Nghiên cứu chế tạo vật liệu siêu đàn hồi hệ NiTi

----------

– 2014

----------

Chuyên n

62520309

TS.

– 2014

i

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan nội dung bản luận án này là công trình nghiên cứu của tôi, các số liệu và

kết quả là trung thực chưa từng được công bố ở công trình nào hoặc cơ sở nào khác dưới dạng

luận án.

ii

LỜI CẢM ƠN

Tác giả uận án xin ch n thành cảm ơn các Th y giáo ô giáo ộ môn ơ h c vật

iệu và án kim oại Viện hoa h c và thuật vật iệu Viện Đào tạo Sau Đại h c,

Trường Đại h c Bách Khoa Hà Nội và các đ ng nghiệp đ tạo m i đi u kiện thuận ợi

đóng góp những ý kiến qu áu cho tác giả trong suốt quá trình h c tập và hoàn thành uận

án

Để có được kết quả nghiên cứu này, ngoài sự cố gắng và nỗ lực của bản thân, tác giả

xin t ng iết ơn s u sắc nh t đến các Th y giáo hướng d n khoa h c: S TS Tr n V n

ng TS guy n Đặng Thủy – ộ môn ơ h c vật iệu và án kim oại đ tận t nh đ nh

hướng hướng d n và tạo đi u kiện tốt nh t gi p đ tác giả trong suốt thời gian h c tập và

hoàn thành uận án

Tác giả xin chân thành cảm ơn nhóm nghiên cứu đ tài Khoa h c và Công nghệ c p

Bộ m số -01- ) đ gi p đ tác giả có được các số liệu thực nghiệm, hoàn thành

luận án.

Tác giả xin ch n thành cảm ơn sự gi p đ , tạo đi u kiện của bạn bè; sự động viên,

tạo m i đi u kiện v vật ch t, tinh th n của gia đ nh và người thân trong suốt thời gian h c

tập và hoàn thành uận án

Tác giả xin chân thành cảm ơn m i sự gi p đ qu áu đó

Thanh

iii

MỤC LỤC

Đ ...................................................................................................................i

........................................................................................................................ii

............................................................................................................................iii

U V V T T T..........................................................vii

1. ác từ viết tắt .........................................................................................................vii

ác k hiệu.............................................................................................................vii

NG BIỂU.........................................................................................ix

Đ T ............................................................................ x

Đ U............................................................................................................................... 1

do ựa ch n đ tài................................................................................................ 1

c đ ch của đ tài .................................................................................................. 2

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu............................................................................ 2

hương pháp nghiên cứu.......................................................................................... 2

ngh a khoa h c và thực ti n của đ tài ................................................................. 2

hững kết quả đạt được và điểm mới của đ tài...................................................... 3

ố c c của uận án .................................................................................................. 3

T U V T U S U Đ iTi V

T ................................................................................................................... 4

iới thiệu chung v vật iệu siêu đàn h i.............................................................. 4

Vật iệu siêu đàn h i n n đ ng ...................................................................... 4

Vật iệu siêu đàn h i n n sắt.......................................................................... 5

Vật iệu siêu đàn h i iTi và n n iTi ......................................................... 6

T nh h nh nghiên cứu chế tạo và ứng d ng vật iệu siêu đàn h i iTi xốp ........ 10

T nh h nh nghiên cứu chế tạo và ứng d ng vật iệu iTi xốp trên thế giới 10

T nh h nh nghiên cứu chế tạo vật iệu iTi xốp ở Việt am...................... 11

Yêu c u đối với vật iệu iTi xốp ứng d ng àm miếng đệm đốt sống nh n tạo 12

ác phương pháp chế tạo vật iệu iTi xốp........................................................ 12

hế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp thiêu kết thông thường và

thiêu kết trong chân không .................................................................................... 13

hế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp hợp kim hóa cơ h c............. 13

hế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp phản ứng nhiệt độ cao tự lan

truy n..................................................................................................................... 14

iv

hế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp thiêu kết xung plasma ......... 15

hế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp p nóng đẳng t nh................ 15

