Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học trong phẩm màu củ dền đỏ

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

NGUYỄN THỊ NHƯ NGỌC

NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN

HÓA HỌC TRONG PHẨM MÀU CỦ DỀN ĐỎ

Chuyên ngành: Hóa hữu cơ

Mã số : 60 44 01 14

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2017

Công trình được hoàn thành tại

Trường Đại học Sư phạm - ĐHĐN

Người hướng dẫn khoa học: GS.TS. ĐÀO HÙNG CƯỜNG

Phản biện 1: PGS.TS. Trần Thị Xô

Phản biện 2: PGS.TS. Nguyễn Bá Trung

Luận văn đã được bảo vệ trước Hội đồng chấm Luận văn tốt

nghiệp Thạc sĩ Hóa học họp tại Trường Đại học Sư phạm –

ĐHĐN vào ngày 22 tháng 4 năm 2017

Có thể tìm hiểu luận văn tại:

- Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại học Đà Nẵng;

- Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng.

1

MỞ ĐẦU

1. Tính cấp thiết của đề tài

Hiện nay, cùng với sự phát triển của kinh tế- xã hội tính thẩm

mỹ của con người cũng càng tăng đặc biệt là trong lĩnh vực công

nghệ thực phẩm. Tuy nhiên, con người đang lạm dụng các chất màu

tổng hợp trong chế biến thực phẩm dẫn đến nguy cơ ngộ độc thực

phẩm ảnh hưởng xấu đến sức khỏe người tiêu dùng. Vì vậy, việc tìm

kiếm và chiết tách ra các chất màu tự nhiên từ thực vật hay động vật

sử dụng trong công nghiệp thực phẩm để thay thế cho các chất màu

tổng hợp là một trong những xu hướng của thế giới hiện nay.

Ở Việt Nam, củ dền đỏ (Beta vulgaris) từ lâu đã được sử dụng

như một món ăn hàng ngày, không những đem lại rất nhiều lợi ích cho

sức khỏe mà còn góp phần tạo nên màu sắc, sự hấp dẫn cho các món

ăn nhờ chất màu có sẵn trong củ dền. Tuy nhiên, việc chiết tách các

chất màu từ củ dền đỏ để ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm chưa

được quan tâm nhiều. Chất màu trong củ dền đỏ lại có bản chất là

betacyanin rất dễ tan trong nước, do đó thuận lợi cho việc chiết tách và

ứng dụng trong thực tế.

Xuất phát từ yêu cầu thực tiễn trên, tôi đã tiến hành thực hiện

đề tài: “Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học trong

phẩm màu củ dền đỏ”.

2. Mục tiêu nghiên cứu

Xác định một số chỉ tiêu vật lý, hóa học của củ dền đỏ.

Xây dựng quy trình chiết tách bằng các dung môi hữu cơ.

Định danh thành phần hóa học của các dịch chiết.

Ứng dụng chất màu làm một số sản phẩm dùng trong thực

phẩm.

2

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

Củ dền đỏ được thu mua tại chợ Hòa Khánh, Quận Liên Chiểu,

TP. Đà Nẵng.

4. Phương pháp nghiên cứu

Để thực hiện đề tài này chúng tôi đã sử dụng các phương pháp

sau:

➢ Thu thập, tổng hợp các tài liệu, tư liệu, sách báo trong nước

và ngoài nước có liên quan đến đề tài.

➢ Lấy mẫu, xử lý, sơ chế mẫu.

➢ Xác định một số chỉ tiêu hóa lý

- Xác định độ ẩm, hàm lượng tro bằng phương pháp trọng

lượng.

- Xác định hàm lượng kim loại nặng bằng phương pháp quang

phổ hấp thụ nguyên tử AAS.

- Tìm điều kiện chiết tách các chất trong củ dền bằng phương

pháp chiết với các dung môi.

- Định danh thành phần hóa học của các dịch chiết bằng

phương pháp sắc ký lỏng (GC-MS).

- Xác định điều kiện bảo quản dịch chiết.

- Ứng dụng chất màu trong sản phẩm nước giải khát.

