Nghiên cứu chế tạo và các tính chất của gốm áp điện [(1-x)Pb(Zr,Ti)O3 + xPb(Mn1/3Nb2/3)O3] (x = 0 ÷ 12%mol) (PZT-PMnN) pha tạp La

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM

KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU

THÂN TRỌNG HUY

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ CÁC TÍNH CHẤT

CỦA GỐM ÁP ĐIỆN

[(1-x)Pb(Zr,Ti)O3 + xPb(Mn1/3Nb2/3)O3]

x = 0 ÷ 12%mol (PZT-PMnN) PHA TẠP La

LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU

Hà Nội, tháng 3 năm 2014

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM

KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU

THÂN TRỌNG HUY

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ CÁC TÍNH CHẤT

CỦA GỐM ÁP ĐIỆN

[(1-x)Pb(Zr,Ti)O3 + xPb(Mn1/3Nb2/3)O3]

x = 0 ÷ 12%mol (PZT-PMnN) PHA TẠP La

CHUYÊN NGÀNH : VẬT LIỆU ĐIỆN TỬ

MÃ SỐ : 62440123

LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC :

1. PGS. TS. LÊ VĂN HỒNG

2. TS. TRƯƠNG VĂN CHƯƠNG

Hà Nội, tháng 3 năm 2014

LỜI CAM ĐOAN

Tôi cam đoan: đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi dưới sự

hướng dẫn của PGS. TS. Lê Văn Hồng và TS. Trương Văn Chương, thực

hiện tại Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ

Việt Nam và Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học – Đại học Huế. Các

số liệu và kết quả trong luận án là hoàn toàn trung thực và chưa từng

được ai công bố trong bất kỳ công trình nào.

Tác giả luận án

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên tôi xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc nhất đến

PGS.TS. Lê Văn Hồng và TS. Trương Văn Chương, những người Thầy đã tận tình

hướng dẫn, giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian thực

hiện luận án. Các Thầy thực sự là những nhà khoa học mẫu mực, luôn quan tâm,

động viên và khích lệ tôi khi gặp khó khăn cả trong công việc và trong cuộc sống,

cùng học trò chia sẻ cả thất bại lẫn thành công. Các Thầy đã truyền cho tôi hứng thú

và niềm hạnh phúc lớn lao trong nghiên cứu và khám phá khoa học, biết vượt qua

khó khăn để vươn tới. Được làm việc với các Thầy, tôi học tập ở các Thầy tinh thần

tận tụy với học trò và nghiêm túc trong nghiên cứu khoa học, trong hiện tại và cả

mai sau.

Tôi xin trân trọng cảm ơn Bộ Giáo dục và Đào tạo, Viện Hàn lâm Khoa học

và Công nghệ Việt Nam, Viện Khoa học Vật liệu, trường Đại học Khoa học Huế và

trường Đại học Phú Xuân đã tạo điều kiện thuận lợi về thời gian, vật chất cũng như

tinh thần để tôi thực hiện luận án.

Tôi xin cảm ơn GS. TS. Viện trưởng Nguyễn Quang Liêm, GS. TSKH.

Nguyễn Xuân Phúc, GS. TS. Đào Trần Cao, PGS. TS. Nguyễn Xuân Nghĩa, các TS.

Vũ Đình Lãm, Lê Văn Tuất đã thường xuyên quan tâm và động viên tôi trong quá

trình thực hiện luận án. Tôi xin trân trọng cảm ơn PGS. TS. Nguyễn Mạnh Sơn, các

TS. Trần Đăng Thành, Đỗ Hùng Mạnh và Nguyễn Đình Tùng Luận đã có nhiều bàn

luận khoa học và ý kiến đóng góp quý giá.

Trong suốt thời gian thực hiện luận án, tôi luôn luôn được sự động viên, chia

sẻ và giúp đỡ của tập thể cán bộ các đơn vị: Khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học

- Đại học Huế cũng như Phòng thí nghiệm các Vật liệu Từ và Siêu dẫn, Viện Khoa

học Vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Trong thời gian

thực hiện công việc xa nhà, tôi như vẫn được sống trong không khí gia đình, lòng

biết ơn của tôi không thể diễn tả được bằng lời.

Tôi cũng mong muốn được cảm ơn bạn bè, đồng nghiệp và người thân đã

động viên, giúp đỡ tôi trong suốt thời gian qua. Xin chân thành cảm ơn các đồng

nghiệp trong trường Đại học Phú Xuân đã quan tâm, hỗ trợ tôi trong công việc để

tôi có điều kiện thực hiện luận án.

Cuối cùng, tôi xin gửi tới những người thân yêu trong gia đình nhỏ của tôi

lòng biết ơn vượt ngoài giới hạn của ngôn từ. Sự động viên, hỗ trợ và hy sinh thầm

lặng của bố mẹ, vợ con, anh em thực sự thể hiện những tình cảm vô giá, là nguồn

động lực tinh thần vô cùng mạnh mẽ giúp tôi kiên trì vượt qua khó khăn, trở ngại để

đi đến kết quả cuối cùng.

