Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano fe3o4 đính chitosan từ dịch chiết từ lá ổi và ứng dụng làm chất mang curcumin

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM



TRẦN THỊ DẠ NGUYÊN

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO Fe3O4

ĐÍNH CHITOSAN TỪ DỊCH CHIẾT TỪ LÁ ỔI

VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT MANG CURCUMIN

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Mã số: 8440114

TÓM TẮT LUẬN VĂN

THẠC SỸ HÓA HỌC

Đà Nẵng – Năm 2019

Công trình được hoàn thành tại

Trường Đại học Sư phạm – ĐHĐN

Người hướng dẫn khoa học:

TS. VŨ THỊ DUYÊN

Phản biện 1: TS. Trần Mạnh Lục

Phản biện 2: TS. Đặng Quang Vinh

Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm luận văn tốt nghiệp

thạc sỹ Hóa hữu cơ họp tại Trường Đại học Sư phạm – ĐHĐN vào

ngày 27 thán 07 năm 2019

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- Trung tâm thông tin – Học liệu, Đại học Đà Nẵng

- Thư viện Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

1

MỞ ĐẦU

1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Từ những năm cuối thập niên 80, công nghệ nano bắt đầu phát

triển và thu được nhiều thành quả to lớn nhờ vào tính chất đặc biệt

chúng mà các vật liệu truyền thống không có được. Tính chất đặc

biệt của vật liệu nano có được là nhờ vào kích thước nhỏ bé của

chúng. Nhờ vào các thuộc tính mới lạ này mà vật liệu nano có phạm

vi ứng dụng rộng rãi như trong lĩnh vực điện tử, hóa học, vật lý,.. và

đặc biệt là trong lĩnh vực y sinh. Dựa trên những đặc tính vật lý, hóa

học, nhiệt học và cơ học, các hạt nano siêu thuận từ mở ra tiềm năng

lớn cho ứng dụng trong y sinh: làm tác nhân tăng độ tương phản

trong máy cộng hưởng từ hạt nhân, phân tách và chọn lọc tế bào,

hiệu ứng đốt nhiệt và phân tán thuốc,…. Tất cả các ứng dụng trên đòi

hỏi hạt nano từ phải có độ bão hòa lớn, tương thích sinh học và được

chức năng hóa bề mặt. Để đáp ứng các yêu cầu trên thì sắt là vật liệu

được ưu tiên nhất do sắt có độ bão hòa lớn nhất ở điều kiện nhiệt độ

phòng, sắt không độc với cơ thể con người và có tính ổn định trong

môi trường không khí nên vật liệu từ oxit sắt từ được nghiên cứu để

tạo hạt nano từ tính. Bề mặt của các hạt này được cải biến thông qua

việc bọc một lớp nguyên tử kim loại (Au), các polymer hữu cơ, các

oxit vô cơ (SiO2, Al2O3) hoặc chức năng hóa bằng việc gắn các phân

tử có hoạt tính sinh học như chitosan, APTES, PEG,…

Hiện nay, bệnh ung thư đang là một vấn đề thách thức đối với sức

khỏe con người do sự ô nhiễm môi trường, lối sống không lành mạnh

và việc sử dụng bừa bãi các loại hóa chất và thuốc bảo vệ thực vật

trong thực phẩm. Theo WHO, đến năm 2020, số ca mắc ung thư mới

sẽ tăng lên 15 triệu ca/ năm. Việc điều trị ung thư hiện nay có 4

phương pháp chính là phẫu thuật điều trị ung thư, hóa trị, xạ trị và

điều trị bằng phương pháp nội tiết. Tuy nhiên, việc sử dụng các

phương pháp này ngoài điều trị các tế bào mang bệnh thì nó còn ảnh

hưởng đến các tế bào khỏe mạnh do thuốc chữa trị không có tính đặc

hiệu, phân bố không tập trung gây ra các tác dụng phụ. Vì vậy, việc

2

tìm ra một hướng đi mới để chẩn đoán và điều trị bệnh ung thư là

một yêu cầu được đặt ra nhằm hạn chế tác hại của bệnh đối với cơ

thể con người và việc ứng dụng hạt nano từ là một trong những giải

pháp được lựa chọn. Bên cạnh đó, kháng thể curcumin cũng là một

lựa chọn hoàn hảo cho việc điều trị ung thư vì các nghiên cứu đã chỉ

ra tính chất chống ung thư, chống oxi hóa, chống viêm khớp, chống

thoái hóa, chống thiếu máu cục bộ và kháng viêm của curcumin.