5. Bố cục đề tài

Ngoài phần mở đầu, danh mục các bảng, hình, đồ thị, sơ đồ,

kết luận và kiến nghị, tài liệu tham khảo. Trong luận văn được chia

làm các chương sau:

Chương 1: Tổng quan (27 trang)

Chương 2: Phương pháp và đối tượng nghiên cứu (12 trang)

Chương 3: Kết quả và bàn luận (34 trang)

3

6. Tổng quan tài liệu nghiên cứu

- Cung cấp những thông tin khoa học về quy trình chiết tách

thành phần các chất trong củ dền đỏ.

- Cung cấp các số liệu thực nghiệm cho các nghiên cứu sâu

hơn về củ dền trong các đề tài tiếp theo.

- Cung cấp các thông tin khoa học về thành phần hóa học của

một số hợp chất chính trong củ dền đỏ.

- Cung cấp các tư liệu về ứng dụng của sản phẩm màu được chiết

ra từ củ dền đỏ.

4

CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN

1.1. TỔNG QUAN VỀ CỦ DỀN ĐỎ

1.1.1. Tên gọi và phân loại thực vật

a. Tên gọi

b. Phân loại thực vật

1.1.2. Đặc điểm thực vật học

1.1.3. Đặc điểm sinh thái

1.2. THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG CỦ DỀN

1.2.1. Polyphenol

1.2.2. Saponin

1.2.3. Flavonoid

1.2.4. Các acid amin

1.2.5. Các loại vitamin

a. Vitamin A

b. Các loại vitamin B

c. Vitamin C (Ascorbic acid)

1.3. CÔNG DỤNG CỦA CỦ DỀN

1.4. TỔNG QUAN VỀ CHẤT MÀU THỰC PHẨM

1.4.1. Tầm quan trọng của việc sử dụng chất màu trong chế

biến thực phẩm

1.4.2. Vai trò chất màu thực phẩm

1.4.3. Phân loại chất màu thực phẩm

a. Chất màu vô cơ

b. Chất màu hữu cơ tổng hợp

c. Chất màu tự nhiên

1.4.4. Nguyên tắc sử dụng chất màu thực phẩm

5

1.5. GIỚI THIỆU VỀ CHẤT MÀU BETACYANIN

1.5.1. Khái niệm về chất màu betalain và betacyanin

1.5.2. Công thức phân tử và cấu tạo của betacyanin

1.5.3. Cấu trúc hóa học của các betalain và betacyanin

1.5.4. Tính chất vật lý và hóa học của betacyanin

a. Sự hấp thụ ánh sáng và màu sắc

b. Tính tan

c. Tính không bền

1.5.5. Chức năng sinh học và ứng dụng

a. Tác dụng tạo màu

b. Tác dụng dược học

1.5.6. Tình hình khai thác và ứng dụng betacyanin tự nhiên

làm chất màu thực phẩm

1.6. MỘT SỐ CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU VỀ CỦ DỀN

1.6.1. Các công trình nghiên cứu tại Việt Nam

1.6.2. Các công trình nghiên cứu trên thế giới

1.7. TỔNG QUAN VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT

1.7.1. Các khái niệm cơ bản về quá trình chiết

a. Khuếch tán phân tử

b. Khuếch tán đối lưu

1.7.2. Các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình chiết

1.7.3. Các phương pháp chiết

a. Chiết gián đoạn

b. Chiết bán liên tục

c. Chiết liên tục

1.7.4. Vài kỹ thuật chiết hiện đại dùng để chiết xuất chất

màu tự nhiên

a. Chiết nhờ siêu âm (Ultrasound-assisted extraction)

6

b. Chiết siêu tới hạn (SFE: Supercritical Fluid Extraction)

c. Chiết dung môi tăng tốc (ASE: Accelerated Solvent

Extraction) hay chiết dưới áp suất cao (PFE: Pressurized Fluid

Extraction)

1.8. LÝ THUYẾT CHUNG VỀ PHƯƠNG PHÁP SO MÀU

7

CHƯƠNG 2

PHƯƠNG PHÁP VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU

2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT

2.1.1. Nguyên liệu

Nguyên liệu nghiên cứu là củ dền đỏ được thu mua tại chợ Hòa

Khánh, quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng.

2.1.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị nghiên cứu

a. Hóa chất

b. Dụng cụ, thiết bị nghiên cứu

2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.2.1. Phương pháp trọng lượng

2.2.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

a. Sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử

b. Nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử

2.2.3. Phương pháp chiết mẫu thực vật

a. Chiết bằng dung môi hữu cơ

b. Chiết màu từ củ dền đỏ bằng nước cất

2.2.4. Phương pháp so màu

2.2.5. Phương pháp sấy phun

2.2.6. Phương pháp cảm quan

2.2.7. Phương pháp phân tích và định danh thành phần

hóa học của các dịch chiết

2.3. CÁC NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM

2.3.1. Sơ đồ thực nghiệm

a. Chiết bằng dung môi hữu cơ

b. Chiết bằng dung môi nước

c. Quy trình thu nhận phẩm màu từ củ dền đỏ

8

2.3.2. Xử lý nguyên liệu

2.3.3. Xác định các thông số hóa lí của nguyên liệu

a. Xác định độ ẩm

b. Xác định hàm lượng tro

c. Xác định hàm lượng một số kim loại nặng

2.3.4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết

tách

a. Chiết bằng dung môi hữu cơ

b. Chiết bằng dung môi nước

2.3.5. Chiết tách và xác định thành phần hóa học của các dịch

chiết từ củ dền

2.3.6. Khảo sát độ bền màu của dịch chiết betacyanin từ củ

dền đỏ trong các điều kiện bảo quản khác nhau

9

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ VẬT LÝ

3.1.1. Độ ẩm

- Độ ẩm của củ dền đỏ tươi là 93.941%.

- Độ ẩm trung bình trong bột củ dền khô tương đối thấp

8.931%.

3.1.2. Hàm lượng tro

- Hàm lượng tro trung bình trong củ dền đỏ là 9.817%.

3.1.3. Hàm lượng kim loại

Bảng 3.4. Hàm lượng kim loại trong củ dền đỏ

STT

Kim

loại

Phương pháp

thử (AAS)

Kết quả

(mg/l)

Kết quả

(mg/kg)

Hàm

lượng

cho phép

(mg/kg)

1 Pb

TCVN

6193:1996

0.00403 0.0403 2

2 As

TCVN

6193:1996

0 0 1

3 Cr

TCVN

6193:1996

0.000144 0.00144 2

Nhận xét

Qua bảng kết quả ta thấy thành phần kim loại nặng Pb, As, Cr

có trong củ dền là tương đối thấp. Vì vậy ta có thể nhận thấy là khi sử

dụng củ dền thì hàm lượng kim loại nặng không ảnh hưởng đến sức

khoẻ con người.

10

3.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN

QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN

HÓA HỌC TRONG CÁC DỊCH CHIẾT BẰNG PHƯƠNG

PHÁP GC – MS

3.2.1. Kết quả khảo sát thời gian trong quá trình chiết tách và

thành phần hóa học trong các dịch chiết bằng dung môi hữu cơ

a. Kết quả nghiên cứu thu dịch chiết bằng dung môi n – hexane

Bảng 3.6. Kết quả định danh thành phần hóa học trong dịch chiết

n – hexane từ củ dền đỏ

STT

Thời

gian

lưu

Diện

tích

peak

(%)

Tên gọi

1 2.68 6.32 2,3,5,6 tetramethyl Pyrazine (C8H12N2)

2 3.42 5.67

2,3-ditridro-3,5-ditrydroxy-6methyl￾4H-pyran-4-one (C6H8O4)

3 4.21 4.65 Dodecane (C12H26)

4 7.55 4.45 Tetradecane (C14H30)

5 10.26 3.32 Nonadecane (C19H40)

6 12.01 0.90

Benzene-1,1-(1,2-cyclobutanedryl)bis￾cis-(CAS) (C16H16)

7 12.16 0.47 Tetradecannoic acid (C14H28O2)

8 12.52 1.27 Nonadecane (C19H40)

9 14.24 20.54 n-hexadecanoic acid (C16H32O2)

10 14.53 1.25

Tetradecane,2,6,10-trimethyl- (CAS)

(C17H36)

11 15.46 4.45 Dodecylamine (C12H27N)