ựa ch n phương pháp và đ xu t sơ đ công nghệ chế tạo vật iệu iTi

xốp với đi u kiện th nghiệm Việt am................................................................ 17

ết uận chương ............................................................................................... 18

S T UY T V T V T U S U Đ

iTi ............................................................................................................................. 19

thuyết iến dạng vật iệu siêu đàn h i ........................................................... 19

huyển iến pha trong vật liệu siêu đàn h i ............................................... 19

iệu ứng nhớ h nh....................................................................................... 24

hả n ng siêu đàn h i ................................................................................. 25

ột số yếu tố ảnh hưởng đến các t nh ch t cơ h c của vật iệu siêu đàn h i iTi

.................................................................................................................................... 28

nh hưởng của t ệ hóa h c của i và Ti.................................................. 28

nh hưởng của phương pháp chế tạo.......................................................... 29

nh hưởng của độ xốp ................................................................................ 30

nh hưởng của x nhiệt.......................................................................... 30

ơ sở thuyết phương pháp S S chế tạo vật iệu ............................................ 31

iới thiệu chung v phương pháp S S....................................................... 31

hiệt động h c và t nh n đ nh của phương pháp S S .............................. 33

ác thông số công nghệ ảnh hưởng đến phản ứng S S ............................. 38

ch thước hạt an đ u của hỗn hợp ột các ch t phản ứng ............... 38

Sự n n chặt hỗn hợp ột an đ u của các ch t phản ứng .................... 45

nh hưởng của hàm ượng ch t pha o ng.......................................... 46

hiệt độ nung sơ ộ............................................................................. 48

hương pháp m i a k ch hoạt phản ứng ........................................... 50

uá tr nh hoạt hóa cơ h c hỗn hợp ột an đ u.................................. 52

ết uận chương ............................................................................................... 53

V T T U ........................................ 55

hương pháp nghiên cứu..................................................................................... 55

hương pháp xác đ nh thành ph n pha của vật liệu .................................... 55

hương pháp xác đ nh độ xốp vật iệu đóng ánh và độ xốp sản ph m nhận

được sau phản ứng SHS ........................................................................................ 56

v

hương pháp xác đ nh sự thay đ i hình thái hạt bột trước và sau quá tr nh

hoạt hóa cơ h c, sự phân bố lỗ xốp và c u trúc lỗ xốp ......................................... 57

hương pháp xác đ nh các tính ch t cơ h c của vật liệu NiTi xốp nhận được

sau phản ứng S S và sau x nhiệt.................................................................... 57

hương pháp so sánh đối chứng.................................................................. 59

hương pháp ph n t ch nhiệt vi sai ............................................................. 60

Thiết chế tạo vật iệu....................................................................................... 60

Thiết phối liệu ......................................................................................... 60

3.2.2. Thiết b trộn đ ng đ u hóa thành ph n và thiết b hoạt hóa cơ h c hỗn hợp

ột i – Ti ............................................................................................................. 61

3.2.3. Thiết b ép đóng ánh hỗn hợp bột i-Ti an đ u ...................................... 63

3.2.4. Hệ thống thiết b phản ứng SHS.................................................................. 63

Thiết ph c v quá tr nh chế tạo m u vật iệu iTi xốp .......................... 65

ết uận chương ............................................................................................... 66

U T V T U S U Đ iTi X ........... 67

Vật iệu an đ u .................................................................................................. 67

ột i và Ti an đ u ................................................................................... 67

4.1.2. Tính toán phối liệu ...................................................................................... 68

4.1.3. Hoạt hóa cơ h c/trộn đ ng đ u hóa thành ph n.......................................... 68

p đóng ánh và nung sơ ộ ....................................................................... 70

4.2. Phản ứng SHS ..................................................................................................... 71

Trường hợp các m u hỗn hợp ột ch được trộn đ ng đ u hoạt hóa cơ h c

với thời gian tMA < 1,5h......................................................................................... 71

