở đầu

Chương 1. Tổng quan

Chương 2. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Chương 3. Kết quả và thảo luận

Kết luận và kiến nghị

Tài liệu tham khảo

Phụ lục

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN

1.1. ĐẠI CƯƠNG VỀ CÂY ĐIỀU NHUỘM

1.1.1. Giới thiệu chung về cây điều

Tên thường gọi: cây điều nhuộm (hình 1.1), cây điều màu, cây

cà – ri.

Tên khoa học: Bixa Orellana L lấy theo tên nhà thám hiểm

người Tây Ban Nha Francisco De Orellana đã tìm ra loại cây này ở

châu Mỹ và từ bixa phiên âm từ tiếng Tây Ban Nha bixin.

1.1.2. Đặc điểm thực vật học

5

Cây điều nhuộm thuộc bộ Cẩm quỳ, họ điều nhuộm là họ thực

vật hai lá mầm. Cây điều nhuộm là loài cây phổ biến nhất và có

nhiều ứng dụng nhất trong họ điều.

Ở Việt Nam, nó phân bố ở Tây Nguyên, Đông Nam bộ.

Hình 1.1. Cây điều nhuộm

1.1.3. Nguồn gốc cây điều

1.1.4. Thời gian thu hoạch

1.1.5. Thành phần các chất có trong hạt điều

1.2. ĐẠI CƯƠNG VỀ CHẤT MÀU TỰ NHIÊN

1.2.1. Khái niệm

1.2.2. Phân loại

a. Clorophyll

b. Carotenoid

c. Flavoloid

1.2.3. Ứng dụng của chất màu tự nhiên

6

1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP DÙNG TRONG PHÂN TÍCH VÀ

CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU

1.3.1. Một số phương pháp chiết tách

a . Chiết với với dung môi dầu

b. Chiết với dung dịch kiềm loãng

c. Chiết bằng các dung môi hữu cơ

1.3.2. Phương pháp sắc kí

1.3.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

(Atomic Absorption Spetrophotometric)

1.3.4. Phương pháp đo quang phổ hấp thụ phân tử UV –

Vis (Utraviolet – Visible)

1.4. ĐẠI CƯƠNG VỀ CHẤT MÀU ANNATTO

1.4.1. Chất màu annatto

1.4.2. Phân loại chất màu annatto

1.4.3. Thành phần chính của chất màu annatto

a. Bixin

Bixin có công thức phân tử (CTPT): C25H30O4, M = 394,25

đvC, điểm nóng chảy: 198 0C, điểm phân hủy ở 217 0C, hấp thụ ở

bước sóng 430,470 nm.

Bixin có tên gọi quốc tế là (4,8,13,17-tetramethylicos￾2,4,6,8,10,12,14,16,18-nonadisyre) monomemethyleste.

Bixin tồn tại ở hai dạng chính là cis-binxin và trans-bixin.

7

Hình 1.12. Công thức cấu tạo của cis-binxin

Hình 1.13. Công thức cấu tạo của trans-binxin

b. Norbixin

Norbixin có CTPT : C24H28O4 , M = 380,46 đvC, hấp thụ ở

bước sóng 453 nm, 480 nm và 428 nm. Norbixin gồm 2 dạng chính

là cis-norbixin và trans-bixin.

Hình 1.14. Công thức cấu tạo của cis-norbixin

C

HO

O

C

O O

CH3

C

HO

O

C

O HO

C

HO

O

C

O

O

CH3

8

c. Phản ứng của binxin và norbixin với dung dịch kiềm và

dung dịch axit

Hình 1.16. Phản ứng của bixin với dung dịch kiềm và HCl

1.4.4. Tiêu chuẩn về hàm lượng sử dụng

1.4.5. Ứng dụng của phẩm màu hạt điều trong thực tế

a. Trong thực phẩm

b. Trong công nghiệp

c. Trong y học

1.5. CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA BÀI TOÁN QUY HOẠCH HOÁ

THỰC NGHIỆM

1.4.1. Mở đầu

1.5.2. Bài toán qui hoạch đối với quá trình chiết tách

annatto

1.6. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU

1.5.1. Tình hình nghiên cứu trong nước

1.5.2. Tình hình nghiên cứu ngoài nước

1.5.3. Nhận xét chung

C

HO

O

C

O

O

X

C

-O

+M

O

C

O

O

-M+

KOH(NaOH)

C

OH

O

C

O

HO

HCl

9

CHƯƠNG 2 . ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC HIỆN

2.1. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU

2.1.1. Nguyên liệu

a. Thu mua nguyên liệu

Hạt điều khô, mua ở chợ Cồn – Hải Châu – Đà Nẵng. Thời

gian mua là tháng 8 năm 2012. Hạt điều nhuộm thu mua là loại già,

khô có màu đỏ sẫm.

Hình 2.1. Mẫu hạt điều thu mua

b. Xử lý nguyên liệu

2.1.2. Dụng cụ, hoá chất

a . Dụng cụ

b. Hoá chất

2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.2.1. Phương pháp trọng lượng

a. Nguyên tắc

b. Ưu điểm

c. Xác định độ ẩm

10

d. Xác định độ ẩm hàm lượng tro

e. Xác định nồng độ KOH tối ưu

f. Xác định nhiệt độ tối ưu

g. Xác định tỷ lệ R/L tối ưu

h. Xác định thời gian chiết

k. Xác định sự ảnh hưởng của pH đến khối lượng kết tủa.

2.2.2. Phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử UV –

Vis

2.2.3. Phương pháp phổ hồng ngoại IR

2.2.4. Sơ đồ quy trình chiết tách phẩm màu annatto trong

dung dịch KOH

2.3. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG ĐỒNG THỜI CỦA TỶ LỆ

R/L, THỜI GIAN VÀ NHIỆT ĐỘ ĐẾN HÀM LƯỢNG CHẤT

KẾT TỦA CÓ MÀU

2.3.1. Lập phương trình hồi quy thực nghiệm

2.3.2. Tính toán các hệ số hồi quy và kiểm tra sự tương

thích của phương trình hồi quy tìm được với thực nghiệm

a. Tính các hệ số b của phương trình hồi quy

b. Kiểm tra sự tương thích của các hệ số b trong phương

trình hồi quy

c. Tính phương sai dư

d. Kiểm tra sự tương hợp của mô hình

2.4. THIẾT LẬP MÔ HÌNH DÂY CHUYỀN CÔNG NGHỆ

CHIẾT TÁCH PHẨM MÀU ANNATTO QUI MÔ 10KG/MẺ.