Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá bàng

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

HUỲNH THỊ MỸ LINH

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HẠT NANO BẠC TỪ

DUNG DỊCH BẠC NITRAT BẰNG TÁC NHÂN KHỬ

DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BÀNG

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Mã số : 60 44 27

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng – Năm 2013

Công trình được hoàn thành tại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI

Phản biện 1: TS. Trần Mạnh Lục

Phản biện 2: PGS. TS. Lê Thị Liên Thanh

Luận văn sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt

nghiệp thạc sĩ khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày 21 tháng

5 năm 2013.

* Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- Trung tâm Thông tin- Học liệu, Đại học Đà Nẵng.

- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng.

1

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài

Từ lâu loài người đã biết đến tác dụng sát khuẩn mạnh của bạc,

những chén bát, thìa nĩa, nồi niêu của người La Mã cổ, của các vua

chúa phong kiến,.. đã chứng minh điều đó. Trong chiến tranh thế giới

thứ nhất, người ta thậm chí còn sử dụng các sản phẩm từ bạc để điều

trị nhiễm trùng trước khi thuốc kháng sinh ra đời. Tuy nhiên, tác dụng

này của bạc không được ứng dụng rộng rãi do giá thành cao. Những

năm gần đây, công nghệ nano ra đời, con người đã chế tạo được bạc ở

kích thước nano, và ứng dụng của bạc cũng được đưa lên một tầm cao

mới. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng khi ở kích thước nano (từ 1 đến 100

nm), hoạt tính sát khuẩn của bạc tăng lên khoảng 50000 lần so với bạc

dạng khối, như vậy 1 gam bạc nano có thể sát khuẩn cho hàng trăm

mét vuông chất nền [23]. Điều này sẽ giúp cho khối lượng bạc sử

dụng trong các sản phẩm sẽ giảm rất mạnh, nên tỷ trọng của bạc trong

giá thành trở nên không đáng kể. Sở dĩ nano bạc được nghiên cứu ứng

dụng vào việc kháng khuẩn vì bạc có tính kháng khuẩn mạnh và

không gây tác dụng phụ, không gây độc cho người và vật nuôi khi

nhiễm lượng nano bạc bằng nồng độ diệt khuẩn (khoảng nồng độ nhỏ

hơn 100 ppm), không gây ô nhiễm môi trường. Chính vì vậy, giới

khoa học đang đầu tư nghiên cứu tổng hợp nano bạc để phục vụ cho

các ứng dụng trong y học, nhất là khi hiện tượng vi khuẩn kháng

kháng sinh ngày càng phổ biến như ngày nay.

Bằng cách nào mà chúng lại có thể diệt được vi khuẩn? Cho tới

nay, cơ chế kháng vi sinh vật của nano bạc thực sự vẫn chưa được

hiểu biết rõ ràng. Tuy nhiên các nghiên cứu đã chỉ ra rằng, tất cả vi

khuẩn sử dụng enzyme như một lớp “phổi hóa học” để chuyển hóa

oxy. Các ion bạc phân hủy enzyme và ngăn chặn quá trình hút oxy.

2

Tác động này làm chết tất cả các vi khuẩn, tiêu diệt chúng trong vòng

vài phút. Ngoài ra, các hạt bạc có kích thước nhỏ chui vào trong tế

bào, kết hợp với các enzyme hay DNA có chứa nhóm sunfua hoặc

phosphate gây bất hoạt enzyme hay DNA dẫn đến gây chết tế bào.

Điều chế bạc nano có rất nhiều phương pháp khác nhau, nhưng

phương pháp hóa học được xem là rẻ tiền và ít rủi ro nhất. Tăng

cường mối quan tâm đến vấn đề môi trường, trong đề tài này, chúng

tôi hướng đến phương pháp tổng hợp hạt nano bạc bằng cách sử dụng

các chất chiết xuất từ thực vật. Quá trình điều chế hạt nano là lành

tính, không sử dụng bất kỳ hóa chất độc hại nào.

Cây bàng – tên khoa học là Terminalia catappa L, thuộc họ Bàng

Combretaceae. Trên thế giới việc nghiên cứu cây bàng đã dần được

chú trọng. Tính đến nay, đã có hàng trăm công trình nghiên cứu về

cây bàng bao gồm các lĩnh vực chiết tách, xác định thành phần hóa

học các hợp chất hữu cơ, ứng dụng trong công nghệ thực phẩm và

công nghệ dược phẩm. Cây bàng được biết đến từ lâu bởi các giá

trị điều trị của nó và đã được nghiên cứu nhiều như chống ung

thư, điều trị lão hóa da, kích ứng, tăng sắc tố và dị ứng, và hen

phế quản ở trẻ em, giảm đau chống viêm, và chúng có hoạt tính

kháng khuẩn chống lại loài corynebacteria, tụ cầu, liên cầu khuẩn,

vi khuẩn ruột, Escherichia, Salmonela và Shigela.