4.2.1.1. Hiện tượng ........................................................................................... 71

4.2.1.2. Kết quả phân tích thành ph n pha........................................................ 73

Trường hợp các m u hỗn hợp bột an đ u được hoạt hóa cơ h c trong thời

gian tMA  1,5h)..................................................................................................... 78

4.2.2.1. Hiện tượng ........................................................................................... 78

4.2.2.2. Kết quả phân tích thành ph n pha........................................................ 80

4.2.3. Độ xốp, hình thái lỗ xốp sản ph m vật iệu iTi sau phản ứng SHS.......... 83

4.2.3.1. Mặt cắt, mặt g y của sản ph m vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương

pháp SHS .......................................................................................................... 83

Độ xốp vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp S S ................. 87

ết uận chương ............................................................................................... 91

vi

Đ T T V T U iTi X V S

T T ................................................................................................ 93

ác t nh ch t cơ h c của vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp SHS – MA

.................................................................................................................................... 93

5.1.1. Các tính ch t cơ h c của vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp S S

– MA không x lý nhiệt ........................................................................................ 93

5.1. ác t nh ch t cơ h c của vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp S S

– có x nhiệt .............................................................................................. 97

Đánh giá khả n ng siêu đàn h i của vật liệu NiTi xốp chế tạo ng phương pháp

SHS – MA................................................................................................................ 101

5.2.1. Kết quả phân tích ph XRD ...................................................................... 101

ết quả ph n t ch nhiệt vi sai .................................................................... 104

So sánh kết quả đạt được với các kết quả đ công ố trên thế giới .................. 109

ác kết quả so sánh v độ xốp k ch thước ỗ xốp .................................... 109

So sánh v các t nh ch t cơ h c................................................................. 112

ng d ng chế th miếng đệm đốt ưng nh n tạo từ vật iệu iTi xốp chế tạo

ng phương pháp S S – MA ................................................................................. 116

5.4.1. Miếng đệm đốt sống nh n tạo và các yêu c u........................................... 116

hế th miếng đệm đốt sống nh n tạo ...................................................... 119

ết uận chương ............................................................................................. 122

K T LU N ....................................................................................................................... 124

TÀI LI U THAM KH O................................................................................................. 126

T Đ U ............................. 132

.......................................................................................................................... 133

vii

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT

1. C

Nitinol: ợp kim iTi Nickel Titanium Naval Ordnance Laboratory)

SHS: hản ứng nhiệt độ cao tự an truy n Se f-propagating High-temperature

Synthesis)

MA: ợp kim hóa cơ h c echanica oying)

VS: Thiêu kết ch n không Vacuum Sintering)

SMAs: Vật iệu nhớ h nh Shape Memory Alloys)

RS: Đông đặc nhanh apid So idification)

HIP: p nóng đẳng t nh Hot Isostatic Pressing)

CF-HIP: p nóng đẳng t nh Capsule Free-Hot Isostatic Pressing)

CS: Thiêu kết thông thường Conventional Sintering)

SPS: Thiêu kết xung p asma Spark Plasma Sintering)

SIM: actenxit g y nên ởi ứng su t (Stress-Induced Mactenxit)

SSR: hản ứng ở trạng thái rắn Solid State Reaction)

MIM: Đ c án ng Melting Injection Mold)

MA: oạt hóa cơ h c Mechanical Activation)

EDX: h tán sắc n ng ượng tia ơn-ghen (Energy Dispersive X-ray

Spectroscopy)

SEM: nh hiển vi điện t qu t Scanning ectron icrocopy)

XRD: h nhi u xạ tia ơn-ghen (X-ray Diffraction)

DSC: h n t ch nhiệt vi sai ifferentia Scanning a orimetry)

Đ : Đại h c Bách Khoa

PTN: Phòng thí nghiệm

2. C

A: Pha Austenit

M: Pha Mactenxit

B2: iểu mạng ập phương

9’: iểu mạng đơn nghiêng

M

t

: Song tinh Mactenxit

M

d

: Song tinh actenxit iến dạng

Ms: hiệt độ ắt đ u actenxit

Mf: hiệt độ kết th c actenxit

viii

As: hiệt độ ắt đ u ustenit

Af: hiệt độ kết th c ustenit

s: ng su t ắt đ u iến dạng song tinh

f: ng su t kết th c iến dạng song tinh

M :

s



hiệt độ ắt đ u chuyển iến actenxit khi có tải tr ng tác d ng)

M :

f



hiệt độ kết th c chuyển iến actenxit khi có tải tr ng tác d ng)

A :

s



hiệt độ ắt đ u chuyển iến ustenit khi có tải tr ng tác d ng)

A :

f



hiệt độ kết th c chuyển iến ustenit khi có tải tr ng tác d ng)



Mf: ng su t ắt đ u chuyển iến actenxit ở nhiệt độ xác đ nh)



Ms: ng su t kết th c chuyển iến actenxit ở nhiệt độ xác đ nh)



Af: ng su t ắt đ u chuyển iến ustenit ở nhiệt độ xác đ nh)



As: ng su t kết th c chuyển iến ustenit ở nhiệt độ xác đ nh)

T: hiệt độ t a ra của phản ứng

Tc: hiệt độ cháy

Tig: hiệt độ m i a k ch hoạt phản ứng

T0: hiệt độ môi trường

Tp: hiệt độ nung sơ ộ

Tad: hiệt độ đoạn nhiệt

k: Độ d n nhiệt

keff: Độ d n nhiệt hiệu d ng

Cp: hiệt dung riêng

: T tr ng

V: Tốc độ an truy n sóng cháy tốc độ cháy)

E: ng ượng hoạt hóa cho phản ứng

R: ng số kh tưởng

D0: ệ số khuếch tán

Deff: ệ số khuếch tán hiệu d ng

r0: ch thước hạt kim oại an đ u

rr: ch thước hạt kim oại không chảy ng

: Độ xốp

ix

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU

B ng 1.1. Một số tính ch t cơ h c cơ ản của vật iệu siêu đàn h i iTi đặc...................... 7

B ng 1.2. ơ t nh và khả n ng ph c h i iến dạng của vật iệu iTi có độ xốp 8÷60% ..... 8

B ng 2.1. Một vài hợp ch t điển h nh được chế tạo ng phương pháp S S. ................... 33

B ng 3.1. T nh n ng k thuật của kính hiển vi điện t quét Hitachi S-4800...................... 58

B ng 4.1. Chế độ hoạt hóa cơ h c hỗn hợp bột i-Ti an đ u........................................... 68

ết quả so sánh độ xốp sản ph m vật iệu siêu đàn h i iTi xốp do đ tài uận

án thực hiện với các công ố trước đ y s d ng phương pháp S S) ............................. 109

So sánh sự khác nhau giữa các phương pháp chế tạo vật iệu iTi xốp .......... 111

ch thước các miếng đệm x có mặt phẳng song song.............................. 118

ch thước các miếng đệm x có mặt phẳng không song song................... 118

ch thước các miếng đệm . ..................................................................... 118

x

DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH, ĐỒ THỊ

Hình 1.1. Tháp chuông với các dây ch ng và ứng x của vật iệu siêu đàn h i n n sắt. ..... 6

Hình 1.2. Giản đ trạng thái Ni – Ti..................................................................................... 7

nh c u tr c tế vi của vật iệu NiTi xốp............................................................... 9

Hình 1.4. Sơ đ quá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp b ng phương pháp thiêu kết thông

thường và thiêu kết chân không........................................................................................... 13

Hình 1.5. Sơ đ quá tr nh chế tạo vật liệu NiTi xốp b ng phương pháp hợp kim hóa cơ

h c. ...................................................................................................................................... 14

Hình 1.6. Sơ đ quá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp b ng phương pháp phản ứng nhiệt độ

cao tự lan truy n. ................................................................................................................. 15

