Nghiên cứu quy trình trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa ứng dụng cho nhuộm vải tơ tằm

1

A. THÔNG TIN CHUNG VỀ LUẬN ÁN

1. Tính cấp thiết của luận án

Ngày nay với sự phát triển mạnh mẽ và đa dạng của tất cả các ngành công nghiệp để đáp ứng nhu cầu

ngày càng cao của con người, cùng với việc áp dụng khoa học kỹ thuật, tăng trưởng kinh tế và bùng nổ dân số

khiến nhân loại phải đứng trước hai hiểm họa lớn mang tính toàn cầu: cạn kiệt tài nguyên và ô nhiễm môi

trường. Đứng trước những thách thức đó, các quốc gia trên thế giới trong đó có Việt Nam phải hoạch định và

thực hiện chính sách về tài nguyên và môi trường một cách khoa học và hợp lý. Một trong những phương án

tối ưu của hoạch định này là chương trình “sản xuất sạch hơn” hay còn gọi là “ngăn ngừa ô nhiễm môi trường”

cho các ngành sản xuất; trong đó công nghệ dệt nhuộm là một trong những ngành trọng điểm. Trong những

năm qua, cùng với những nghiên cứu mới của thế giới ngành dệt nhuộm trong nước đã có những chuyển mình

vượt bậc trước nguy cơ suy thoái môi trường. Đó là vấn đề sử dụng thuốc nhuộm có nguồn gốc tự nhiên từ

cây, hoa, lá …để thay thế cho thuốc nhuộm tổng hợp ảnh hưởng môi trường hiện đang chiếm lĩnh toàn bộ vị

trí trong ngành công nghệ ứng dụng này.

Như vậy, đề tài “Nghiên cứu quy trình trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ quả măng cụt và quả mặc

nưa ứng dụng cho nhuộm vải tơ tằm” là hết sức cần thiết và sẽ góp phần giúp cho ngành dệt nhuộm giải quyết

phần nào vấn đề ô nhiễm môi trường và sức khỏe con người.

2. Mục tiêu nghiên cứu, ý nghĩa về khoa học thực tiễn

- Khảo sát một số đặc trưng nguyên liệu về trữ lượng và quy trình bảo quản nhằm đáp ứng tốt nhất cho công

đoạn trích ly.

- Khảo sát phương pháp trích ly phù hợp; nghiên cứu tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly

dịch chiết từ quả mặc nưa và vỏ quả măng cụt với dung môi nước như tỷ lệ rắn-lỏng, nhiệt độ trích ly, thời

gian trích ly.

- Nghiên cứu tối ưu hóa quy trình nhuộm vải tơ tằm bằng các chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả

mặc nưa có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa. Đồng thời điều khiển quy trình nhuộm dưới sự tác động

của các tác nhân xử lý sau nhuộm để đạt được màu sắc mong muốn. Và xác định các giá trị sử dụng của

vải tơ tằm nhuộm bằng dịch chiết từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa như các chỉ tiêu về độ bền màu, độ

bền ma sát, độ tăng khối lượng, tính sinh thái.

- Phân tích và nhận diện các hợp chất mang màu trích ly được từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa trong

dịch chiết và trên vải tơ tằm đã nhuộm bằng các phương pháp phân tích hiện đại: UV-VIS, IR, FT-IR,

RAMAN, HP-LC, LC-MS, XRD, SEM … Từ đó bước đầu đề xuất cơ chế gắn màu giữa vải tơ tằm và các

hợp chất mang màu trích ly từ quả mặc nưa và vỏ quả măng cụt.

3. Những điểm mới của luận án

- Đã nghiên cứu tối ưu hóa và đã thiết lập được chế độ công nghệ thích hợp cho quá trình trích ly các chất

màu từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa để nhuộm vải tơ tằm tại Việt Nam.

- Đã thiết lập đơn công nghệ nhuộm tối ưu có sử dụng H2O2 làm tác nhân oxy hóa, tăng khả năng gắn màu

của các chất màu trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa trên vải tơ tằm.

- Đã thiết lập được quy trình công nghệ nhuộm tơ tằm tối ưu với các chất màu trích ly từ quả mặc nưa. Đây

là quy trình hoàn toàn mới so với quy trình nhuộm truyền thống; quy trình này không chỉ tạo được màu

đen truyền thống mà còn tạo được nhiều gam màu khác nhau và rút ngắn được quy trình nhuộm từ 40 ngày

xuống còn 4 giờ.

- Bước đầu đã đề xuất cơ chế liên kết của các chất màu được trích ly từ vỏ quả măng cụt và quả mặc nưa

với vải tơ tằm.

- Đã chứng minh được sản phẩm vải tơ tằm nhuộm bằng các chất màu được trích ly từ vỏ quả măng cụt và

quả mặc nưa đảm bảo tính sinh thái, không chứa formaldehyde, không chứa formaldehyde, không chứa

azo độc hại và đạt các chỉ tiêu về độ bền cao.

4. Bố cục của luận án

Luận án gồm 118 trang (không kể phụ lục) được chia thành các phần như sau: Mở đầu: 2 trang; Chương

1-Tổng quan lý thuyết: 38 trang; Chương 2-Nội dung và phương pháp nghiên cứu: 18 trang; Chương 3-Kết

quả và bàn luận: 43 trang; Kết luận: 2 trang; có 130 tài liệu tham khảo.

B. NỘI DUNG CHÍNH CỦA LUẬN ÁN

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

Phần tổng quan lý thuyết là tổng hợp các nghiên cứu trong nước và thế giới liên quan đế luận án như

sau: Tổng quan chung về chất màu tự nhiên, về quả mặc nưa và vỏ quả măng cụt, phương pháp tách chiết chất

màu tự nhiên và các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm. Trong đó đề cập đến các vấn đề định hướng

nghiên cứu của luận án.

2

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Luận án sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại để hỗ trợ cho quá trình đánh giá kết quả nghiên

cứu: đánh giá dịch chiết bằng phương pháp đo UV-Vis, IR hoặc FT-IR, LC-MS, HP-LC và sự thay đổi màu

sắc tính chất của vải sau nhuộm bằng phương pháp đo màu L, a, b và chụp XRD, SEM. Sử dụng phương pháp

quy hoạch thực nghiệm và giải bài toán tối ưu để tìm ra thông số tối ưu, giải thích các kết quả thực nghiệm;

đồng thời biện luận các kết quả phân tích hóa lý hiện đại để tìm ra cơ chế gắn màu cần thiết cho phản ứng tạo

màu trên vải tơ tằm của các thành phần mang màu có trong quả mặc nưa và vỏ quả măng cụt.

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1 Kết quả khảo sát đặc trưng nguyên liệu

3.1.1 Kết quả khảo sát đặc trưng nguyên liệu quả măng cụt

3.1.1.1 Trữ lượng

Măng cụt chủ yếu được phân bố ở hai vùng đồng bằng sông Cửu long (ĐBSCL) và Đông Nam bộ;

trong đó trồng ở ĐBSCL với tổng diện tích khoảng 4,9 nghìn ha, cho sản lượng hơn 6 nghìn tấn/mùa. Theo

kết quả khảo sát của nhóm nghiên cứu cho thấy tại thời điểm tháng 3/2014, lượng măng cụt tại 2 chợ đầu mối

nông sản thực phẩm Thủ Đức và Hóc Môn có khoảng 22 vựa cung cấp măng cụt, mỗi vựa bán ra trung bình

từ 20÷25 thùng, mỗi thùng 12kg. Tính trung bình mỗi ngày, số lượng măng cụt phân phối khoảng

5.300÷6.600kg. Trong đó, vỏ măng cụt chiếm trung bình từ 68÷70% trên cả quả theo số liệu bảng 3.1. Nếu

tính mô phỏng theo lượng măng cụt bán ra từ 2 chợ đầu mối thì lượng vỏ măng cụt thải ra 3.100÷4.500 kg/ngày.

Như vậy, việc sử dụng nguồn nguyên liệu dễ tái sinh này rất cần được quan tâm đúng mức ở nhiều góc độ

khác nhau từ nghiên cứu cho đến mô hình ứng dụng thực tế.

3.1.1.2 Quy trình thu gom vỏ quả măng cụt tại thành phố Hồ Chí Minh cho đề tài

Liên hệ với các chủ vựa trái cây ở các nơi trồng măng cụt như Lái thiêu, Thủ Dầu Một, Bến Tre, Bảo

Lộc, Cần Thơ, Hậu Giang, Sóc Trăng, Đồng Nai, thu mua măng cụt với giá thị trường, đồng thời thu gom quả

măng cụt chín hư, thối không thể sử dụng được. Liên hệ với Công ty Môi trường và đô thị ở các thành phố lớn

TP Hồ Chí Minh để thu hồi vỏ măng cụt với giá ưu đãi. Vào những tháng trái mùa trong năm, nguyên liệu

chính là nhập khẩu. Liên hệ và thu mua vỏ quả măng cụt từ các công ty chế biến hàng xuất khẩu măng cụt;

liên hệ với các chợ đầu mối để thu gom. Và đề xuất các phương án thuộc thẩm quyền các cấp nhằm phát triển

nông thôn, khuyến khích nhà vườn tăng sản lượng măng cụt bằng cách xử lý cho quả nghịch mùa để tạo ra

nguồn nguyên liệu dồi dào cho ngành nhuộm.

3.1.1.3 Quy trình bảo quản nguyên liệu vỏ quả măng cụt hỗ trợ cho nghiên cứu

Một số tài liệu cho rằng có thể bảo quản ở nhiệt độ khoảng 5 oC, trong thời gian 3 tuần không cần chất

bảo quản. Sau 7 ngày tồn trữ ở nhiệt độ bình thường, trái chỉ bị giảm 3,3% trọng lượng, nhưng có thể thối

23,9%. Bảo quản ở 5 oC không bị giảm trọng lượng và chỉ 11% số trái bị thối. Nếu bảo quản quả trong bao

plastic kín sẽ ít bị thiệt hại [13]. Tuy nhiên, để có số liệu chính xác hơn về quá trình bảo quản, nhóm tác giả

đã khảo sát sơ bộ quá trình bảo quản bột và dịch chiết từ vỏ quả măng cụt.

a. Quy trình bảo quản bột từ vỏ quả măng cụt

Vỏ măng cụt sau khi thu gom, xử lý sơ bộ, phơi khô và nghiền thành bột với kích thước 0,1÷1 mm. Sau

đó cho vào bịch nylon, dán kín, hút chân không, bảo quản ở điều kiện thoáng mát. Nhiệt độ từ 25÷30oC, có

thể bảo quản 8÷9 tháng không cần sử dụng chất bảo quản, màu sắc của bột và dịch chiết từ bột không thay đổi.

Vải sau nhuộm với dịch chiết từ bột của vỏ quả măng cụt sau thời gian 9 tháng không thay đổi nhiều so với

ban đầu.

b. Quy trình bảo quản chiết dịch từ vỏ quả măng cụt

Bột từ vỏ quả măng cụt được trích ly bằng phương pháp chiết ngâm trong thời gian 2 giờ ở nhiệt độ

50÷70oC với dung môi nước theo tỷ lệ 1:5; sau đó lọc lấy dịch, bỏ bã và tiếp tục đem dịch đi cô cạn đến khi

còn 50% thể tích; cuối cùng cho vào lọ bảo quản với nồng độ chất bảo quản từ 0,1÷2% với thời gian bảo quản

từ 1 đến 12 tháng. Theo dõi sự thay đổi giá trị pH theo thời gian; đồng thời nhuộm mẫu đối chứng để so sánh

khả năng nhuộm màu của dịch chiết trên vải tơ tằm trong khoảng thời gian bảo quản trên. Kết quả khảo sát

cho thấy dịch vỏ măng cụt khô sau khi chiết, chứa vào lọ thủy tinh đậy kín và bảo quản với chất bảo quản là

kalisortbate:

Nhiệt độ 10÷20 oC, pH 4÷4.5, kalisortbate 1%: thời gian bảo quản 9÷10 tháng

Nhiệt độ 20÷30 oC, pH 4÷4.5, kalisortbate 1%: thời gian bảo quản 6÷7 tháng

Nhiệt độ 30÷40 oC, pH 4÷4.5, kalisortbate 1%: thời gian bảo quản 4÷5 tháng

Đặc điểm dịch chiết khi bảo quản theo thời gian: pH thay đổi không đáng kể, dịch chiết trong suốt, ở

nhiệt độ 30÷40oC dịch chiết hơi đóng váng do hiện tượng oxy hóa bề mặt mỗi lần đo pH, nhưng màu sắc trên

vải nhuộm không bị ảnh hưởng nhiều. Giá trị pH của các mẫu dịch chiết theo thời gian không thay đổi nhiều,

cường độ màu và độ bền màu trên vải nhuộm gần như không thay đổi.