Curcumin còn có khả năng vô hiệu hóa tế bào ung thư và ngăn chặn

việc hình thành các tế bào ung thư mới; nó có triển vọng trong việc

chống ung thư, đặc biệt là ung thư trực tràng. Tuy nhiên, curcumin

lại rất ít tan trong nước, không bền trong quá trình trao đổi chất nên

dẫn đến sự hạn chế trong quá trình ứng dụng lâm sàng.

Các nghiên cứu gần đây cũng chỉ ra rằng, để tăng tính tan trong

nước và ứng dụng sinh học của curcumin thì có thể sử dụng các chất

mang khác nhau (như viên thuốc dưới dạng mixen polymer, hạt nano

lipit rắn, các hạt nôn polymer, hạt vi cầu có khả năng phân hủy sinh

học, lipit photpho,…) để tạo nên hệ vận chuyển thuốc đến các bộ

phận đích với liều lượng thích hợp và đúng thời gian yêu cầu [25].

Vì vậy, để gắn curcumin lên bề mặt chất mang thì hạt nano sắt từ

phải được biến tính bề mặt. Và chitosan có thể là một lựa chọn cho

yêu cầu này.

Chitosan (CS) là dạng deacetyl hóa từ chitin, là polymer sinh học

có nhiều trong thiên nhiên, chỉ sau cellulose. Chitosan có công thức

phân tử đơn giản là (C6H11NO4)n, là chất rắn vô định hình, xốp, nhẹ,

hình vảy, có thể tan trong các acid hữu cơ (acid acetic, acid citric,

…), không tan trong nước, cồn hay các dung môi hữu cơ khác. Do

đặc tính không độc, kháng khuẩn, có khả năng tự tiêu hủy mà

chitosan được ứng dụng rộng rãi trong nông nghiệp, bảo quản thực

phẩm và đặc biệt là trong y học. Các hạt nano Fe3O4 khi được phủ

bởi chitosan sẽ tăng khả năng tương thích sinh học, độc tính thấp và

dễ dàng tương tác với các phần tử sinh học

3

Chính từ những lý do trên, tôi thực hiện đề tài: “Nghiên cứu tổng

hợp vật liệu nano Fe3O4 đính chitosan từ dịch chiết từ lá ổi và

ứng dụng làm chất mang curcumin”

2. ĐỐI TƢỢNG VÀ MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU

2.1. Đối tƣợng nghiên cứu

Hạt nano Fe3O4 đính chitosan được tổng hợp từ dung dịch

Fe(NO3)3 và dịch chiết lá ổi

2.2. Mục đích nghiên cứu

- Xây dựng quy trình tổng hợp nano Fe3O4 từ dung dịch Fe(NO3)3

và dịch chiết lá ổi và quá trình đính chitosan lên bề mặt nano Fe3O4.

- Ứng dụng nano Fe3O4 đính chitosan làm chất mang curcumin.

3. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1. Phƣơng pháp nghiên cứu lý thuyết

- Thu thập các tài liệu về lá cây ổi (Psidium guajava), nano Fe3O4,

chitosan, Curcumin.

- Tham khảo tài liệu về các phương pháp tổng hợp nano Fe3O4,

phương pháp hóa học xanh; quy trình đính chitosan lên vật liệu…

3.2. Phƣơng pháp nghiên cứu thực nghiệm

- Thu thập và xử lý nguyên liệu

- Phương pháp chiết tách: phương pháp chưng ninh sử dụng dung

môi là nước.

- Các phương pháp phân tích đặc trưng của vật liệu: SEM, TEM,

XRD, IR

- Phương pháp phân tích công cụ: Phương pháp quang phổ hấp

thụ phân tử (UV-VIS) để xác định nồng độ Curcumin được mang lên

vật liệu đã tổng hợp; Phương pháp GC-MS xác định thành phần dịch

chiết.

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết dịch lá ổi và

hấp phụ curcumin lên vật liệu đã tổng hợp được.

4. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI

4

- Nghiên cứu này giúp cho chúng ta hiểu biết rõ hơn về phương

pháp điều chế hạt nano oxit sắt từ bằng phương pháp hóa học xanh,

an toàn, ít tốn kém.

- Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có tại nước ta là lá ổi để tổng

hợp hạt nano Fe3O4 và sử dụng làm chất mang Curcumin nhằm làm

tăng ứng dụng sinh học của nó trong việc chữa trị bệnh ung thư.

5. BỐ CỤC LUẬN VĂN

A. PHẦN MỞ ĐẦU

B. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

Chương 1 - TỔNG QUAN

Chương 2 - NGUYÊN LIỆU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

Chương 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

C. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

CHƢƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. HẠT NANO OXIT SẮT TỪ

1.1.1. Giới thiệu về oxit sắt từ

1.1.2. Tính chất đặc trƣng của oxit sắt từ

1.1.3. Tính siêu thuận từ của hạt nano oxit sắt từ

1.1.4. Các phƣơng pháp điều chế hạt nano oxit sắt từ

1.1.5. Ứng dụng của hạt nano sắt từ

1.2. TỔNG QUAN VỀ CÂY ỔI

1.2.1. Giới thiệu về cây ổi

1.2.2. Thành phần hóa học trong lá ổi

1.2.3. Công dụng của cây ổi

1.3. TỔNG QUAN VỀ CHITOSAN

1.3.1. Nguồn gốc và giới thiệu sơ lƣợc chitin

1.3.2. Cấu trúc và tính chất của chitosan

1.3.3. Ứng dụng của chitosan

1.4. TỔNG QUAN VỀ CURCUMIN

5

1.4.1. Nguồn gốc và giới thiệu sơ lƣợc về curcumin

1.4.2. Cấu trúc và tính chất của curcumin

1.4.3. Ứng dụng của curcumin

CHƢƠNG 2

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết lá ổi

- Xác định thành phần các chất có trong dịch chiết lá ổi

- Nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt từ (Fe3O4NP) bằng phương

pháp đồng kết tủa từ dung dịch Fe(NO3)3 và dịch chiết lá ổi

- Biến tính bề mặt vật liệu Fe3O4NP bằng chitosan

- Xác định đặc trưng của vật liệu

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ curcumin

lên trên bề mặt vật liệu Fe3O4NP-CS

2.2.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình chiết lá ổi

a. Khảo sát thời gian chiết

Để khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá ổi tối ưu

vào thời gian chiết, ta tiến hành định lượng hàm lượng chất khử

trong dịch chiết lá ổi với dung môi nước theo các bước sau:

+ Bƣớc 1: Lá ổi được rửa sạch, làm khô, cắt nhỏ. Cân lấy 10 g lá

ổi cho vào cốc thủy tinh 250 mL, thêm vào 200 mL nước cất, bọc

miệng cốc bằng màng nhựa mỏng. Tiến hành chưng ninh ở 90oC

trong thời gian t phút, thay đổi giá trị của t là 5 phút, 10 phút, 15

phút, 20 phút, 25 phút, 30 phút.

+ Bƣớc 2: Tiến hành lọc nóng dịch chiết. Lấy 5 mL dịch chiết

vừa thu được pha loãng 10 lần trong bình định mức 50 mL.

+ Bƣớc 3: Cho vào bình tam giác 250 mL các dung dịch: 5 mL

dịch chiết đã pha loãng + H2SO4 1M + 3 giọt dung dịch MnSO4

0,1M + 40 mL dung dịch KMnO4 10-3M. Đối với dung dịch KMnO4,

ta cho vào từ từ từng lượng nhỏ khoảng 5 mL, vừa cho vào vừa

6

khuấy đều. Sau đó để yên trong khoảng 1 phút để phản ứng xảy ra

hoàn toàn. Chuẩn độ lượng dư dung dịch KMnO4 bằng dung dịch

axit oxalic 0,01M (dung dịch chuyển từ màu hồng nhạt sang không

màu), giữ nhiệt độ bình khoảng 70oC. Thực hiện 3 lần, ghi lại thể

tích dung dịch axit oxalic ở mỗi lần chuẩn.

+ Bƣớc 4: Chuẩn độ mẫu trắng: thực hiện chuẩn độ mẫu trắng

song song với các mẫu dịch chiết. Cho vào bình tam giác 250 mL các

dung dịch: 5 mL nước cất + H2SO4 1M + 3 giọt dung dịch MnSO4

0,1M + 40 mL dung dịch KMnO4 10-3M. Đối với dung dịch KMnO4,

ta cho vào từ từ từng lượng nhỏ khoảng 5 mL, vừa cho vào vừa

khuấy đều. Sau đó để yên trong khoảng 1 phút để phản ứng xảy ra

hoàn toàn. Chuẩn độ lượng dư dung dịch KMnO4 bằng dung dịch

axit oxalic 0,01M (dung dịch chuyển từ màu hồng nhạt sang không

màu), giữ nhiệt độ bình khoảng 70oC. Thực hiện 3 lần, ghi lại thể

tích dung dịch axit oxalic ở mỗi lần chuẩn.

b. Khảo sát tỉ lệ rắn/ lỏng

- Tiến hành 4 bước như ở mục 2.2.1.a.

- Thời gian chiết t là thời gian tối ưu đã chọn theo muc 2.2.1.a.

- Đối với tỉ lệ rắn/ lỏng, cố định thể tích nước là 200 mL, khối

lượng mẫu lá ổi m (g) biến thiên từ 5 g, 10 g, 15 g, 20 g, 25 g, 30

g.

2.2.2. Xác định thành phần các chất có trong dịch chiết lá ổi

a. Xác định thành phần hóa học trong dịch chiết nước

lá ổi

Sau khi xác định được các điều kiện tối ưu cho quá trình chiết lá

ổi, tiến hành chiết lá ổi bằng dung môi nước theo các thông số đã xác

định. Ta lấy dịch chiết thu được tiếp tục chiết với lần lượt các dung

môi: n-hexan, chloroform và etylaxetat. Tiến hành đo GC-MS từng

phân đoạn chiết để xác định thành phần các chất hữu cơ.

b. Xác định thành phần hóa học trong dịch chiết lá ổi với

dung môi etanol

7

Tiến hành chiết lá ổi với dung môi ethanol bằng cách đun trong

bếp cách thủy ở 60oC theo thời gian tối ưu ở mục 2.2.1.a. Dịch chiết

thu được đem đo GC-MS để xác định thành phần các chất hữu cơ.

2.2.3. Nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt từ (Fe3O4NP) bằng

phƣơng pháp đồng kết tủa từ dung dịch Fe(NO3)3 và dịch chiết lá

ổi

Tiến hành thí nghiệm khảo sát sự phụ thuộc khả năng tạo nano

oxit sắt từ vào tỉ lệ thể tích dịch chiết nước lá ổi với dung dịch

Fe(NO3)3 với các thông số như sau: nhiệt độ phòng; 10 mL dung

dịch Fe(NO3)3 0,01 M; pH = 6; sục khí N2 liên tục tạo môi trường

trơ.

- Thời gian tạo nano oxit sắt từ biến thiên từ 5 phút, 10 phút, 15

phút, 20 phút, 25 phút, 30 phút.

- Thể tích dịch chiết biến thiên: V = 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL, 10

mL.

2.2.4. Biến tính bề mặt vật liệu Fe3O4NP bằng chitosan

Cho 0,5 g Fe3O4NP vào 80 mL dung dịch axit axetic 1% đã hòa

tan 0,2 g chitosan. Khuấy liên tục trong 3 giờ, sục khí N2. Tiến hành

lọc rửa thu được hạt Fe3O4NP-CS.

2.2.5. Xác định đặc trƣng của vật liệu

Tiến hành đo SEM, TEM, FT-IR, XRD để so sánh sự khác nhau

giữa Fe3O4NP và Fe3O4NP-CS.

2.2.6. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình hấp phụ

curcumin lên trên bề mặt vật liệu Fe3O4NP-CS

Để xác định sự ảnh hưởng của các yếu tố đối với quá trình hấp

phụ curcumin lên trên bề mặt vật liệu Fe3O4NP-CS đã tổng hợp

được, thay đổi các thông số cần khảo sát rồi dựa vào hiệu suất và

dung lượng hấp phụ mà xác định các trị số tối ưu đối với mỗi thông

số

a. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ curcumin

b. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng

c. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ

8

d. Khảo sát ảnh hưởng của pH

CHƢƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN

QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ ỔI

3.1.1. Khảo sát thời gian chiết

Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết đến hàm lượng

chất khử có trong dịch chiết nước lá ổi trong điều kiện: 200 mL nước

cất; 10 g lá ổi; chiết ở 90oC.

+ Thời gian chiết: 5 phút; 10 phút; 15 phút; 20 phút; 25 phút; 30

phút

Bảng 3.1. Kết quả chuẩn độ định lượng chất khử trong dịch chiết lá

ổi theo thời gian chiết

Thời gian

chiết, phút

Voxalic, mL ΔV, mL VKMnO4,

mL

nKMnO4, mol

5 7,1 3,7 13,703 0,0274

10 6.3 4,5 16,667 0.0333

15 5,2 5,6 20,741 0,0415

20 4,7 6,1 22,593 0,0452

25 4,1 6,7 24,815 0,0496

30 3,8 7 25,926 0,0519

Mẫu trắng 10,8

Kết quả thực nghiệm cho thấy tăng thời gian chiết từ 5 phút

đến 30 phút lượng chất khử tăng dần, đạt hàm lượng cao nhất sau 25

phút, sau đó lượng chất khử tăng thêm không đáng kể khi tăng thời

gian chiết.

Vậy chọn thời gian chiết lá ổi thích hợp là 25 phút.

3.1.2. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng

Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến hàm lượng

chất khử có trong dịch chiết nước lá ổi trong điều kiện: 200 mL nước

cất; chiết ở 90oC trong 25 phút.

9

+ Khối lượng lá ổi: 5 g; 10 g; 15 g; 20 g; 25 g; 30 g

Bảng 3.2. Kết quả chuẩn độ định lượng chất khử trong dịch chiết lá

ổi theo tỉ lệ rắn/lỏng

Khối lượng

lá ổi, g

Voxalic,

mL

ΔV, mL VKMnO4,

mL

nKMnO4,

mol

5 7,5 3,3 12,20 0,0244

10 4,5 6,3 23,33 0,0466

15 3,8 7,0 25,93 0,0519

20 2,0 8,8 32,59 0,0652

25 1,6 9,2 34,07 0,0681

30 1,1 9,7 35,93 0,0719

Mẫu trắng 10,8

Khi tăng tỉ lệ rắn/lỏng từ 5 g/200 mL nước đến 30 g/200 mL nước

hàm lượng chất khử trong dịch chiết tăng. Điều đó chứng tỏ các chất

khử có độ tan tương đối tốt trong môi trường nước, trong quá trình

chiết chúng nhanh chóng đạt đến trạng thái bão hòa. Từ tỉ lệ 20

g/200 mL, hàm lượng chất khử có gia tăng nhưng không đáng kể.

Vậy chọn thời gian tỉ lệ rắn/lỏng thích hợp là 20 g/200 mL.

3.2. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG

DỊCH CHIẾT LÁ ỔI THEO PHƢƠNG PHÁP GC-MS

3.2.1. Kết quả xác định thành phần hóa học trong dịch chiết

nƣớc lá ổi theo phƣơng pháp GC-MS

3.2.2. Kết quả xác định thành phần hóa học trong dịch chiết lá

ổi với dung môi ethanol theo phƣơng pháp GC-MS

Sau khi chiết với dung môi n-hexan thì định danh được 7 hợp

chất, trong đó eucalyptol chiếm tỉ lệ cao nhất với 59,12%. Đối với

dung môi cloroform thì định danh được 4 hợp chất, trong đó cis-p￾mentha-1(7),8-dien-2-ol chiếm tỉ lệ cao nhất với 48,14%. Đối với

dung môi etylaxetat thì định danh được 4 hợp chất, trong đó beta-D￾Glucopyranose,1,6-anhydro chiếm tỉ lệ cao nhất với 88,36%. Còn đối

10

với dung môi ethanol thì định danh được 23 hợp chất, trong đó

Caryophyllene chiếm tỉ lệ cao nhất với 39,36%.

