Nghiên cứu chiết tách dầu từ hạt thầu dầu bằng phương pháp ép cơ học và chưng cất lôi cuốn.

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐHSP Độc lập – Tự do- Hạnh phúc

KHOA HÓA

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: ĐỖ THỊ CẨM LỆ

Lớp: 09SHH

1. Tên đề tài: “Nghiên cứu chiết tách dầu từ hạt thầu dầu bằng phương pháp ép cơ

học và chưng cất lôi cuốn”

2. Nguyên liệu, dụng cụ, thiết bị:

- Nguyên liệu: Hạt thầu dầu được thu hái tại quận Liên Chiểu,TP. Đà Nẵng

- Dụng cụ, thiết bị: Máy ép cơ học, Bộ chiết soxlet, cốc thủy tinh, bình tam

giác có nút nhám, pipet 10ml, dao, kẹp sắt, máy cô quay chân không, máy đo

sắc kí khối phổ GC- MS, cân phân tích, tủ sấy, bình hút ẩm.

3. Nội dung nghiên cứu:

- Xác định một số chỉ tiêu hóa lý của hạt thầu dầu.

- Khảo sát thành phần hóa học các dịch chiết của hạt thầu dầu.

4. Giáo viên hướng dẫn: TS. TRẦN MẠNH LỤC

5. Ngày giao đề tài: 30/6/2012

6. Ngày hoàn thành: 20/5/2013

Chủ nhiệm Khoa Giáo viên hướng dẫn

Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày tháng năm 2013

Kết quả điểm đánh giá:

Ngày….tháng….năm 2013

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG

LỜI CẢM ƠN

Em xin chân thành cảm ơn tất cả các thầy cô trong khoa đã tạo điều kiện giúp

đở để em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này.

Em xin chân thành cảm ơn Thầy Trần Mạnh Lục là người trực tiếp hướng dẫn

em trong quá trình nghiên cứu đề tài.

Em xin chân thành cảm ơn thầy cô quản lí phòng thí nghiệm đã tạo điều kiện

cho em về phòng thí nghiệm, dụng cụ trong quá trình thực nghiệm.

Em mong tiếp tục nhận được sự giúp đỡ của Thầy Trần Mạnh Lục cùng các

thầy cô trong khoa trong quá trình học tập và nghiên cứu sau này.

Đà Nẵng, ngày 25 tháng 5 năm 2013

Sinh viên thực hiện

Đỗ Thị Cẩm Lệ

MỤC LỤC

Trang

MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC BẢNG

DANH MỤC CÁC HÌNH

MỞ ĐẦU……………………………………………………………………..……..1

1. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI……………………………………………………1

2. MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU……………………………………………….1

3. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU..……………………..…….2

4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU………………………………………….2

4.1. Phương pháp nghiên cứu lí thuyết……………………………………….......2

4.2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm……………………………………...2

5. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI………………..3

6. BỐ CỤC CỦA CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU…………………………..3

CHƯƠNG 1 – TỔNG QUAN……………………………………………………...4

1.1. Họ Đại Kích (họ Thầu dầu) …………………………………………............4

1.1.1 Khái quát họ Đại Kích (họ Thầu dầu)………………………………………..4

1.1.2 Sự đa dạng của họ Thầu dầu (Euphorbiaceae) ở Việt Nam………………….4

1.1.3 Các hợp chất tự nhiên có hoạt tính sinh học ở các chi trong họ Thầu dầu

(Euphorbiaceae) ……………………………………………….................................4

1.2. Thầu dầu………………………………………………………………….…..5

1.2.1. Phân loại khoa học…………………………………………………………...5

1.2.2. Danh pháp……………………………………………………………………6

1.2.3. Đặc điểm thực vật………………………………………………………........6

1.2.4. Nơi phân bố và thu hái……………………………………………………8

1.2.5. Bộ phận sử dụng và thành phần hóa học…………………………………….8

1.2.6. Công dụng……………………………………………………………………9

1.2.7. Tình hình nghiên cứu hạt thầu dầu………………………………………….11

1.3. Chiết tách các hợp chất hóa học trong hạt thầu dầu……………………….12

1.3.1. Sản xuất dầu bằng phương pháp ép cơ học…………………………………13

1.3.2. Nguyên tắc chiết tách……………………………………………………….13

1.3.2.1. Khái niệm………………………………………………………………….13

1.3.2.2. Trích ly dầu bằng máy chiết soxhlet………………………………………13

1.3.3. Sắc kí khí khối phổ ( GCMS) ………………………….………………….15

1.3.3.1. Nguyên tắc hoạt động hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ (GCMS – Gas

Chromatography Mass Spectrometry).........................................................15

