Nghiên cứu tổng hợp oxit nano MgAl2O4, MgFe2O4 và bước đầu thăm dò ứng dụng của chúng

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

NGUYỄN HOÀNG PHƯƠNG

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO MgAl2O4, MgFe2O4

VÀ BƯỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT

THÁI NGUYÊN - 2017

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

NGUYỄN HOÀNG PHƯƠNG

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT NANO MgAl2O4, MgFe2O4

VÀ BƯỚC ĐẦU THĂM DÒ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG

Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ

Mã số: 60 44 01 13

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. Nguyễn Thị Tố Loan

THÁI NGUYÊN - 2017

i

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi dưới sự hướng

dẫn của PGS.TS. Nguyễn Thị Tố Loan. Các số liệu, kết quả nêu trong luận văn này

là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ công trình nào khác.

Tác giả luận văn

Nguyễn Hoàng Phương

Xác nhận của khoa chuyên môn

P.Trưởng khoa

PGS.TS. Đỗ Trà Hương

Người hướng dẫn

PGS.TS. Nguyễn Thị Tố Loan

ii

LỜI CẢM ƠN

Luận văn đã được hoàn thành tại khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm,

Đại học Thái Nguyên.

Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS. Nguyễn Thị Tố Loan

người đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành

luận văn.

Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo trong Ban giám hiệu, phòng

Đào tạo, khoa Hóa học - trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên đã tạo

mọi điều kiện thuận lợi cho em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu thực

hiện đề tài.

Xin chân thành cảm ơn các bạn bè đồng nghiệp đã động viên, giúp đỡ, tạo

mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình thực nghiệm và hoàn thành

luận văn.

Thái Nguyên, tháng 09 năm 2017

Tác giả luận văn

Nguyễn Hoàng Phương

iii

MỤC LỤC

Trang bìa phụ

Lời cam đoan..................................................................................................... i

Lời cảm ơn ....................................................................................................... ii

Mục lục ...........................................................................................................iii

Danh mục các ký hiệu, các chữ viết tắt............................................................ iv

Danh mục các bảng........................................................................................... v

Danh mục các hình .......................................................................................... vi

MỞ ĐẦU ......................................................................................................... 1

Chương 1. TỔNG QUAN ............................................................................... 2

1.1. Vật liệu nano.......................................................................................................2

1.1.1. Phân loại vật liệu nano ............................................................................................2

1.1.2. Tính chất của vật liệu nano .....................................................................................3

1.1.3. Ứng dụng của vật liệu nano....................................................................................4

1.2. Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano........................................................5

1.2.1. Phương pháp đồng kết tủa ......................................................................................7

1.2.2. Phương pháp thủy nhiệt..........................................................................................7

1.2.3. Phương pháp sol-gel................................................................................................7

1.2.4. Phương pháp tổng hợp đốt cháy.............................................................................8

1.3. Các phương pháp nghiên cứu vật liệu................................................................12

1.3.1. Phương pháp phân tích nhiệt................................................................................12

1.3.2. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen ..........................................................................13

1.3.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét và truyền qua .................................................14

1.3.4. Phương pháp đo phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX).........................................16

1.3.5. Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng ...............................................................17

1.3.6. Phương pháp phổ hấp thụ phân tử Uv-Vis..........................................................17

1.4. Tổng quan về spinel ..........................................................................................19

1.4.1. Cấu trúc của spinel ................................................................................................19

iv

1.4.2. Tính chất và ứng dụng của spinel.........................................................................21

1.4.3. Một số kết quả nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng các nano aluminat và ferit..23

1.5. Tổng quan về metylen xanh...............................................................................26

Chương 2. THỰC NGHIỆM........................................................................ 28

2.1. Dụng cụ, hóa chất, máy móc .............................................................................28

2.1.1. Dụng cụ, máy móc ................................................................................................28

2.1.2. Hóa chất .................................................................................................................28

2.2. Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha và kích thước hạt của oxit

MgAl2O4 và MgFe2O4 ..............................................................................................28

2.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung ..............................................................................28

2.2.2. Ảnh hưởng của thời gian nung .............................................................................29

2.2.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol KL/PVA .......................................................................29

2.2.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel............................................................................29

2.3. Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng phân hủy metylen xanh khi có

mặt chất xúc tác MgAl2O4 và MgFe2O4....................................................................29

2.3.1. Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh ...................................29

2.3.2. Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ .............................................................30

2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng .......................................................31

2.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu .......................................................31

2.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ metylen xanh..................................................32

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .................................................... 33

3.1. Kết quả khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha và kích thước hạt của

oxit MgAl2O4, MgFe2O4 ..........................................................................................33

3.1.1. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung...................................................33

3.1.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian nung .................................................36

3.1.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ mol KL/PVA............................................37

3.1.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel................................................40

3.2. Kết quả nghiên cứu các đặc trưng của mẫu điều chế ở điều kiện tối ưu .............41

3.3. Kết quả nghiên cứu khả năng xúc tác cho phản ứng phân hủy metylen xanh của

v

các vật liệu...............................................................................................................47

3.3.1. Kết quả khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ ................................................47

3.3.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng ..........................................47

3.3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của khối lượng chất xúc tác...................................49

3.3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ metylen xanh ....................................50

KẾT LUẬN ................................................................................................... 52

TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................ 53

PHỤ LỤC

iv

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

Tên viết tắt Tên đầy đủ

BET Brunauer- Emmett-Teller

CH Cacbohydrazide

CS Combustion Synthesis

CTAB Cetyl trimetyl amoni bromua

DSC Differential Scanning Calorimetry

EDA Etylen diamin

GPC Gas Phase Combustion

MB Metylen xanh

MDH Malonic acid dihydrazide

ODH oxalyl dihydrazide

PEG Poly (etylen glicol)

PGC Polimer Gel Combustion

PVA Poly (vinyl ancol)

SC Solution Combustion

SDS Natri dodecyl sunfat

SEM Scanning Electron Microscope

SHS Self Propagating High Temperature Synthesis Process

SSC Solid State Combustion

TEM Transnission Electron Microscope

TFTA Tetra formal tris azine

TGA Thermo Gravimetric Analysis

XRD X-Ray Diffraction