Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch agno3 bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá bồ ngót và ứng dụng của chúng.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

NGUYỄN THỊ PHƯƠNG ANH

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC

TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN

KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BỒ NGÓT

VÀ ỨNG DỤNG CỦA CHÚNG

Chuyên ngành: HÓA HỮU CƠ

Mã số: 60.44.01.14

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2015

Công trình được hoàn thành tại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI

Phản biện 1: PGS. TS. Lê Thị Liên Thanh

Phản biện 2: PGS. TS. Trần Thị Xô

Luận văn đã được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt

nghiệp thạc sĩ Khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày 19

tháng 12 năm 2015

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

 Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại học Đà Nẵng

 Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

1

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài

Bạc và các hợp chất của bạc từ xa xưa đã được con người

dùng để phòng bệnh do đặc tính kháng lại một số chủng loại vi

khuẩn, virus, tảo và nấm. Từ đầu thế kỷ XIX đến giữa thế kỷ XX, bạc

và các hợp chất của bạc càng được sử dụng rộng rãi hơn trong việc

điều trị các vết bỏng và khử trùng.

Sau khi thuốc kháng sinh được phát minh và đưa vào ứng

dụng với hiệu quả cao người ta không còn quan tâm đến tác dụng

kháng khuẩn của bạc nữa. Tuy nhiên, từ những năm gần đây, người

ta lại quan tâm trở lại khả năng diệt khuẩn, khả năng xúc tác và các

ứng dụng khác của bạc, đặc biệt là dạng hạt có kích thước nano.

Các nghiên cứu đã cho thấy rằng khi ở kích thước nano (từ 1-

100 nm), hoạt tính sát khuẩn của bạc tăng lên khoảng 50000 lần so

với bạc dạng khối, như vậy 1 g bạc nano có thể sát khuẩn cho hàng

trăm m2

chất nền. Sỡ dĩ nano bạc hiện nay đang được nghiên cứu ứng

dụng rộng rãi trong đời sống vì nano bạc ở trạng thái keo nên không

bị thất thoát khi chùi rửa vậy nên khả năng kháng khuẩn sẽ có tác

dụng trong suốt quá trình tồn tại của sản phẩm. Ngoài ra nano bạc

không gây tác dụng phụ cho người sử dụng, không gây độc cho

người và vật nuôi khi nhiễm lượng nano bạc bằng nồng độ diệt khuẩn

(khoảng nồng độ < 100ppm), không gây ô nhiễm môi trường.

Bạc xuất hiện một cách tự nhiên, không độc, không dị ứng và

vô hại đối với tất cả các loài động vật và môi trường. Điều chế hạt

nano có nhiều cách khác nhau, trong đề tài này tôi hướng tới phương

pháp rẻ tiền và an toàn là tổng hợp từ thực vật. Quá trình điều chế hạt

nano là lành tính, không sử dụng bất kì hóa chất độc hại nào.

2

Rau ngót, bù ngót, bồ ngót, hay rau tuốt (danh pháp hai

phần: Sauropus androgynus) là một loài cây bụi mọc hoang ở vùng

nhiệt đới Á châu nhưng cũng được trồng làm một loại rau ăn ở một

số nước, như ở Việt Nam. Trong ẩm thực Việt Nam, người ta dùng

rau ngót nấu canh với thịt băm, hoặc có khi chỉ nấu suông vì rau có

sẵn vị ngọt. Theo Đông y, lá rau ngót có vị bùi ngọt, tính mát, rễ vị

hơi ngăm đắng. Cả lá và rễ đều có tác dụng mát huyết, hoạt huyết, lợi

tiểu, giải độc. Lá rau ngót chữa ban sởi, ho, viêm phổi, sốt cao, đái

rắt, tiêu độc. Rễ còn có tác dụng lợi tiểu, thông huyết, kích thích tử

cung co bóp.

Sự kết hợp của dung dịch AgNO3 với dịch chiết lá bồ ngót có

thể thu được sản phẩm đó là bạc nano. Với kích thước này, hạt nano

bạc có tính chất vượt trội, ưu việt hơn rất nhiều so với bạc ở kích

thước lớn, vì bạc nano là vật liệu có diện tích bề mặt riêng rất lớn, có

đặc tính kháng khuẩn rất tốt, làm xúc tác quang mà không gây tác

dụng phụ, an toàn với sức khỏe con người.

Với những lý do đã nêu trên, tôi quyết định chọn đề tài

nghiên cứu với nội dung: “Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung

dịch AgNO3 bằng tác nhân khử dịch chiết nƣớc lá bồ ngót và ứng

dụng của chúng”.

2. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu

Lá bồ ngót tươi được thu mua tại các chợ trên địa bàn thành

phố Đà Nẵng.

3. Mục đích nghiên cứu

- Xây dựng quy trình tạo nano bạc bằng dung dịch AgNO3 từ

dịch chiết nước lá bồ ngót.

- Thử tác dụng làm xúc tác quang của hạt nano bạc tạo được

để phân huỷ xanh metylen

3

4. Phƣơng pháp nghiên cứu

Nghiên cứu lý thuyết

- Thu thập các thông tin tài liệu liên quan đến đề tài.

- Tìm hiểu các phương pháp thực nghiệm sử dụng trong quá

trình nghiên cứu.

- Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra các vấn đề thực

hiện trong quá trình nghiên cứu.

Nghiên cứu thực nghiệm

- Phương pháp chiết tách: phương pháp chưng ninh sử dụng

dung môi là nước.

- Phương pháp xác định các thông số hóa lý: xác định độ

ẩm, hàm lượng tro.

- Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp quang phổ

hấp thụ phân tử (UV-VIS).

- Phương pháp đo TEM, EDX, XRD.

- Phương pháp khảo sát khả năng xúc tác quang của hạt nano

bạc để phân hủy xanh metylen.

- Tiến hành nghiên cứu thực nghiệm tại phòng thí nghiệm

trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng.

5. Nội dung nghiên cứu

4

Thử khả năng xúc tác quang

phân hủy xanh metylen

Khảo sát pH

môi trường

tạo nano

Khảo sát tỉ

lệ thể tích

dịch chiết

Khảo sát

nhiệt độ tạo

nano

Hạt nano

Bạc

Đo

TEM

Đo

XRD

Đo

EDX

Khảo sát tỉ

lệ rắn/ lỏng

Khảo sát

thời gian

chiết

Dịch

chiết tối

ưu

Định tính các

nhóm chức

Dịch chiết

Lá bồ ngót

Xử lý

Mẫu nguyên liệu

Độ

ẩm

Hàm

lượng

tro

Xác định chỉ

số hóa lý

5

6. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

- Nghiên cứu này giúp cho chúng ta hiểu rõ hơn về phương

pháp điều chế hạt nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh, lành

tính, ít độc hại, ít tốn kém.

- Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có là lá bồ ngót để tổng

hợp hạt nano bạc.

- Trên cơ sở nghiên cứu này có thể ứng dụng nano bạc làm

xúc tác quang phân hủy xanh metylen và sử dụng nano bạc trong

nhiều lĩnh vực khác.

7. Bố cục luận văn

Ngoài phần mở đầu, kết luận và kiến nghị, nội dung luận văn

gồm 3 chương như sau:

Chương 1: Tổng quan

Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu

Chương 3: Kết quả và thảo luận

CHƢƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO

1.1.1. Nguồn gốc của công nghệ nano

1.1.2. Khái niệm công nghệ nano

1.1.3. Vật liệu nano

1.1.4. Ứng dụng của vật liệu nano

1.1.5. Cơ sở khoa học của công nghệ nano

1.1.6. Ứng dụng của vật liệu nano

1.1.7. Các phƣơng pháp tổng hợp vật liệu nano

1.2. HẠT NANO BẠC

6

1.2.1. Giới thiệu về kim loại bạc

1.2.2. Đặc tính xúc tác quang của bạc

1.2.3. Giới thiệu về nano bạc

1.2.4. Tính chất hạt nano bạc

1.2.5. Các phƣơng pháp chế tạo hạt nano bạc

1.2.6. Ứng dụng của nano bạc

1.3. TỔNG QUAN VỀ CÂY BỒ NGÓT

1.3.1. Đặc điểm chung của cây bồ ngót

1.3.2. Thành phần hóa học

1.3.3. Công dụng

1.4. SƠ LƢỢC VỀ XANH METYLEN

1.4.1. Phân loại khoa học

1.4.2. Ứng dụng

1.4.4. Ảnh hƣởng đến môi trƣờng sinh thái

CHƢƠNG 2

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.1.1. Nguyên liệu

- Lá bồ ngót tươi, không dập úng, sâu mọt được mua tại chợ

trên địa bàn thành phố Đà Nẵng. Rửa sạch lá, để ráo nước rồi cắt nhỏ.

2.1.2. Dụng cụ và hóa chất

2.2. PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ

2.2.1. Xác định độ ẩm

2.2.2. Xác định hàm lƣợng tro

2.3. PHƢƠNG PHÁP ĐO PHỔ UV-VIS NGHIÊN CỨU CÁC

YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ BỒ

NGÓT

7

2.3.1. Khảo sát thời gian chiết

Để khảo sát thời gian chiết tối ưu nhằm thu được dịch chiết

lá bồ ngót tối ưu cho quá trình điều chế nano bạc thì ta sẽ cố định các

thông số như sau:

- Tỉ lệ rắn/ lỏng: 10 g lá bồ ngót / 200 ml nước cất.

- Nồng độ dung dịch AgNO3: 1 mM.

- Tỉ lệ thể tích dịch chiết / thể tích AgNO3: 2ml / 30 ml.

- Nhiệt độ phản ứng: nhiệt độ phòng.

- Môi trường pH: pH dịch chiết.

- Thời gian tạo nano: 30 phút.

Thời gian chiết biến thiên: t = 5 phút, 10 phút, 15 phút, 20

phút, 25 phút.

2.3.2. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng

- Điều kiện khảo sát như mục 1.1.

- Thời gian chiết: t (thời gian tối ưu).

- Tỉ lệ rắn lỏng, cố định thể tích nước (200 ml), còn giá trị khối

lượng mẫu lá bồ ngót biến thiên: m = 5 gam, 10 gam, 15 gam, 20 gam,

25 gam.

2.4. PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ XÁC ĐỊNH CÁC NHÓM

CHẤT HÓA HỌC TRONG DỊCH CHIẾT LÁ BỒ NGÓT

Sau khi đã chọn được thời gian chiết và tỉ lệ rắn/lỏng tối ưu,

tiến hành chiết mẫu lá bồ ngót với các thông số cố định để thu được

dịch chiết lá bồ ngót tối ưu. Sau đó tiến hành định tính các nhóm chất

có trong lá bồ ngót.

2.4.1. Định tính nhóm chất tanin

2.4.2. Định tính nhóm chất flavonoid

2.4.3. Định tính nhóm chất saponin

2.4.4. Định tính nhóm chất alkaloid

8

2.5. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CÁC YẾU TỐ ẢNH

HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO BẠC

Sau khi đã thu được dịch chiết lá bồ ngót tối ưu, chúng tôi

tiến hành khảo sát lần lượt các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo

nano bạc.

2.5.1. Khảo sát ảnh hƣởng của pH

Chúng tôi tiến hành khảo sát khi cố định các thông số như sau:

- Nồng độ dung dịch AgNO3 1 mM

- Thời gian tạo nano bạc: 30 phút (có thể lâu hơn tùy theo)

- Nhiệt độ tạo nano bạc : nhiệt độ phòng (25oC)

- Thể tích dịch chiết : 2ml

- Thể tích dung dịch AgNO3: 30ml

- pH thay đổi: pH = 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10

2.5.2. Khảo sát thể tích dịch chiết lá bồ ngót

- Điều kiện khảo sát như mục 2.5.1.

- pH môi trường được chọn ở mục 2.5.1.

- Thể tích dịch chiết biến thiên: 1ml; 2ml; 3ml; 4ml; 5ml, 6

ml, 7 ml.

2.5.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc

- Điều kiện khảo sát như mục 2.5.2.

- Thể tích dịch chiết lá bồ ngót được chọn ở mục 2.5.2.

- Nhiệt độ tạo nano bạc biến thiên: 30oC; 40oC; 50oC; 60oC;

70oC.

2.6. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC

2.6.1. Phương pháp phổ tử ngoại và phổ khả kiến (UV-VIS)

2.6.2. Phổ tán sắc năng lƣợng tia X (EDX) [2]

2.6.3. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) [8],[14]

9

2.7. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XÚC TÁC

QUANG CỦA NANO BẠC

2.7.1. Giới thiệu về ánh sáng mặt trời

2.7.2. Nghiên cứu hoạt tính xúc tác quang của nano bạc

phân hủy xanh metylen

CHƢƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÍ

3.1.1. Xác định độ ẩm

Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm trong lá bồ ngót

STT m(g) m1(g) m2(g) w (%) wtb (%)

1 2.01 50.546 51.577 48.71

2 2.01 57.022 58.064 48,16 48.93

3 2.02 36.121 37.141 49.50

4 2.01 39.477 40.495 49.35

Nhận xét: Độ ẩm trung bình trong mẫu lá bồ ngót tươi là

48.93%. Với độ ẩm này, chúng tôi có thể bảo quản nguyên liệu trong

thời gian 1-2 ngày để nghiên cứu.

3.1.2. Xác định hàm lƣợng tro

Bảng 3.2. Kết quả xác định hàm lượng tro trong lá bồ ngót

Cốc m(g) m1(g) m3(g) T (%) Ttb (%)

1 2 50.466 50.668 10,1

9.4275

2 2 56.956 57.137 9.05

3 2 36.085 37.907 9.11

4 2 39.536 39.720 9.45