Sơ đ quá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp thiêu kết xung

plasma.................................................................................................................................. 16

Sơ đ quá tr nh chế tạo vật iệu iTi xốp ng phương pháp p nóng đẳng t nh

............................................................................................................................................. 17

Hình 1.9. Đ xu t sơ đ công nghệ chế tạo vật iệu iTi xốp b ng phương pháp kết hợp

S S – trong đi u kiện th nghiệm Việt am .............................................................. 17

Đường cong ứng su t – biến dạng của vật liệu siêu đàn h i............................... 19

ha iTi c u tr c ustenit và pha iTi c u tr c actenxit 9’ trong các

vật liệu siêu đàn h i............................................................................................................. 20

iểu di n hiệu ứng nhớ hình của vật liệu siêu đàn h i thể hiện quá tr nh iến

dạng song tinh actenxit khi ch t tải.................................................................................. 21

iểu di n hiệu ứng nhớ hình của vật liệu siêu đàn h i khi nung nóng không tải.

............................................................................................................................................. 22

Nhiệt độ chuyển biến pha khi có tải.................................................................... 22

Đường ch t tải của hiệu ứng siêu đàn h i........................................................... 23

Biểu đ ứng su t – biến dạng siêu đàn h i. ........................................................ 24

iểu đ ứng su t – biến dạng – nhiệt độ của vật liệu nhớ hình NiTi. ................ 25

Giản đ pha và hai đường tải tr ng siêu đàn h i. ............................................... 26

Chu trình ch t tải siêu đàn h i. ......................................................................... 27

Hình 2.11. nh hưởng của thành ph n Ni (% nguyên t ) đến nhiệt độ chuyển biến pha c u

tr c actenxit s của vật liệu siêu đàn h i NiTi................................................................ 28

xi

ác đường cong ứng su t – iến dạng n n) của vật iệu siêu đàn h i iTi xốp

chế tạo ng a phương pháp khác nhau các m u th n n hóa già ở nhiệt độ C trong

0,5h sau làm nguội trong nước đá). ..................................................................................... 29

Đường cong ứng su t – iến dạng n n) của vật iệu siêu đàn h i iTi xốp chế

tạo ng phương pháp - và phương pháp S với các độ xốp khác nhau các m u hóa

già ở nhiệt độ  trong h r i àm nguội trong nước đá). .......................................... 30

nh hưởng của x nhiệt đến nhiệt độ chuyển pha của vật iệu siêu đàn h i

NiTi...................................................................................................................................... 31

nh hưởng của x nhiệt đến giới hạn n và ứng su t ắt đ u chuyển iến

pha của vật iệu siêu đàn h i iTi. ...................................................................................... 31

Hình 2.16. iểu đ nhiệt độ – thời gian trong phản ứng SHS............................................ 32

Hình 2.17. ô h nh chế độ cháy lan truy n và cháy đ ng thời trong các phản ứng SHS.. 34

ối quan hệ entanpy – nhiệt độ của các ch t phản ứng và sản ph m trong các

hệ phản ứng S S không có chuyển pha.............................................................................. 35

19. ối quan hệ Δ 98) ∑njCp(Pj) 98) – nhiệt độ đoạn nhiệt Tad) khi t ng hợp

một số hợp ch t ng phương pháp S S. ........................................................................... 37

nh hưởng của k ch thước hạt ột i đến tốc độ di chuyển mặt cháy khi chế

tạo vật iệu iTi ng phương pháp S S............................................................................ 43

nh hưởng của k ch thước hạt ột i đến t tr ng tương đối của sản ph m vật

iệu iTi nhận được sau phản ứng S S. ............................................................................. 43

h X m u vật iệu iTi chế tạo ng phương pháp S S.......................... 44

nh 2.23. nh hưởng của t tr ng đóng ánh và nhiệt độ nung sơ ộ đến t tr ng của sản

ph m vật iệu iTi nhận được sau phản ứng S S T : t tr ng thuyết).................... 46

