Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học của một số dịch chiết từ metanol thân, lá cây cam thảo dây.

1

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

KHOA HÓA

_______________

Đề tài:

NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH

PHẦN HÓA HỌC CỦA MỘT SỐ DỊCH CHIẾT TỪ

METANOL THÂN, LÁ CÂY CAM THẢO DÂY

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN SƢ PHẠM

Sinh viên thực hiện : Nguyễn Thị Hƣơng

Lớp : 11SHH

Giáo viên hƣớng dẫn : TS. Trần Mạnh Lục

Đà Nẵng - 2015

2

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

TRƢỜNG ĐHSP Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

KHOA HOÁ

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Nguyễn Thị Hƣơng

Lớp: 11SHH

1. Tên đề tài: Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học của một số dịch

chiết từ metanol thân, lá cây Cam thảo dây.

2.Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị:

- Nguyên liệu: thân, lá cây Cam thảo dây.

- Hóa chất:

+ Dung môi: n-hexan, etylaxetat, butanol, metanol.

+ Dung dịch: HNO3 đặc, HCl.

- Dụng cụ và thiết bị: bộ dụng cụ chƣng ninh, bộ dụng cụ chƣng cất, tủ sấy, lò

nung, cân phân tích, bếp cách thủy, bình định mức, bình tam giác nút nhám, bình đo

tỉ trọng…

3. Nội dung nghiên cứu:

- Xác định các đặc tính hóa lý: độ ẩm, hàm lƣợng tro và hàm lƣợng kim loại của

thân, lá cây Cam thảo dây.

- Khảo sát các điều kiện chƣng ninh tối ƣu với dung môi metanol: thời gian, nhiệt

độ và tỉ lệ rắn/lỏng.

- Chƣng ninh với metanol sau đó chiết lỏng – lỏng với các dung môi n-hexan,

etylaxetat, butanol và xác định thành phần hóa học có trong các dịch chiết thu đƣợc.

4. Giáo viên hƣớng dẫn: TS. Trần Mạnh Lục

5. Ngày giao đề tài: 12/04/2014

6. Ngày hoàn thành: 25/05/2015

3

Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hƣớng dẫn

(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày….tháng…năm 2015

Kết quả đánh giá:

Ngày…tháng…năm 2015

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG

(Ký và ghi rõ họ tên)

4

LỜI CẢM ƠN

Tôi xin chân thành cảm ơn thầy giáo TS. Trần Mạnh Lục đã giao đề tài và tận

tình hƣớng dẫn, giúp đỡ cho tôi trong suốt thời gian nghiên cứu và hoàn thành khóa

luận này.

Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo bộ môn và các thầy cô công tác

phòng thí nghiệm khoa Hóa trƣờng Đại học Sƣ phạm – Đại học Đà Nẵng đã nhiệt

tình giúp đỡ, tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong thời gian nghiên cứu thực

hiện khóa luận vừa qua.

Bƣớc đầu làm quen với nghiên cứu khoa học nên khóa luận này không tránh

khỏi thiếu sót, tôi rất mong nhận đƣợc những ý kiến đóng góp, bổ sung của thầy cô

để tôi có thể thu nhận thêm nhiều kiến thức và kinh nghiệm cho bản thân sau này.

Cuối cùng, tôi xin chúc quý thầy cô sức khỏe, hạnh phúc và thành công trong

cuộc sống cũng nhƣ sự nghiệp giảng dạy của mình. Tôi xin chân thành cảm ơn.

Đà Nẵng, ngày 26 tháng 05 năm 2015

Sinh viên

Nguyễn Thị Hƣơng

5

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU.....................................................................................................................1

1. Lý do chọn đề tài.....................................................................................................1

2. Mục đích nghiên cứu...............................................................................................1

3. Đối tƣợng và phạm vi nghiên cứu...........................................................................2

4. Nội dung nghiên cứu...............................................................................................2

4.1. Nghiên cứu lý thuyết............................................................................................2

4.2. Nghiên cứu thực nghiệm......................................................................................2

5. Ý nghĩa thực tiễn và thực tiễn của đề tài.................................................................2

6. Bố cục luận văn.......................................................................................................3

CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN........................................................................................4

1.1. Mô tả thực vật ......................................................................................................4

1.1.1. Phân loại khoa học ............................................................................................4

1.1.2. Đặc điểm thực vật .............................................................................................4

1.1.3. Phân bố, sinh thái .............................................................................................6

1.1.4. Cách trồng .........................................................................................................7

1.1.5. Tính vị ..............................................................................................................7

1.1.6. Sơ lƣợc về thành phần hóa học trong cây Cam thảo dây .................................7

1.2. Giá trị sử dụng của cây Cam thảo dây .................................................................8

1.2.1. Dùng làm thuốc chữa bệnh ...............................................................................8

1.2.2. Dùng làm trang sức ..........................................................................................8

1.3. Tình hình nghiên cứu trong nƣớc và trên thế giới về cây Cam thảo dây ............9

1.4. Phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng ..................................................................14

1.4.1. Bản chất của phƣơng pháp ..............................................................................14

1.4.2. Phân loại các phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng..........................................14

1.4.3. Một số kỹ thuật của phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng ...............................15

1.4.3.1. Lấy mẫu và hòa tan mẫu cân........................................................................15

1.4.3.2. Kỹ thuật kết tủa ............................................................................................16

6

1.4.3.3. Lọc và rửa kết tủa.........................................................................................16

1.4.3.4. Chuẩn bị dạng cân........................................................................................17

1.4.4. Ƣu – nhƣợc điểm của phƣơng pháp phân tích trọng lƣợng ............................17

1.5. Phƣơng pháp chƣng ninh ..................................................................................18

1.5.1. Dụng cụ ...........................................................................................................18

1.5.2. Cách tiến hành.................................................................................................18

1.5.3. Ƣu nhƣợc điểm của phƣơng pháp chƣng ninh................................................18

1.6. Phƣơng pháp chiết lỏng – lỏng .........................................................................19

1.6.1. Nguyên tắc và điều kiện..................................................................................19

1.6.1.1. Nguyên tắc ...................................................................................................19

1.6.1.2. Điều kiện chiết .............................................................................................19

1.6.2. Các phƣơng pháp chiết lỏng-lỏng ...................................................................20

1.6.2.1. Phƣơng pháp chiết tĩnh ................................................................................20

1.6.2.2. Phƣơng pháp chiết dòng liên tục..................................................................20

1.6.3. Các ƣu nhƣợc điểm và phạm vi ứng dụng ......................................................20

1.7. Phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử AAS ..............................................................21

1.7.1. Sự xuất hiện của phổ hấp thụ nguyên tử.........................................................21

1.7.2. Nguyên tắc của phép đo AAS .........................................................................21

1.7.3. Ƣu – nhƣợc điểm của phép đo AAS ...............................................................22

1.7.4. Ứng dụng phƣơng pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử..............................23

1.8. Phƣơng pháp sắc ký khí ghép khối phổ GC – MS ............................................23

1.8.1. Phƣơng pháp sắc ký khí (GC).........................................................................23

1.8.1.1. Sơ lƣợc về sắc ký khí ...................................................................................23

1.8.1.2. Cấu tạo của sắc ký khí..................................................................................24

1.8.2. Phƣơng pháp khối phổ (MS)...........................................................................26

1.8.3. Khối phổ kết hợp với sắc ký khí .....................................................................27

CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ....................28

2.1. Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị nghiên cứu.....................................................28

2.1.1. Thu nguyên liệu...............................................................................................28

2.1.2. Xử lý nguyên liệu............................................................................................28

7

2.1.3. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị nghiên cứu........................................................29

2.1.3.1. Hóa chất .......................................................................................................29

2.1.3.2. Dụng cụ ........................................................................................................29

2.1.3.3. Thiết bị .........................................................................................................29

2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu....................................................................................30

2.3. Xác định một số chỉ tiêu hóa lý..........................................................................32

2.3.1. Xác định độ ẩm ...............................................................................................32

2.3.2. Xác định hàm lƣợng tro ..................................................................................33

2.3.3. Xác định hàm lƣợng một số kim loại nặng bằng phƣơng pháp hấp thụ .........34

2.4. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình chiết tách....................................34

2.4.1. Khảo sát thời gian ...........................................................................................35

2.4.2. Khảo sát nhiệt độ.............................................................................................35

2.4.3. Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng .....................................................................................35

2.5. Chiết tách và xác định thành phần hóa học trong các dịch chiết của thân, lá cây

Cam thảo dây.............................................................................................................36

CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN................................................................37

3.1. Kết quả xác định một số chỉ tiêu hóa lý và điều kiện chiết tách........................37

3.1.1. Độ ẩm..............................................................................................................37

3.1.2. Hàm lƣợng tro .................................................................................................37

3.1.3. Xác định hàm lƣợng một số kim loại bằng phƣơng pháp quang phổ hấp ......38

3.1.4. Kết quả khảo sát điều kiện chiết tách tối ƣu với dung môi metanol...............39

3.1.4.1. Thời gian ......................................................................................................39

3.1.4.2. Nhiệt độ........................................................................................................39

3.1.4.3. Tỉ lệ rắn/lỏng ................................................................................................40

3.2. Xác định thành phần, cấu tạo của một số hợp chất trong các dịch chiết thân, lá

cây Cam thảo dây......................................................................................................42

3.2.1. Chƣng ninh với metanol..................................................................................42

3.2.2. Chiết lỏng – lỏng với các dung môi khác nhau...............................................42

3.2.3. Thành phần, cấu tạo của một số hợp chất trong các dịch chiết thân, lá cây ...44

3.2.3.1. Dịch chiết n-hexan .......................................................................................44