Mong rằng hai con Duy - Hân sẽ nỗ lực học tập hơn nữa để vươn tới thành

công trên con đường học vấn, góp phần làm sáng danh dòng họ.

Hà Nội, tháng 03 năm 2014

Tác giả

MỤC LỤC

Trang

MỘT SỐ KÝ HIỆU ĐƯỢC DÙNG TRONG LUẬN ÁN i

DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ BẢNG iv

MỞ ĐẦU 1

Chương 1. CÁC TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU ÁP ĐIỆN 7

1.1. TÍNH CHẤT SẮT ĐIỆN CỦA VẬT LIỆU 7

1.1.1. Vật liệu sắt điện 7

1.1.2. Chuyển pha sắt điện. Lý thuyết Ginzburg- Landau- Devonshire 12

1.1.3. Sắt điện chuyển pha nhòe 15

1.2. TÍNH CHẤT CỦA CÁC VẬT LIỆU ÁP ĐIỆN 17

1.2.1. Các thông số áp điện quan trọng 17

1.2.2. Phương trình trạng thái mô tả hiệu ứng áp điện 19

1.3. VẬT LIỆU GỐM PZT-PMnN 21

1.3.1. Vật liệu PZT pha tạp 21

1.3.2. PZT pha tạp Mn và Nb 29

1.3.3. Một số tính chất của gốm áp điện PZT-PMnN 33

Chương 2. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 37

2.1. CHẾ TẠO MẪU 37

2.1.1. Quy trình chế tạo mẫu gốm bằng phương pháp truyền thống 37

2.1.2. Máy nghiền hành tinh PM400/2 38

2.1.3. Một số vấn đề và giải pháp trong tổng hợp vật liệu 38

2.1.4. Phương pháp co-lum-bit và các phương pháp tương tự 39

2.1.5. Phụ gia thiêu kết và phương pháp nung nhanh 40

2.2. PHÂN TÍCH CẤU TRÚC VẬT LIỆU 41

2.3. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT SẮT ĐIỆN 42

2.3.1. Đường trễ sắt điện 42

2.3.2. Hằng số điện môi, tổn hao điện môi và nhiệt độ Curie 44

2.3.3. Tính chất sắt điện của vật liệu 45

2.4. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ÁP ĐIỆN 47

2.4.1. Đo trên mẫu dạng đĩa 49

2.4.2. Đo trên mẫu dạng thanh hay hình trụ rỗng mỏng 51

2.4.3. Đo trên bản dao động theo chiều dày 52

2.4.4. Hệ số phẩm chất cơ Qm 53

2.4.5. Các hằng số tần số Np, Nt 53

2.4.6. Xác định các thông số vật liệu áp điện theo chuẩn 87 53

Chương 3. CHẾ TẠO GỐM ÁP ĐIỆN PZT - PMnN 58

3.1. CHẾ TẠO GỐM ÁP ĐIỆN PE-ROV-SKIT 3 THÀNH PHẦN PZT￾PMnN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CO-LUM-BIT 58

3.1.1. Nguyên liệu đầu vào 58

3.1.2. Chế tạo vật liệu 60

3.2. CHẤT LƯỢNG VẬT LIỆU GỐM 65

3.2.1. Xác định khối lượng riêng của vật liệu sau thiêu kết 65

3.2.2. Phân tích thành phần pha của gốm PZT - PMnN 68

3.2.3. Ảnh SEM của vật liệu trong quá trình chế tạo gốm 73

3.3. CHẾ TẠO VẬT LIỆU PZT - PMnN PHA TẠP LANTAN (La) 76

3.3.1. Chế tạo vật liệu PZT - PMnN pha tạp La 76

3.3.2. Phân tích vật liệu 76

Chương 4. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU 81

4.1. CÁC TÍNH CHẤT SẮT ĐIỆN CỦA VẬT LIỆU 81

4.1.1. Đường trễ sắt điện 81

4.1.2. Đáp ứng điện môi 86

4.2. CÁC TÍNH CHẤT ÁP ĐIỆN CỦA VẬT LIỆU 97

4.2.1. Tính chất áp điện của vật liệu PZT - PMnN 98

4.2.2. Tính chất áp điện của vật liệu PZT - PMnN pha tạp La 104

4.2.3. Sự phụ thuộc nhiệt độ của tính chất áp điện trong PZT – PMnN

pha tạp La 107

Chương 5. GỐM PZT-PMnN VÀ ỨNG DỤNG 114

5.1. MÁY RỬA SIÊU ÂM DÙNG BIẾN TỬ GỐM ÁP ĐIỆN 114

5.1.1. Biến tử ghép 114

5.1.2. Ép sơ bộ để chế tạo biến tử ghép 115

5.1.3. Lắp ráp cụm biến tử ghép 117

5.1.4. Lắp máy rửa siêu âm 120

5.1.5. Đánh giá tính chất vật liệu trong trường mạnh 122

5.1.6. Ứng dụng sóng siêu âm trong chế tạo vật liệu 124

5.2. MÁY PHÁT SIÊU ÂM DẢI RỘNG 126

5.2.1. Mạch điện tử phát sóng siêu âm dải rộng 126

5.2.2. Đặc tính của máy phát siêu âm dải rộng 127

KẾT LUẬN 131

CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ 133

TÀI LIỆU THAM KHẢO 135

PHỤ LỤC 150

i

MỘT SỐ KÝ HIỆU ĐƯỢC DÙNG TRONG LUẬN ÁN

Α Diện tích bề mặt (m2

).