Ở Việt Nam, cây bàng dễ trồng, phát triển tốt và có mặt ở hầu hết

các địa bàn trong cả nước. Người dân từ xưa đã dùng lá bàng để chữa

cảm sốt, làm ra mồ hôi, chữa tê thấp và lỵ. Dùng búp lá non phơi khô,

tán bột rắc trị ghẻ, và sắc đặc ngậm trị sâu răng. Bên cạnh đó, dùng vỏ

thân bàng dạng thuốc sắc uống trị lỵ và tiêu chảy, rửa vết loét, vết

thương. Đặc biệt, nhựa lá non trộn với dầu hạt bông và nấu chín là

một thứ thuốc để chữa bệnh hủi. Hạt nấu chín uống dùng để chữa đi

3

cầu ra máu [3]. Đây là những vấn đề rất đáng được quan tâm nghiên

cứu nhằm góp phần quy hoạch, khai thác, chế biến và ứng dụng các

sản phẩm của cây bàng một cách có hiệu quả, khoa học hơn.

Với những lý do trên, chúng tôi chọn đề tài nghiên cứu với nội

dung "Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc từ dung dịch bạc nitrat

bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá Bàng"

2. Mục tiêu nghiên cứu

- Xây dựng quy trình tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết nước lá

bàng.

- Đưa ra phương pháp tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa

học xanh.

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Lá bàng (Leaves of Terminalia catappa L) thu hái tại thành phố

Đà Nẵng.

4. Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu lý thuyết

- Thu thập các thông tin tài liệu liên quan đến đề tài.

- Xử lý các thông tin về lý thuyết để đưa ra các vấn đề cần thực

hiện trong quá trình thực nghiệm.

Phương pháp thực nghiệm

- Phương pháp chiết tách

- Phương pháp xác định các thông số hóa lý

- Phương pháp phân tích công cụ: phương pháp quang phổ hấp thụ

phân tử (UV-Vis), phương pháp phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier

(FTIR), phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.

- Phương pháp đo TEM, EDX, XRD.

4

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

- Nghiên cứu này giúp hiểu biết rõ hơn về phương pháp điều chế

hạt nano bạc bằng phương pháp hóa học, lành tính, ít độc hại.

- Tận dụng nguồn nguyên liệu sẵn có rất nhiều ở nước ta là lá

bàng, để tổng hợp hạt nano bạc

6. Bố cục của luận văn

Ngoài phần mở đầu (4 trang), kết luận và kiến nghị (2 trang) và 38

tài liệu tham khảo, luận văn gồm có 5 bảng, 34 hình và 3 chương như

sau:

Chương 1 – Tổng quan (22 trang)

Chương 2 – Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu (16 trang)

Chương 3 – Kết quả và thảo luận (26 trang)

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO

1.1.1. Khái niệm và nguồn gốc của công nghệ nano

1.1.2. Vật liệu nano

1.1.3. Cơ sở khoa học của công nghệ nano

1.1.4. Ứng dụng của vật liệu nano

1.1.5. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano

a. Phương pháp đi từ trên xuống (top-down)

b. Phương pháp đi từ dưới lên (bottom-up)

1.2. HẠT NANO BẠC

1.2.1. Giới thiệu về bạc kim loại

1.2.2. Đặc tính kháng khuẩn của bạc

1.2.3. Giới thiệu về hạt nano bạc

1.2.4. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc

5

a. Phương pháp vật lý

b. Các phương pháp hóa học

c. Các phương pháp sinh học

1.2.5. Ứng dụng của nano bạc

1.3. TỔNG QUAN VỀ CÂY BÀNG

1.3.1. Đặc điểm cây bàng

1.3.2. Phân bố, sinh học và sinh thái

1.3.3. Thành phần hóa học

1.3.4. Tác dụng dược lý - công dụng

CHƯƠNG 2

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.1.1. Nguyên liệu

Lá bàng tươi, thu hái tại thành phố Đà Nẵng.

Cách lấy mẫu: Hái lá bàng tươi, xanh, không bị sâu mọt, không

bị đỏ lá. Làm sạch lá, để khô rồi cắt nhỏ.

2.1.2. Dụng cụ và hóa chất

a. Dụng cụ và thiết bị

b. Hóa chất

2.2. XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÝ

2.2.1. Xác định độ ẩm

2.2.2. Xác định hàm lượng tro

2.2.3. Xác định hàm lượng kim loại

2.3. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ

TRÌNH CHIẾT LÁ BÀNG

2.3.1. Khảo sát thời gian chiết

2.3.2. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng

6

2.4. ĐỊNH TÍNH MỘT SỐ NHÓM CHẤT CHÍNH TRONG

DỊCH CHIẾT LÁ BÀNG

2.4.1. Xác định định tính các nhóm hợp chất có trong lá

bàng

a. Định tính nhóm chất tanin

b. Định tính nhóm chất flavonoid

c. Định tính nhóm chất saponin

d. Định tính nhóm chất alkaloid

2.4.2. Đo phổ hồng ngoại chuyển hóa Fourier (FTIR)

2.5. KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ

TRÌNH TẠO NANO BẠC

2.5.1. Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat

2.5.2. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết

2.5.3. Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc

2.5.4. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc

2.5.5. Khảo sát thời gian tạo nano bạc

2.6. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO BẠC

2.6.1. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

2.6.2. Phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS)

2.6.3. Phổ tán sắc năng lượng tia X (XRD)

2.6.4. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD)

2.7. SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM

Toàn bộ quy trình thực nghiệm nghiên cứu tổng hợp hạt nano

bạc từ dung dịch bạc nitrat bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá bàng

được thể hiện ở hình 2.5.

7

Hình 2.5. Sơ đồ quá trình thực nghiệm

Xác định thông

số hóa lý

Khảo sát tỉ lệ R/L

+ dd AgNO3

Nghiên cứu hạt

nano bạc

Khảo sát nồng độ

dung dịch AgNO3

Khảo sát tỉ lệ thể

tích dịch chiết

Khảo sát pH môi

trường tạo nano

bạc

Khảo sát thời gian

tạo nano bạc

Khảo sát nhiệt độ

tạo nano bạc

Đo

XRD

Đo

TEM

Đo

EDX

Tổng hợp

hạt

nano bạc

Định danh thành

phần hóa học

Dịch chiết tối

ưu

Xử lý

Độ

ẩm

Hàm

lượng

tro

Hàm

lượng

kim

loại

Khảo sát thời gian

chiết

Lá bàng tươi

Mẫu nguyên liệu

Chiết

8

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ HÓA LÍ

3.1.1. Xác định độ ẩm

Độ ẩm trung bình trong mẫu lá bàng tươi là 72,302 %. Với độ ẩm

này, chúng tôi không bảo quản nguyên liệu trong thời gian dài mà thu

hái và xử lý mẫu trong từng buổi thí nghiệm.

3.1.2. Xác định hàm lượng tro

Hàm lượng tro trung bình trong mẫu lá bàng là rất thấp, chiếm

3,19 % khối lượng lá.

3.1.3. Khảo sát hàm lượng kim loại

Kết quả đo được trình bày ở bảng 3.3.

Bảng 3.3. Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong lá bàng

TT

Tên

chỉ

tiêu

Phương

pháp

Đơn

vị

tính

Kết quả

thử

nghiệm

Quyết định

số 867/1998/

QĐ-BYT

(mg/kg)

1 Fe

TCVN

6177: 1996

mg/L 1,702 (-)

2 Pb

TCVN

6193: 1996

mg/L 0,0691 2

3 Cu

TCVN

6193: 1996

mg/L 0,4393 30

4 Ni

TCVN

6193: 1996

mg/L 0,0617 5

5 Al

TCVN

6657: 2000

mg/L 0,0847 (-)

Ghi chú: (-): không quy định.

9

 Nhận xét: Thành phần kim loại có trong lá bàng thấp. Kết quả

so sánh với Quyết định số 867/1998/QĐ-BYT của Bộ Y Tế ngày 4

tháng 4 năm 1998 (về việc ban hành Danh mục Tiêu chuẩn vệ sinh đối

với lương thực, thực phẩm) thì các hàm lượng kim loại nặng nằm

trong khoảng cho phép.

3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN

QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ BÀNG

3.2.1. Khảo sát theo thời gian chiết

Để khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá bàng tối

ưu (tức dịch chiết có khả năng tạo nano bạc tốt nhất) vào thời gian

chiết, chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm với các thông số như sau:

- Tỉ lệ rắn/lỏng: 15,00 g lá bàng /200 ml nước cất.

- Thời gian tạo nano bạc: 30 phút

- Nhiệt độ tạo nano bạc: nhiệt độ phòng.

- Nồng độ dung dịch AgNO3: 0,5 mM

- Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch AgNO3 = 2 ml/30 ml

- Môi trường pH = 4,9 (pH đo được của dung dịch mẫu)

*Cách tiến hành: Cân 15,00 g mẫu lá bàng, chưng ninh với 200

ml nước cất, trong khoảng thời gian t phút. Lọc lấy dịch chiết. Lấy 2

ml dịch chiết nhỏ vào bình tam giác chứa sẵn 30 ml dung dịch

AgNO3, lắc đều, để thời gian tạo nano bạc trong 30 phút. Sau đó đem

dung dịch chứa hạt nano bạc vừa tạo ra pha loãng 10 lần rồi đo UV￾Vis. Chọn thời gian tối ưu ứng với giá trị mật độ quang cao nhất.

Đối với thông số thời gian chiết, các giá trị biến thiên: t = 5 phút,

10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút.

Kết quả khảo sát sự phụ thuộc của khả năng tạo dịch chiết lá bàng

tối ưu vào thời gian chiết được biểu diễn ở hình 3.1