nh 2.24. nh hưởng của t tr ng đóng ánh và nhiệt độ nung sơ ộ đến tốc độ an

truy n sóng cháy khi chế tạo vật iệu iTi ng phương pháp S S................................... 46

nh hưởng của t tr ng đóng ánh đến nhiệt độ cháy của khối p ở nhiệt độ

nung sơ ộ Tp = 200 khi chế tạo vật iệu iTi ng phương pháp S S. ........................ 47

nh hưởng của t tr ng đóng ánh đến nhiệt độ m i a k ch hoạt phản ứng

SHS khi chế tạo vật liệu compoz t g–Al2O3 .................................................................... 47

Hình 2.27. ối quan hệ của nhiệt độ cháy và thời gian m i a với t tr ng đóng ánh

tương đối trong quá tr nh chế tạo iên kim Ti ng phương pháp phản ứng S S........... 48

Hình 2.28. Đ th iểu th mối quan hệ entanpy – nhiệt độ của vật iệu iTi.................... 49

xii

nh hưởng của nhiệt độ nung sơ ộ Tp đến nhiệt độ cháy Tc khi chế tạo vật iệu

iTi ng phương pháp S S .............................................................................................. 49

Hình 2.30. nh hưởng của nhiệt độ nung sơ ộ Tp đến ph n thể tích chảy l ng của m u vật

iệu iTi xốp trong quá trình phản ứng SHS....................................................................... 50

Hình 2.31. nh hưởng của thời gian hoạt hóa cơ h c tMA đến nhiệt độ cháy Tc và nhiệt độ

m i a k ch hoạt phản ứng Tig trong các phản ứng S S.................................................... 52

Hình 3.1. áy ph n t ch nhi u xạ ơn-ghen D5000 – SIEMENS..................................... 55

Hình 3.2. Kính hiển vi điện t qu t ph n xạ trường Hitachi S-4800.................................. 57

Hình 3.3. áy TS 8 9 d ng để xác đ nh các tính ch t cơ h c cơ ản của vật liệu NiTi

xốp ...................................................................................................................................... 59

Thiết ph n t ch nhiệt vi sai S ett er To edo ........................................... 60

n điện t Scientech với độ ch nh xác –4

g.................................................... 61

Hình 3.6. áy trộn tang trống do nhóm nghiên cứu thiết kế chế tạo. ................................ 61

Hình 3.7. áy nghi n cánh khu y do nhóm nghiên cứu tự thiết kế chế tạo ..................... 62

Hình 3.8. Các chi tiết c m tang nghi n máy nghi n cánh khu y: ...................................... 62

Hình 3.9. Máy ép thủy lực 1000KN. .................................................................................. 63

Hình 3.10. Sơ đ nguyên lý hệ thống thiết b thí nghiệm thực hiện phản ứng S S chế tạo

vật iệu iTi xốp do nhóm nghiên cứu đ xu t chế tạo ...................................................... 64

Hình 3.11. Hệ thống thiết b m i l a kích hoạt phản ứng S S chế tạo vật iệu iTi xốp do

nhóm nghiên cứu thiết kế chế tạo ...................................................................................... 65

Hình 3.12. T ng hợp hệ thống thiết b thí nghiệm thực hiện phản ứng S S: điện trở ống

ngang và các thiết b đi u khiển, hiển th + hệ thống c p khí Argon bảo vệ + hệ thống m i

l a b ng cuộn dây W do nhóm nghiên cứu thiết kế chế tạo ............................................... 65

áy cắt d y chế tạo m u th nghiệm ............................................................... 66

Hình 4.1. Kết quả phân tích EDX và ảnh SEM của bột Ni và Ti nguyên liệu. .................. 67

Hình 4.2. nh S hỗn hợp ột i-Ti sau quá tr nh hoạt hóa cơ h c .............................. 69

Hình 4.3. Ph XRD hỗn hợp bột i-Ti sau quá tr nh hoạt hóa cơ h c 2h.......................... 70

