Nghiên cứu và khảo sát các điều kiện tối ưu chế tạo cột khử cadimi trong phân tích nitrat.

Khóa luận Tốt Nghiệp

SVTH: Trần Lê Vân Thanh Trang 1

Khóa luận Tốt Nghiệp

SVTH: Trần Lê Vân Thanh Trang 2

MỞ ĐẦU

1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Nitrat là một trong những chỉ tiêu quan trọng để đánh giá chất lượng sản phẩm

cũng như nguồn nước. Nitrat đi vào cơ thể con người là một chất tiền ung thư, làm hạ

đường huyết, gây xẩy thai, quái thai ở phụ nữ có mang cũng như bệnh xanh da ở trẻ em.

Đối với môi trường nước, nitrat là một trong những yếu tố gây ra hiện tượng phú dưỡng

làm ảnh hưởng và đe dọa nghiêm trọng đến hệ sinh thái trong môi trường.

Hiện nay, đã có rất nhiều phương pháp định lượng nitrat như trắc quang, điện

hóa và sắc ký. Đặc biệt là ở các phòng thí nghiệm đơn giản thì trắc quang là một trong

những phương pháp chủ đạo.

Trong bộ môn thực hành phân tích môi trường tại trường Đại Học Sư Phạm Đà

Nẵng, chúng tôi gặp rất nhiều khó khăn trong việc xác định hàm lượng nitrat trong mẫu

nước. Phương pháp trắc quang với thuốc thử axit phenol disunfonic cũng như thuốc thử

natri salixylat bị cản trở bởi nhiều yếu tố ảnh hưởng như ion NO2

-

, Cl-

, Ca2+, Mg2+...nên

việc phân tích đạt độ chính xác không cao.

Phương pháp chuẩn trên thế giới hiện nay trong việc xác định nitrat như ASTM

3867 – 99 và Standard Methods for the Examination of water and wastewater 4500 – NO3

-

.

Các phương pháp này kết hợp sử dụng cột khử Cd cùng với máy quang trắc UV-VIS có thể

cho hiệu suất phân tích trên 91±1% và không có nhiều các yếu tố ảnh hưởng. Vì vậy,

chúng đáp ứng yêu cầu cho các mẫu có hàm lượng nitrat thấp từ 0.01 đến 1 mg NO3

-

/l.

Để hiểu rõ hơn nguyên tắc làm việc của cột khử Cd và khảo sát các điều kiện tối

ưu cho quy trình phần tích thực tế, chúng tôi đã chọn đề tài “ Nghiên cứu và khảo sát các

điều kiện tối ưu chế tạo cột khử Cadimi trong phân tích nitrat” dưới sự hướng dẫn của

ThS. Phạm Thị Hà.

Khóa luận Tốt Nghiệp

SVTH: Trần Lê Vân Thanh Trang 3

2. NỘI DUNG ĐỀ TÀI

- Xử lý hạt Cadimi và nhồi cột khử Cd-Cu.

- Khảo sát các điều kiện tối ưu xác định cột khử.

- Đánh giá hiệu suất thu hồi quá trình phân tích.

- Đánh giá sai số thông kê của phương pháp.

- Áp dụng quy trình phân tích để xác định hàm lượng nitrat trong một số sản phẩm

sữa trên thị trường.

Khóa luận Tốt Nghiệp

SVTH: Trần Lê Vân Thanh Trang 4

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1.Tổng quan về nitrat

1.1.1. Sự tồn tại của nitrat

1.1.1.1. Nitrat trong đất

Toàn bộ nitơ trong chu trình nitơ sinh học diễn ra chủ yếu qua hoạt động cố định

đạm của các vi khuẩn sống trong cây, các tảo lục và các vi khuẩn cộng sinh trong rễ của

một số loài thực vật (ví dụ Rhizobium có ở trong nốt sần của rễ một số loài họ đậu). Những

sinh vật này có khả năng chuyển hóa N2 thành NH4

+

, mặc dù chỉ chiếm tỷ lệ nhỏ dòng nitơ

trên toàn cầu, quá trình cố định đạm là nguồn cung cấp nitơ cao nhất cho cả 2 nơi sống ở

cạn và ở nước. NH4

+

chỉ được các thực vật sử dụng hạn chế, hầu hết nitơ được tích luỹ

dưới dạng NO3

-

.

Thường thì lượng nitrat này không đủ để tạo dưỡng dưỡng chất nuôi lớn cây

trồng, nên người ta phải bón phân chứa nitrat thêm cho đất . Tuy nhiên, lượng nitrat trong

đất không ổn định, nó phụ thuộc vào chu trình sinh trưởng của cây xanh. Nếu cây xanh cần

nhiều nitrat thì lượng nitrat tích tụ trong đất ít và ngược lại.

1.1.1.2. Nitrat trong nước

Nitrat phân bố trong nước không đều nhau. Do tác động của quá trình nitrat hóa

trong nước khiến cho hàm lượng nitrat bên trên có hàm lượng cao hơn có khi tới vài chục

mg/l. Trong khi đó lớp nước ở tầng trong và sâu hơn thì hàm lượng nitrat lại rất nhỏ, có khi

chỉ vài mười hay vài chục mg/l.

Nitơ có trong nước thải dưới 4 hình thức khác nhau:

 Nitơ hữu cơ (amino acids, proteins, purines, pyrimidines và nucleic acids)

 Ammoniac

 Nitrit

 Nitrat

Trong một mẫu nước thải chưa xử lý, phần lớn thường là amôniac và các nitơ

hữu cơ, các chất này bị ôxy hoá thành nitrit và sau đó là nitrat trong môi trường.

Việc sử dụng phân bón chứa nitơ quá mức, việc xử lý kém hay không hiệu quả

các chất thải vào môi trường đã làm cho môi trường nước ngày càng bị ô nhiễm nặng. Vì

vậy, nitrat là một trong những chỉ tiêu để đánh giá chất lượng môi trường nước.

Khóa luận Tốt Nghiệp

SVTH: Trần Lê Vân Thanh Trang 5

Khi bón phân đạm cho cây trồng sẽ có một lượng nhỏ tích tụ trong đất và tan

vào trong nước ngầm. Vì vậy, không chỉ trong nước thải mà cả trong nước ngầm cũng có

thể có nitrat.

1.1.1.3. Nitrat trong sản phẩm từ động vật

Các sản phẩm từ thịt tham gia vào quá trình lên men tạo ra H2S, NH3. Các chất

này không những gây biến đổi thực phẩm mà còn ảnh hưởng đến sức khỏe con người.

Trong thịt, nitrit làm chậm quá trình phát triển của botulinal toxin, độc tố làm

hư thịt, làm gia tăng màu sắc và hương vị của thịt ướp, làm chậm quá trình ôi, trở mùi, mất

mùi của sản phẩm thịt. Các muối nitrit sodium hay potassium, hay nitrat sodium,

potassium thường được sử dụng để xử lý, ướp thịt làm jambon, xúc xích... Các chất này tỏ

ra rất hữu hiệu trong việc ngăn cản sự phát triển hoặc để diệt vi khuẩn, đặc biệt là

khuẩn clostridium botulinum trong đồ hộp .

Trong quá trình ướp, một chuỗi phản xảy ra biến nitrat thành nitrit, rồi thành

oxid nitric. Nito oxit kết hợp với myoglobin (chất màu làm cho thịt không ướp có màu đỏ

tự nhiên) làm thành nitric oxid myoglobin, có màu đỏ sậm (như màu lạp xưởng). Màu đỏ

sậm này sẽ biến thành màu hồng nhạt đặc trưng khi gia nhiệt trong quá trình chế biến hay

xông khói thịt.

Cơ chế tạo màu đỏ của thịt khi có mặt của nitrite, nitrate:

KNO3  KNO2

Trong môi trường pH thấp:

KNO2  HNO2

HNO2  NO

Nito oxit kết hợp với myoglobin tạo sản phẩm có màu đỏ sẫm

NO + myoglobin  Nomyoglobin (màu đỏ sẫm)

1.1.1.4. Nitrat trong thực vật

Trong quá trình sinh trưởng và phát triển của cây trồng, nitơ là một trong những

yếu tố dinh dưỡng cơ bản cần thiết. Trong quá trình trồng rau quả, người trồng sử dụng

phân đạm bón cho cây nhằm mục đích kích thích sự phát triển của cây. Khi cung cấp

không đủ hàm lượng nitơ cần thiết, quá trình sinh trưởng và phát triển của cây trồng sẽ bị

hạn chế hoặc ngưng hoàn toàn.