Nghiên cứu tổng hợp oxit sắt từ trên nền graphen oxit dạng khử và ứng dụng xác định điện hóa một số ion kim loại trong môi trường nước

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

PHẠM KHẮC MINH CÔNG

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT SẮT TỪ TRÊN NỀN

GRAPHEN OXIT DẠNG KHỬ VÀ ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH

ĐIỆN HÓA MỘT SỐ ION KIM LOẠI TRONG MÔI

TRƯỜNG NƯỚC

LUẬN VĂN THẠC SĨ

HÓA HỌC

Đà Nẵng – Năm 2022

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

PHẠM KHẮC MINH CÔNG

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP OXIT SẮT TỪ TRÊN NỀN

GRAPHEN OXIT DẠNG KHỬ VÀ ỨNG DỤNG XÁC ĐỊNH

ĐIỆN HÓA MỘT SỐ ION KIM LOẠI TRONG MÔI

TRƯỜNG NƯỚC

Chuyên ngành: Hóa Lý- Hóa Lý Thuyết

Mã số: 8440119

LUẬN VĂN THẠC SĨ

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:

TS. VŨ THỊ DUYÊN

Đà Nẵng – Năm 2022

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan luận văn này là công trình của tôi và nhóm nghiên cứu dưới

sự hướng dẫn của TS. Vũ Thị Duyên. Các số liệu và kết quả nghiên cứu trong bài

luận văn là trung thực và hoàn toàn không sao chép hoặc sử dụng kết quả của đề tài

nghiên cứu nào tương tự. Nếu phát hiện có sự sao chép kết quả nghiên cứu của đề tài

khác, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm.

Tác giả

Phạm Khắc Minh Công

i

LỜI CẢM ƠN

Đầu tiên, tôi xin chân thành cảm ơn cô TS. Vũ Thị Duyên, người đã tận tình

hướng dẫn, động viên tôi trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu và thực hiện luận văn

này.

Tôi xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô giáo khoa Hóa học, trường Đại học sư

phạm Đà Nẵng đã tận tình truyền đạt kiến thức trong thời gian tôi học tập. Những kiến

thức tôi đã được học ở đây không những là nền tảng cho quá trình nghiên cứu khóa luận

mà còn giúp tôi rất nhiều trong cuộc sống và trong công việc.

Cuối cùng, tôi xin gửi đến gia đình và bạn bè, những người đã luôn bên cạnh chia

sẻ, động viên tôi trong suốt thời gian học tập lời cảm ơn chân thành và sâu sắc.

Đà Nẵng, tháng 4 năm 2022

Tác giả

Phạm Khắc Minh Công

ii

TÓM TẮT

Luận văn này trình bày kết quả tổng hợp vật liệu Fe3O4 trên nền rGO và ứng dụng

xác định ion Pb(II) và Co(II) trong nước bằng phương pháp điện hóa. Quá trình biến tính

làm tăng mạnh diện tích bề mặt hoạt động điện hóa của điện cực GCE (Aa = 6,3 mm; Ac

= 12,2 mm). Khảo sát bản chất điện hóa của ion Pb(II) và Co(II) trên điện cực

Fe3O4/rGO/GCE và chỉ ra quá trình biến tính điện cực GCE bằng Fe3O4/rGO làm tăng

cường độ dòng đỉnh anot của Chì lên 2.89 lần và Coban lên 13.02 lần. Xác định được

pH môi trường phù hợp để đo điện hóa cả Pb(II) và Co(II) trên điện cực Fe3O4/rGO/GCE

là pH = 6. Đã chứng minh được quá trình oxi hóa kim loại trong dung dịch đệm axetat

có sự tham gia của 2 H+ và 2 electron. Xác định các thông số phù hợp cho phép đo DPV

là biên độ xung 0,03 V, bước nhảy thế 0,015 V, thế làm giàu -0.8 V, thời gian làm giàu

90 s với Pb(II) và biên độ xung 0,015 V, độ nhảy thế 0,02 V, thế làm giàu -1 V, thời gian

làm giàu 120 s với Co(II). Điện cực Fe3O4/rGO/GCE đạt giới hạn phát hiện với Pb(II) là

0,90 ppb; với Co(II) là 0,77 ppb trong khoảng tuyến tính 1-100 ppb.

Từ khóa: Fe3O4/rGO; rGO; Fe3O4/rGO/GCE; Pb(II), Co(II).

iii

ABSTRACT

The dissertation depicts the results of the electrochemical determination of Pb(II)

and Co(II) ions in water using Fe3O4 materials synthesized on rGO. The denaturation

process dramatically enhances the electrochemically active surface area of the GCE

electrode (Aa = 6.3 mm2

; Ac = 12.2 mm2

). Investigate the electrochemical behavior of

Pb(II) and Co(II) ions on the Fe3O4/rGO/GCE electrode and demonstrate that denaturing

the GCE electrode with Fe3O4/rGO increases the anode current of Lead by 2.89 and that

of Cobalt by 13.02 times. pH = 6 was confirmed as the optimal medium pH for Pb(II)

and Co(II) electrochemical measurements at the Fe3O4/rGO/GCE electrode. In an acetate

buffer solution, the metal oxidation process was demonstrated with the participation of

2 H+ and 2 electrons. Pulse amplitude 0.03 V, step potential 0.015 V, enrichment

potential -0.8 V, enrichment duration 90 s with Pb(II), and pulse amplitude 0.015 V, 0.02

V potential-jump, -1 V enrichment potential, and 120 s enrichment time with Co(II), are

determined as appropriate parameters for DPV assessment. Over a linear range of 1-100

ppb, the Fe3O4/rGO/GCE electrode attained the detection limit for Pb(II) at 0.90 ppb and

Co(II) at 0.77 ppb.

Keywords: Fe3O4/rGO; rGO; Fe3O4/rGO/GCE; Pb(II), Co(II).

iv

MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT ............................................................................vii

DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ ............................................................................... viii

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU ....................................................................................x

1. Lý do chọn đề tài ......................................................................................................1

2. Mục tiêu ....................................................................................................................2

3. Đối tượng nghiên cứu ...............................................................................................2

4. Phương pháp nghiên cứu ..........................................................................................2

4.1. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết ...................................................................2

4.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm .............................................................2

5. Nội dung nghiên cứu.................................................................................................2

6. Ý nghĩa của đề tài .....................................................................................................3

7. Bố cục của luận văn..................................................................................................3

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU...........................................................................4

1.1. Giới thiệu chung về vật liệu trên cơ sở cacbon .....................................................4

1.1.1. Kim cương và graphit ....................................................................................4

1.1.2. Graphit oxit và graphen oxit ..........................................................................5

1.1.3. Graphen oxit dạng khử (rGO)........................................................................7

1.2. Biến tính graphen oxit dạng khử bằng oxit kim loại và ứng dụng ........................9

1.3. Composit sắt từ oxit/rGO.....................................................................................10

1.3.1. Tổng hợp composit Fe3O4 /rGO...................................................................10

1.3.2. Ứng dụng của composit Fe3O4/rGO trong lĩnh vực điện hóa ......................14