Hình 4.4. Hình dạng m u hỗn hợp ột i-Ti sau khi p đóng ánh .................................. 70

Hình 4.5. M u i-Ti sau khi m i a ở nhiệt độ nung sơ ộ Tp = 450÷550 hỗn hợp ột

Ni-Ti ch được trộn hoặc hoạt hóa cơ h c trong thời gian tMA = 0÷1,5h):.......................... 72

Hình 4.6. M u phản ứng S S ở nhiệt độ nung sơ ộ Tp = 600C (hỗn hợp bột kim oại i￾Ti an đ u không được hoạt hóa cơ h c). ........................................................................... 72

xiii

Hình 4.7. nh SEM mặt cắt vật iệu iTi chế tạo ng phương pháp phản ứng S S ở

nhiệt độ nung sơ ộ Tp = 600C (hỗn hợp bột Ni-Ti an đ u không được hoạt hóa cơ h c).

............................................................................................................................................. 73

Hình 4.8. Ph XRD m u th nghiệm sau khi m i l a ở nhiệt độ Tp = 550C (bột ch được

trộn) ..................................................................................................................................... 74

Hình 4.9. Ph XRD m u th nghiệm sau khi m i l a ở nhiệt độ Tp = 550C (bột hoạt hóa

1,0h)..................................................................................................................................... 75

Hình 4.10. Ph XRD của m u vật iệu iTi chế tạo ng phương pháp SHS ở nhiệt độ

nung sơ ộ Tp = 600C (hỗn hợp bột không được hoạt hóa cơ h c)................................... 76

Hình 4.11. uá tr nh hình thành pha NiTi b ng phản ứng khuếch tán ở trạng thái rắn. .... 77

Hình 4.12. Hình dạng điển hình các m u vật iệu iTi nhận được sau phản ứng SHS...... 79

Hình 4.13. M u vật iệu iTi thực hiện phản ứng S S ở nhiệt độ nung sơ ộ Tp = 550 ÷

600C (hỗn hợp bột kim oại được hoạt hóa cơ h c tMA = 1,5 ÷ 2,0h)................................ 79

Hình 4.14. M u vật iệu iTi chế tạo ng phương pháp S S phản ứng xảy ra ở chế độ

đ ng thời.............................................................................................................................. 80

Hình 4.15. M u vật iệu iTi chế tạo ng phương pháp S S phản ứng xảy ra ở chế độ

đ ng thời.............................................................................................................................. 81

Hình 4.16. Ph XRD vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp S S ở nhiệt độ nung sơ

bộ Tp = (250 ÷ 600)C (hỗn hợp bột được hoạt hóa cơ h c)............................................... 81

Hình 4.17. Ph X vật iệu iTi xốp tự phản ứng khi chế tạo ng phương pháp S S ở

nhiệt độ nung sơ ộ Tp = 500C (hỗn hợp bột được hoạt hóa cơ h c)................................ 82

Hình 4.18. Mặt cắt và mặt g y sản ph m vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp

SHS–MA. ............................................................................................................................ 83

Hình 4.19. Mặt cắt (d c và ngang) sản ph m vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp

SHS – MA ở các nhiệt độ nung sơ ộ Tp > 550C.............................................................. 84

Hình 4.20. Mặt cắt d c sản ph m vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp S S – MA

ở các nhiệt độ nung sơ ộ Tp < 550C................................................................................. 85

Hình 4.21. Mặt cắt ngang sản ph m vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp S S –

MA ở các nhiệt độ nung sơ ộ Tp < 550C. ........................................................................ 86

Hình 4.22. nh SEM mặt g y d c sản ph m vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp

SHS–MA ở nhiệt độ nung sơ ộ Tp = 250C. ..................................................................... 86

Hình 4.23. nh SEM mặt g y d c sản ph m vật iệu iTi xốp chế tạo ng phương pháp

SHS – MA ở nhiệt độ nung sơ ộ Tp = 300C. ................................................................... 87