Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hóa học trong tinh dầu và một số dịch chiết từ củ nghệ vàng ở tỉnh champasak, nước cộng hòa dân chủ nhân dân lào.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

*****

ĐÀO THANH TUẤN

NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, XÁC ĐỊNH THÀNH

PHẦN HÓA HỌC TRONG TINH DẦU VÀ MỘT SỐ

DỊCH CHIẾT TỪ CỦ NGHỆ VÀNG Ở TỈNH

CHAMPASAK, NƯỚC CỘNG HÒA DÂN CHỦ

NHÂN DÂN LÀO

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Mã số: 60.44.01.14

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng –Năm 2015

Công trình được hoàn thành tại

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

Người hướng dẫn khoa học: GS.TS. ĐÀO HÙNG CƯỜNG

Phản biện 1: TS. NGUYỄN THỊ BÍCH TUYẾT

Phản biện 2: TS. NGUYỄN BÁ TRUNG

Luận văn đã được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn

tốt nghiệp thạc sĩ Khoa học họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày

28 tháng 7 năm 2015

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

 Trung tâm Thông tin-Học liệu, Đại học Đà Nẵng

Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng

1

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài

Xã hội ngày càng phát triển kéo theo đó là sự phát sinh của

bệnh tật đe dọa đến tính mạng của con người. Song song với đời

sống, sức khỏe chính là vấn đề được con người đặt lên hàng đầu,

không chỉ ngừng lại ở việc chữa bệnh mà còn vượt xa hơn cả phòng

bệnh chính là bồi bổ cơ thể cải thiện sức khỏe. Do đó các dược phẩm,

thực phẩm chức năng được đặt chế từ thảo mộc, cây cỏ trở nên vô

cùng quý giá với con người bởi tính an toàn và hiệu quả của nó.

Theo tổ chức Y tế thế giới WHO có khoảng 80% dân số thế

giới sử dụng thuốc từ dược liệu trong chăm sóc sức khỏe ban đầu tại

cộng đồng. Vì vậy, ngày càng có nhiều hợp chất thiên nhiên có hoạt

tính sinh học được chiết tách, phân lập để dùng làm nguyên liệu sản

xuất thuốc và các thực phẩm chức năng phục vụ cho nhu cầu phòng

và chữa bệnh của con người. Điều đó đã góp phần làm tăng tầm quan

trọng của dược liệu đối với công tác phòng, chữa bệnh.

Trong số các loại cây quen thuộc gắn bó với cuộc sống thường

ngày của chúng ta, phải kể đến nghệ thuộc họ gừng. Họ gừng là thảo

dược không có độc tính, là nguồn cung cấp gia vị cho nhiều món ăn,

cũng là dược liệu trị được khá nhiều bệnh. Phần lớn, chúng cho tinh

dầu có mùi thơm đặc biệt, trong đó có một số được dùng làm chất

thơm trong hương liệu, mỹ phẩm,…

Nghệ là một nguồn nguyên liệu dồi dào, giá thành rẻ, cộng

thêm những giá trị tuyệt vời mà nó mang lại cho cuộc sống con

người, việc nghiên cứu để xây dựng một qui trình chiết tách và xác

định thành phần trong củ nghệ vàng là hết sức quan trọng và cần

thiết.

2

Ngoài ra, để so sánh sự khác nhau về thành phần trong củ

nghệ vàng tại các vùng, khu vực khác nhau, nên tôi tiến hành đề

tài: “Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hóa học trong

tinh dầu và một số dịch chiết từ củ nghệ vàng ở tỉnh Champasak

– nước Cộng Hòa Dân Chủ Nhân Dân Lào”

2. Mục đích nghiên cứu

- Xác định một số chỉ tiêu hóa lí.

- Xác định thành phần hóa học có trong dịch chiết rễ củ nghệ

vàng Lào

- Khảo sát điều kiện chiết.

3. Đối tượng

Củ nghệ vàng được trồng và thu hái tại tỉnh Champasak –

CHDCND Lào.

4. Các phương pháp nghiên cứu

- Nghiên cứu lí thuyết:

- Nghiên cứu thực nghiệm:

+ Phương pháp trọng lượng để khảo sát độ ẩm của nguyên

liệu.

+ Phương pháp vô cơ hóa mẫu để khảo sát hàm lượng hữu cơ

và tro.

+ Phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) để xác

định hàm lượng một số kim loại có trong mẫu tro hóa.

+ Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để chiết tinh dầu

trong củ nghệ tuơi.

+ Phương pháp chiết soxhlet để tách các hoạt chất trong bột củ

nghệ vàng.

+ Phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS) để xác định

thành phần hỗn hợp trong dịch chiết củ nghệ vàng.

3

+ Thử hoạt tính sinh học

5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận văn.

- Cung nấp các thông tin khoa học về quy trình chiết tách và

thành phần cấu tạo một số hợp chất có trong củ nghệ vàng Lào.

- Cung cấp các thông tin để so sánh sự khác nhau của các

thành phần dịch chiết trong các dung môi của nghệ Lào so với nghệ

trong nước.

- Cung cấp các số liệu thực nghiệm cho các nghiên cứu tiếp theo

sâu hơn về các thành phần dịch chiết và giá trị của củ nghệ vàng Lào.

6. Bố cục đề tài

Luận văn gồm 3 chương:

Chương 1- Tổng quan lý thuyết

Chương 2- Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu

Chương 3- Kết quả và thảo luận

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN ĐỀ TÀI

1.1. GIỚI THIỆU VỀ CỦ NGHỆ

1.1.1. Đặc điểm sinh thái

Tên khoa học:

- Curcumin longa L.

- Curcuma domestica valet.

Thuộc chi : Curcuma

Họ : Gừng (zingiberaceae)

1.1.2. Đặc điểm thực vật

Nghệ là một loại thực vật thân thảo lâu năm, nó có thể đạt đến

chiều cao 1 mét. Cây tạo nhánh cao, hình trụ, và thân rễ có mùi thơm.

4

Thân rễ phát triển thành củ hình khối, trên đó sinh ra nhiều rễ trụ. Rễ

to, mọc từ rễ củ, đoạncuối luôn phình to ra thành hình thoi. Lá mọc so

le, có bẹ, hình dải rộng. Hoa màu vàng xếp thành bông hình trụ ở

ngọn thân quả hình cầu, có 3 ô.

1.1.3. Công dụng của nghệ

1.1.4. Tình hình nghiên cứu trong nước và ngoài nước

1.1.5. Thành phần hóa học

1.1.6.Một số bài thuốc chữa bệnh từ nghệ vàng

1.2. CURCUMIN

1.2.1. Đại cương về Curcumin

1.2.2. Tính chất

1.3. GIỚI THIỆU CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

1.3.1. Kỹ thuật chiết Soxlet

1.3.2. Kỹ thuật chiết bằng lôi cuốn theo hơi nuớc

1.4.PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VẬT LÝ

1.4.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

1.4.2. Phương pháp đo quang phổ hấp thụ UV-VIS

1.4.3. Phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ (GC-MS)

CHƯƠNG 2

NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.1.1. Nguyên liệu

- Nguyên liệu củ nghệ vàng được trồng tại tỉnh Champasak - Lào

- Nghệ vàng được thu hoạch vào tháng 10/2014 và tháng 4/2015

- Tên khoa học: Curcuma longa L.

2.1.2. Thiếtbị, dụngcụvàhóachất

2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

5

2.2.1.Xác định một số chỉ tiêu hóa lý

2.2.2. Xác định hàm lượng kim loại trong củ nghệ bằng

phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.

2.3.SƠ ĐỒ QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ

Để thực hiện các nội dung nghiên cứu của đề tài, tôi tiến hành

thực nghiệm theo sơ đồ thực nghiệm như Hình 2.7 và 2.8

Hình 2.7. Sơ đồ thực nghiệm theo phương pháp chưng cất lôi cuốn

hơi nước

Đo GC - MS

Thu tinh dầu

Giã nhỏ

Thử hoạt tính sinh học

Nguyên liệu: Rễ củ nghệ tươi

Tạo mẫu nguyên liệu tuơi

Bã

Làm sạch

Chưng cất lôi cuốn hơi nuớc

6

Hình 2.8. Sơ đồ thực nghiệm chiết soxhlet với các dung môi hữu cơ

2.4. KHẢO SÁT CHIẾT THU TINH DẦUBẰNG PHƯƠNG

PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC

2.4.1. Khảo sát tỷ lệ rắn/lỏng

2.4.2. Khảo sát thời gian chưng cất

2.4.3. Khảo sát hoạt tính chống oxy hoá và thử hoạt tính

sinh họccủa các chất có trong tinh dầu

2.5. QUI TRÌNH CHIẾT SOXHLET VỚI CÁC DUNG MÔI

HỮU CƠ

7

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN

3.1. XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ CỦA NGHỆ

3.1.1. Xác định độ ẩm của nghệ tươi và nghệ bột

a. Xác định độ ẩm của nghệ tươi

Tiến hành thí nghiệm với 5 mẫu và lấy kết quả trung bình. Kết

quả được trình bày ở Bảng 3.1

Bảng 3.1. Kết quả xác định độ ẩm của nghệ tươi

TT mo(g) m1(g) m2(g) m(g) (m1 – m2)(g) W(%)

1 34,220 39,318 34,831 5,098 4,487 88,015

2 29,820 34,795 30,368 4,975 4,427 88,985

3 35,268 40,575 35,952 5,307 4,623 87,111

4 31,511 36,559 32,120 5,048 4,439 87,936

5 29,622 34,695 30,186 5,073 4,509 88,882

Trung bình 88,186

Trong đó:

mo: Khối lượng chén sứ không đổi (g).

m1: Khối lượng chén sứ và nguyên liệu trước khi sấy (g).

m2: Khối lượng chén sứ và nguyên liệu sau khi sấy (g).

m: Khối lượng của mẫu nghệ tươi (g).

W: Độ ẩm tương đối của nguyên liệu tươi (%)

Nhận xét:Từ kết quả Bảng 3.1 ta thấy được rằng kết quả độ

ẩm nghệ tươi 88,186% là rất cao sẽ gây khó khăn trong quá trình bảo

8

quản, vận chuyển và dễ gây hư hỏng hao hụt nguyên liệu ảnh hướng

đến quá trình chiết tách sau này, vì thế nguyên liệu sau khi thu mua

về cần phải tiến hành sơ chế về dạng bột khô để bảo quản và vận

chuyển.

b. Xác định độ ẩm của bột nghệ khô (mẫu nguyên liệu đã

qua xử lý)

Tiến hành thí nghiệm với 5 mẫu và lấy kết quả trung bình. Kết

quả được trình bày ở Bảng 3.2

Bảng 3.2. Kết quả xác định độ ẩm của bột nghệ khô

TT mo(g) m1(g) m2(g)

m(g)

(m1- m0)

(m1 – m2)(g) W(%)

1 30,162 32,176 31,943 2,014 0,233 11,569

2 22,434 24,452 24,240 2,018 0,212 10,505

3 20,652 22,660 22,450 2,008 0,210 10,458

4 30,119 32,122 31,901 2,003 0,211 11,033

5 32,792 34,800 34,574 2,008 0,226 11,255

Trung bình 10,964

Trong đó:

mo: Khối lượng chén sứ không đổi (g).

m1: Khối lượng chén sứ và nguyên liệu trước khi sấy (g).

m2: Khối lượng chén sứ và nguyên liệu sau khi sấy (g).

m: Khối lượng của mẫu bột nghệ khô (g).

W: Độ ẩm tương đối của nguyên liệu bột nghệ khô (%)

9

Nhận xét: Kết quả độ ẩm của bột nghệ khô 10,964% hơi cao,

vì thế để quá trình chiết tách được hiệu quả tốt cần sấy mẫu nguyên

liệu trong tủ sấy trước khi chiết tách để loại bỏ bớt lượng ẩm.

3.1.2. Xác định hàm lượng tro của mẫu nghệ bột

Tiến hành với 5 mẫu và lấy kết quả trung bình. Kết quả được

trình bày ở Bảng 3.3

Bảng 3.3. Kết quả xác định hàm lượng tro của bột nghệ khô

TT mo(g) m1(g)

m (g)

(m1-m0)

m3(g)

m4

(m3-m0)

H (%)

H trung

bình(%)

1 25,431 27,449 2,018 25,607 0,176 8,721

8,630

2 30,452 32,464 2,012 30,630 0,178 8,847

3 29,127 31,128 2,001 29,294 0,167 8,346

4 20,552 22,558 2,006 20,724 0,172 8,574

5 33,664 35,673 2,009 33,838 0,174 8,661

Trong đó:

mo: Khối lượng chén sứ không đổi (g).

m1: Khối luợng chén sứ và khối luợng nguyên liệu truớc khi

tro hóa

m: Khối lượng mẫu nghệ bột khô ban đầu (g).

m3: Khối lượng chén sứ và nguyên liệu sau khi tro hóa (g).

m4: Khối lượng tro

H: Hàm lượng tro của mỗi mẫu (%)

Nhận xét: Kết quả xác định hàm lượng tro của mẫu nghệ bột

là 8,630% thấp vì thế có thể thấy rằng hàm lượng các chất vô cơ và

kim loại nặng trong mẫu nguyên liệu là ít, củ nghệ có giá trị sử dụng

cao.