1.3.3.2. Cấu tạo đầu dò khối phổ đầu dò bẫy ion (Ion trap)……………………….16

1.3.3.3. Ứng dụng hệ thống Thermo Polaris Q…………………………………….16

CHƯƠNG 2 – NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.………17

2.1. Nguyên liệu ……..…………………………………………………………….17

2.2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị, sơ đồ nghiên cứu………………………….….17

2.2.1. Hóa chất…………………………………………………………………….17

2.2.2. Dụng cụ và thiết bị………………………………………………………….17

2.2.3. Sơ đồ nghiên cứu…………………………………………………………..17

2.3. Phương pháp nghiên cứu………………………………………….………..19

2.3.1. Phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng tro……..……………………..19

2.3.1.1. Xác định độ ẩm…………………………………………………………..19

2.3.1.2. Xác định hàm lượng tro…………………………………………………..20

2.3.2. Chiết tách dầu thầu dầu bằng phương pháp ép cơ học……………………..21

2.3.2.1. Khảo sát đối với hạt thầu dầu có vỏ và đã bỏ vỏ cứng bằng phương pháp ép

cơ học..........................................................................................................21

2.3.2.2. Khảo ảnh hưởng độ chín của hạt thầu dầu bằng phương pháp ép cơ học...22

2.3.2.3. Xác định thành phần hóa học dầu thầu dầu sau khi ép cơ học bằng phương

pháp sắc kí khối phổ (GC-MS)…………………………………………………….22

2.3.3. Trích ly dầu thầu dầu bằng phương pháp chiết soxhlet từ bã hạt thầu dầu sau

khi ép cơ học………………………………………………………………………22

2.3.3.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết soxhlet.……….……..22

a, Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết………………………………………...22

b, Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ rắn (gam)/ lỏng (ml)…………………………….23

c, Khảo sát ảnh hưởng của độ chín hạt thầu dầu…………………………………..24

2.3.3.2. Trích ly dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau khi ép cơ học) bằng quy trình

chiết thích hợp………………………………………..……………...…24

a, Xác định chỉ số hóa học của dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau khi ép cơ học)

bằng dung môi n-hexan………………………………………............24

b, Xác định thành phần hóa học dịch chiết hạt thầu dầu (sau khi ép cơ học) trong

dung môi n-hexan bằng phương pháp sắc kí khối phổ (GC-MS)………………….25

CHƯƠNG 3 – KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN…………………………………...26

3.1. Đặc tính hóa lí của nguyên liệu……………………………………………….26

3.1.1. Kết quả xác định độ ẩm …………………...…………………………………..27

3.1.1.1. Độ ẩm trong hạt thầu dầu tươi…………………………………………….27

3.1.1.2. Độ ẩm trong hạt thầu dầu khô…………………………………………….27

3.1.2. Xác định hàm lượng tro…………………………………………………….28

3.2. Chiết tách dầu thầu dầu bằng phương pháp ép cơ học……………………...29

3.2.1. Khảo sát hạt thầu dầu có vỏ và đã bỏ vỏ cứng bằng phương pháp ép cơ

học………………………………………………………………………………….29

3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu bằng phương pháp ép cơ học……30

3.2.3. Xác định thành phần hóa học dầu thầu dầu sau khi ép cơ học bằng phương

pháp sắc kí khối phổ (GC-MS)…………………………………………………….31

3.3. Trích ly dầu thầu dầu từ bã sau khi đã ép cơ học trong dung môi n-hexan bằng

phương pháp chiết soxhlet ………………………………………………………….35

3.3.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết soxhlet ………………..35

3.3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết…………………………………...35

3.3.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ rắn (g)/lỏng(ml) …………………………..36

3.3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng độ chín hạt thầu dầu………………………………...37

3.3.2. Trích ly dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu (sau khi ép cơ học) theo điều kiện

chiết thích hợp……………………………………………………………………...38

3.3.2.1. Kết quả xác định các chỉ số hóa học của dầu thầu dầu từ bã hạt thầu dầu

(sau khi ép cơ học) bằng dung môi n-hexan……….……………………….….......38

3.3.2.2. Xác định thành phần hóa học dịch chiết hạt thầu dầu từ bã sau khi ép cơ học

trong dung môi n-hexan bằng phương pháp sắc kí khối phổ (GC-MS)……………39

3.4. So sánh lượng dầu thầu dầu thu được bằng phương pháp trích ly bã hạt thầu

dầu (sau khi ép cơ học) trong dung môi n-hexan bằng phương pháp chiết soxhlet

với phương pháp ép cơ học……………………………………………………….42

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ…………………………........................................44

DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO