Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch agno3 bằng tác nhân khử dịch chiếc nước lá dừa cạn và ứng dụng làm chất kháng khuẩn

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

NGUYỄN THỊ HỒNG HẠNH

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC

TỪ DUNG DỊCH AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN KHỬ

DỊCH CHIẾT NƢỚC LÁ DỪA CẠN VÀ ỨNG DỤNG

LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Mã số: 8440114

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2018

Công trình được hoàn thành tại

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM ĐÀ NẴNG

Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI

Phản biện 1TS. HUỲNH THỊ KIM CÚC

Phản biện 2: TS. TRẦN MẠNH LỤC

Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt

nghiệp Thạc sĩ Hóa học họp tại Trường Đại học Sư Phạm - Đại học

Đà Nẵng vào ngày 06 tháng 10 năm 2018

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại học Đà Nẵng;

- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

1

MỞ ĐẦU

1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI

Ngày nay công nghệ nano phát triển mạnh mẽ và được ứng

dụng trong nhiều lĩnh vực như: y học, sinh học, công nghệ xúc tác,

công nghệ thông tin, dệt may, mỹ phẩm… trong đó công nghệ nano

kim loại quý như bạc phổ biến hơn cả.

Nano bạc có nhiều công dụng như xúc tác, khử mùi, kháng

khuẩn, ... Trong đó kháng khuẩn là ứng dụng đặc trưng nhất vì bạc có

tính kháng khuẩn mạnh nhưng không gây tác dụng phụ và không độc

với con người và vật nuôi khi nhiễm nano bạc (nồng độ diệt khuẩn

nhỏ hơn 100 ppm). Các hạt nano bạc có thể tiêu diệt được 650 loài vi

khuẩn khác nhau chỉ trong vòng một phút. Tất cả các vi khuẩn đều

không bị lờn với kháng sinh bạc và vì thế các hạt nano bạc không bị

mất tác dụng. Nano bạc đưa vào các polimer như polietylen (PE),

polipropylen (PP), các loại giấy, vải…có khả năng diết chết ba loại vi

khuẩn: tụ cầu khuẩn vàng, Bacillus và E. coli.

Điều chế bạc nano có rất nhiều phương pháp khác nhau, nhưng

phương pháp sinh học được xem là rẻ tiền và ít rủi ro nhất. Tăng

cường mối quan tâm đến vấn đề môi trường, trong đề tài này, sử

dụng phương pháp tổng hợp hạt nano bạc bằng cách sử dụng các chất

chiết xuất từ thực vật. Quá trình điều chế hạt nano là lành tính, không

sử dụng bất kỳ hóa chất độc hại nào.

Hiện nay các loại vi rút, vi khuẩn phát triển rất mạnh và có xu

hướng kháng lại các loại thuốc thông thường. Hơn nữa việc dùng các

chất hóa học như clo, ...để diệt khuẩn cũng gây ra ô nhiễm môi

trường gây hại cho sức khỏe con người và động vật.

Cây dừa cạn thích hợp với khí hậu nhiệt đới gió mùa của Việt

Nam nên được trồng rất phổ biến. Rễ cây dừa cạn cũng được dùng

2

nhiều để điều chế dược liệu chữa các bệnh như tiểu đường, máu

trắng, ... Ngoài ra rễ cây dừa cạn còn chứa các hợp chất chống khối u

nên được các nhà nghiên cứu rất quan tâm.

Với những lý do trên, chúng tôi chọn đề tài nghiên cứu với nội

dung "Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 bằng

tác nhân khử dịch chiếc nước lá dừa cạn và ứng dụng làm chất

kháng khuẩn".

2. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU

- Xây dựng quy trình điều chế hạt nano bạc từ dung dịch

AgNO3 bằng dịch chiết nước lá dừa cạn.

- Thử khả năng kháng khuẩn của hạt nano bạc tổng hợp được.

3. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU

Lá dừa cạn được thu hái tại Đà Nẵng.

4. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

5. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI

- Nghiên cứu này giúp cho chúng ta hiểu biết rõ hơn về

phương pháp điều chế hạt nano bạc bằng phương pháp sinh học, lành

tính, ít độc hại.

- Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có rất nhiều ở nước ta là lá

dừa cạn, để tổng hợp hạt nano bạc.

6. BỐ CỤC CỦA LUẬN VĂN

3

CHƢƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. KHÁI QUÁT VỀ CÔNG NGHỆ NANO

1.1.1. Lịch sử hình thành và khái niệm của công nghệ nano

1.1.2. Vật liệu nano

a. Khái niệm

b. Phân loại vật liệu nano

1.1.3. Cơ sở khoa học

1.1.4. Ứng dụng của vật liệu nano

a. Y tế

b. Điện tử và năng lượng

c. Môi trường

1.1.5. Các phƣơng pháp tổng hợp vật liệu nano

a. Phương pháp đi từ trên xuống (top-down)

b. Phương pháp đi từ dưới lên (bottom-up)

1.2. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU NANO BẠC TRONG VÀ

NGOÀI NƢỚC

1.2.1 Tình hình nghiên cứu trên thế giới

1.2.2. Tình hình nghiên cứu trong nƣớc

1.3. HẠT NANO BẠC

1.3.1. Giới thiệu về bạc kim loại

1.3.2. Đặc tính kháng khuẩn của bạc

1.3.3. Cơ chế kháng khuẩn của bạc

1.3.4. Giới thiệu về hạt nano bạc

1.3.5. Các phƣơng pháp chế tạo hạt nano bạc

a. Phương pháp ăn mòn laze

4

b. Phương pháp khử hóa học

c. Phương pháp vật lý

d. Phương pháp hóa lý

e. Phương pháp sinh học

1.3.6. Tính chất của hạt nano bạc

a. Tính chất quang

b. Tính chất điện

c. Tính chất từ

d. Tính chất nhiệt

e. Tính chất xúc tác

1.2.7. Ứng dụng của nano bạc

a. Trong đời sống

b. Trong xử lí nước thải

e. Trong nông nghiệp

1.4. TỔNG QUAN VỀ CÂY DỪA CẠN

1.4.1. Giới thiệu chung

1.4.2. Đặc điểm cây dừa cạn

1.4.3. Phân loại

1.4.4. Trồng trọt và thu hoạch

1.4.4. Thành phần hóa học

1.4.5. Công dụng

1.5. TỔNG QUAN VỀ VI KHUẨN

1.5.1. Sơ lƣợc về vi khuẩn

1.5.2 Sơ lƣợc về vi khẩn Escherichia coli (E. coli)

5

CHƢƠNG 2

NGUYÊN LIỆU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.1.1. Nguyên liệu

2.1.2. Dụng cụ và hóa chất

a. Dụng cụ và thiết bị

b. Hóa chất

2.2. XÁC ĐỊNH THÔNG SỐ HÓA LÝ

2.2.1. Xác định độ ẩm

2.2.2. Xác định hàm lƣợng tro

2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ

TRÌNH CHIẾT LÁ DỪA CẠN

2.3.1. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng

2.3.2. Khảo sát thời gian chiết

2.4. ĐỊNH DANH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG DỊCH

CHIẾT LÁ DỪA CẠN

2.5. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ

TRÌNH TẠO NANO BẠC

2.5.1. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết

2.5.2. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc

2.5.3. Khảo sát pH môi trƣờng tạo nano bạc

2.6. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC

2.6.1. Phƣơng pháp phổ tử ngoại khả kiến (UV-VIS)

2.6.2. Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao

(HRTEM)

2.6.3. Phổ tán sắc năng lƣợng tia X (EDX)

2.6.4. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)

6

2.7. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM TỔNG HỢP NANO

BẠC

Toàn bộ quy trình thực nghiệm nghiên cứu tổng hợp nano bạc

từ dung dịch AgNO3 bằng dịch chiết nước lá dừa cạn được thể hiện ở

Hình 2.7.

Hình 2.7. Sơ đồ quy trình thực nghiệm.

Lá dừa cạn tươi

Nguyên liệu

Chƣng

ninh

Xác định chỉ

số hóa lí

Độ

ẩm

Hàm

lượng

tro

Khảo sát

thời gian

chiết

Khảo sát tỉ lệ

R/L

Đặc trưng nano

bạc

Định danh thành

phần hóa học Dịch chiết tối ưu

Khảo sát tỉ lệ thể

tích dịch chiết

Khảo sát pH môi

trường tạo nano

bạc

Tổng hợp hạt

nano Bạc

Đo

HRTEM

Đo

EDX

Xử lí

+ dd AgNO3

Thử

kháng

khuẩn

Khảo sát nhiệt

độ tạo nano bạc

Đo

XRD

7

CHƢƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÍ

3.1.1. Xác định độ ẩm

Độ ẩm trung bình trong mẫu lá dừa cạn tươi là 77,79 %.

3.1.2. Xác định hàm lƣợng tro

Hàm lượng tro trung bình trong mẫu lá dừa cạn là rất thấp,

chiếm 1,81 % khối lượng lá.

3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN

QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ DỪA CẠN

3.2.1. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng

Để khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá dừa

cạn tối ưu (tức dịch chiết có khả năng tạo bạc nano tốt nhất) vào tỉ lệ

khối lượng lá dừa cạn/thể tích nước, thí nghiệm được tiến hành với

các thông số như sau:

- Thời gian chiết: 15 phút.

- Thời gian tạo nano bạc: 120 phút.

- Nhiệt độ tạo nano bạc: nhiệt độ phòng.

- Nồng độ dung dịch AgNO3: 1 mM.

- Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch AgNO3 = 5 mL / 30 mL.

- Môi trường pH = 5,4.

Khối lượng biến thiên m = 4 gam, 7 gam, 10 gam, 13 gam, 16

gam.

Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo nano bạc vào

tỉ lệ rắn / lỏng được biểu diễn ở Hình 3.1.

8

Hình 3.1. Phổ UV-VIS thể hiện ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến quá

trình tạo nano bạc

: Mẫu 4 g : Mẫu 7 g : Mẫu 13 g

: Mẫu 10 g : Mẫu 16 g

Hình 3.2. Sự thay đổi màu sắc của các dung dịch nano bạc theo tỉ lệ

rắn/lỏng

 Nhận xét:

Từ Hình 3.2 cho thấy 5 mẫu dung dịch thu được đều cho màu

vàng nâu đặc trưng của dung dịch chứa hạt nano bạc.

Hình 3.1 cho thấy 5 mẫu đều cho điểm cực đại của phổ UV-Vis

nằm trong vùng bước sóng của nano bạc (420 nm - 470 nm) và có sự

dịch chuyển về phía sóng dài tương ứng với giá trị mật độ quang tương

đối cao. Khi tăng tỉ lệ rắn lỏng giá trị mật độ quang cực đại cũng tăng

theo nhưng trong quá trình bảo quản sau 24 giờ mẫu dung dịch 13 g và

16 g bị keo tụ. Có thể giải thích như sau: khi khối lượng lá dừa cạn tăng

9

quá 10g thì lượng chất chiết ra nhiều đã làm các hạt nano bạc tạo ra

nhanh nên dễ bị keo tụ. Vì vậy tỉ lệ rắn lỏng được chọn là 10 g / 100 mL

với giá trị Amax = 1.5951 tại bước sóng 450.6 nm.

3.2.2. Khảo sát thời gian chiết

Để khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá dừa

cạn tối ưu (tức dịch chiết có khả năng tạo bạc nano tốt nhất) vào thời

gian chiết, thí nghiệm được tiến hành với các thông số như sau:

- Tỉ lệ rắn/lỏng: 10,00 g lá dừa cạn / 100 ml nước cất.

- Thời gian tạo nano bạc: 120 phút.

- Nhiệt độ tạo nano bạc: nhiệt độ phòng.

- Nồng độ dung dịch AgNO3: 1 mM.

- Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch AgNO3 = 5 mL / 30 mL.

- Môi trường pH = 5,4.

- Đối với thông số thời gian chiết, các giá trị biến thiên: t = 10

phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút.

Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá dừa cạn

tối ưu cho quá trình tổng hợp nano bạc vào thời gian chiết được biểu

diễn ở Hình 3.3

Hình 3.3. Phổ UV biểu diễn ảnh hưởng của thời gian chiết đến quá

trình tạo nano bạc

10

: Mẫu 10 phút : Mẫu 15 phút

: Mẫu 20 phút : Mẫu 25 phút

Hình 3.4. Sự thay đổi màu sắc của các dung dịch nano bạc theo thời

gian chiết

 Nhận xét:

Từ Hình 3.3 cho thấy khi tăng thời gian chiết thì mật độ quang

tăng lên và đạt kết quả cao nhất với mẫu 15 phút (Amax = 1,860 tại

bước sóng 448 nm). Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết thì mật độ

quang giảm. Có thể giải thích ở thời gian chiết là 15 phút thì đã tạo ra

lượng chất khử thích hợp để khử lượng ion bạc lớn nhất thành bạc

nano. Khi tăng thời gian chiết có thể đã tách ra các chất không có lợi

cho quá trình tạo nano bạc hoặc có thể làm cho quá trình tạo nano bạc

quá nhanh dẫn đến hiện tượng keo tụ và giảm mật độ quang. Vì vậy,

thời gian chiết lá dừa cạn thích hợp là 15 phút.

3.3. KẾT QUẢ ĐỊNH DANH THÀNH PHẦN HOÁ HỌC

TRONG DỊCH CHIẾT LÁ DỪA CẠN

Tiến hành: Cân 10 gam mẫu lá dừa cạn, chưng ninh với 100

mL nước cất, trong khoảng thời gian 15 phút. Lọc lấy dịch chiết lá

dừa cạn tối ưu cho quá trình tổng hợp nano bạc (Hình 3.5). Dịch chiết

này được chiết lỏng – lỏng qua các dung môi hữu cơ ( n-hexan,

clorofom, ethyl Acetat) và đo sắc kí khí khối phổ GC-MS để định

tính các chất có trong dịch chiết.