Quá trình khử ion Fe3+ thành Fe2+ và sự tạo thành hạt nano từ dịch

chiết thực vật hiện vẫn chưa có cơ chế giải thích chính xác. Người ta

chỉ biết rằng, trong dịch chiết thực vật có chứa một số hợp chất hữu

cơ có tính khử, có thể khử ion kim loại thành phân tử kim loại. Đồng

thời chính những phân tử hợp chất hữu cơ này cũng là những tác

nhân làm bền, bao bọc hạt nano trong suốt quá trình hình thành để

làm giảm sự keo tụ các hạt nano lại với nhau.

Từ kết quả phân tích các chất có trong dịch chiết nước lá ổi có thể

dự đoán một số hợp chất có thể tham gia vào quá trình tạo nano oxit

sắt từ (có thể là chất khử, chất bao bọc hoặc đóng cả hai vai trò) như

Eucalyptol; Terpineol; Caryophyllene oxide; trans-Geranylgeraniol;

4,4,8-Trimethyl tricyclo [6.3.1.0(1,5)]dodecan-2,9-diol; beta-D￾Glucopyranose,1,6-anhydro; Cholesterol; ….

Các chất có chứa các nhóm andehit, xeon, ancol,… có thể khử ion

Fe3+ trong dung dịch Fe(NO3)3 thành ion Fe2+

.

3.3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO OXIT SẮT

TỪ (Fe3O4NP) BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỒNG KẾT TỦA TỪ

DUNG DỊCH Fe(NO3)3 VÀ DỊCH CHIẾT LÁ ỔI

Việc khống chế tỉ lệ Fe3+ và chất khử có trong dịch chiết đóng vai

trò quyết định trong việc tạo Fe3O4 hay Fe(III) sẽ bị khử hoàn toàn

về thành Fe(II). Do vậy cần khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích dịch

chiết lá ổi đến khả năng tạo nano oxit sắt từ và xác định thể tích dịch

chiết lá ổi thích hợp.

Các thí nghiệm được tiến hành trong điều kiện thời gian 30 phút;

nhiệt độ phòng; 10 mL dung dịch Fe(NO3)3 0,01 M; pH = 6, thể tích

dịch chiết biến thiên: V = 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL, 10 mL

Kết quả khảo sát từ tính bằng nam châm vĩnh cửu cho thấy ở thể

tích dịch chiết 10mL hoàn toàn không tạo ra hạt có từ tính, còn ở thể

tích dịch chiết 2 mL, 4 mL, 6 mL và 8 mL có hình thành hạt có từ

11

tính. Ở tỉ lệ dịch chiết : dung dịch Fe(NO3)3 là 4 : 10 lượng chất bị

nam châm hút nhiều nhất.

Do vậy, chúng tôi chọn tỉ lệ dịch chiết : dung dịch Fe(NO3)3 là 4

mL : 10 mL để tạo nano Fe3O4.

3.4. ĐẶC TRƢNG CỦA VẬT LIỆU Fe3O4NP VÀ Fe3O4NP-CS

Keo nano oxit sắt từ tổng hợp bằng tác nhân khử dịch chiết nước

lá ổi ở điều kiện nhiệt độ phòng; thời gian 30 phút; 10 mL dung dịch

Fe(NO3)3 0,01 M; pH = 6; 4 mL dịch chiết rồi đính chitosan lên bề

mặt vật liệu đã tổng hợp.

Sau đó, ta đem các mẫu Fe3O4NP và Fe3O4NP-CS thu được khảo

sát các đặc tính hóa lý như TEM tại Viện khoa học vật liệu ứng

dụng-Tp. Hồ Chí Minh; SEM, IR và XRD tại trường Đại học Bách

Khoa - Đại học Đà Nẵng.

Hình 3.6. Phổ IR của nano oxit sắt từ tổng hợp bằng tác nhân khử

dịch chiết nước lá ổi Fe3O4NP và Fe3O4NP-CS

Nhận xét: Kết quả đo phổ hồng ngoại (phổ IR) của hạt nano oxit

sắt từ được thể hiện qua Hình 3.6 cho thấy có sự xuất hiện dải tín

hiệu ở các số sóng thấp (từ khoảng 500 cm-1

đến 700 cm-1

) liên quan

đến sự dao động của liên kết Fe-O trong oxit sắt với peak đặc trưng

của Fe3O4 ở khoảng 444 cm-1

và 564 cm-1

. Sự tham gia của các nhóm