ΒΤ BaTiO3.

DPT Chuyển pha nhòe (Diffuse Phase Transition).

d, w, t, l Đường kính, chiều rộng, chiều dày, chiều dài tương ứng (m).

dmi Các thành phần của hệ số áp điện (10-12m/V).

EC Trường điện kháng (V/m).

F Năng lượng tự do Gibbs.

fs

, fp Tần số cộng hưởng nối tiếp, song song (Hz).

fa

, fr

Tần số cộng hưởng và phản cộng hưởng (Hz).

fm , fn Tần số cộng hưởng ứng với giá trị Zm và Zn (Hz).

G Độ dẫn (Ω

-1).

GLD Ginzburg – Landau – Devonshire.

gịj Hệ số điện áp áp điện, (10-3 Vm/N).

kp Hệ số liên kết bề mặt.

kt

Hệ số liên kết theo chiều dày.

kij Các thành phần của hệ số liên kết điện cơ.

k31 Hệ số liên kết ngang (hoặc bên).

k33 Hệ số liên kết theo chiều dài.

k15 Hệ số liên kết xoắn.

K3

T Hằng số điện môi tương đối của mẫu tự do theo phương phân cực.

MPB Biên pha hình thái (Morphotropic Phase Boundary).

Np , Nt

Hằng số tần số ở các mode dao động theo bán kính và theo chiều

dày (Hz.m).

Pr Độ phân cực dư (C/m2

).

Ps Độ phân cực tự phát (C/m2

).

PMN Pb(Mg1/3Nb2/3)O3.

PMnN Pb(Mn1/3Nb2/3)O3.

ii

PMS Pb(Zr,Ti)O3 -Pb(Sb1/2Nb1/2)O3.

PSbN Pb(Sb1/2Nb1/2)O3.

PT PbTiO3.

PZ PbZrO3.

PZN Pb(Zn1/3Nb2/3)O3.

PZT Pb(Zr,Ti)O3, Pb(ZrxTi1-x)O3.

PZT 53/47 Pb(Zr0,53Ti0,47)O3.

Qe Độ phẩm chất cộng hưởng điện.

Qm Độ phẩm chất cơ.

SBT SrBi2Ta2O9.

SEM Hiển vi điện tử quét.

S-T (phương pháp) Sawyer – Tower.

s

E

, s

D

Suất đàn hồi tương ứng với điều kiện điện trường không đổi và mật

độ điện tích không đổi (10-12

m

2

/N) .

sij Các thành phần của ten-sơ đàn hồi.

S Độ biến dạng.

Sij Các thành phần của ten-sơ biến dạng.

t Thời gian (s).

TEM Hiển vi điện tử truyền qua.

tg δ Hệ số tổn hao (độ tổn hao điện môi, tangent góc tổn hao).

Tij Các thành phần của ten-sơ ứng suất.

T Nhiệt độ (°C, K).

TB Nhiệt độ Burn (°C, K) của sắt điện re-la-xo.

TC Nhiệt độ chuyển pha (°C, K). Với sắt điện thường, TC = Θ.

Tm Nhiệt độ ứng với hằng số điện môi cực đại (°C, K).

VG (phương pháp) đất ảo (Virtual Ground).

v Vận tốc.

v0 Vận tốc dao động cơ của vật liệu khi nhiệt độ tăng lên 20oC.

Y Mô-đun đàn hồi (mô-đun Young).

iii

Z, Xe

, Re

Tổng trở, các thành phần thực và ảo tương ứng (Ω).

XRD Nhiễu xạ tia X (X – ray diffractometer).

Zmin , Zmax Cực tiểu và cực đại của trở kháng Z (Ω).

ε Hằng số điện môi (F/m).

ε0 Hằng số điện môi của không gian tự do (8,85x10-12 F/m).

εmn Các thành phần của ten-sơ hằng số điện môi.

ε ', ε " Phần thực và phần ảo của hằng số điện môi (F/m).

ε33

T

Hằng số điện môi của mẫu tự do đo ở tần số 1 kHz (F/m).

ε

S

33 Hằng số điện môi của mẫu bị kẹp chặt đo ở tần số cao (F/m).

χ Độ thẩm điện môi (tương đối), χ = (ε’ /ε0) – 1.

ρ Khối lượng riêng (kg/m3

).

σ Mật độ điện tích bề mặt (C/m2

).

σ

E

, σ

P Hệ số Poisson.

Θ Nhiệt độ Curie (°C, K).

ω Tần số góc (rad/s).

% mol. Tỷ lệ hoặc hàm lượng, tính theo % phân tử.

% wt. Tỷ lệ hoặc hàm lượng tính theo % khối lượng.

iv

DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ BẢNG

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1. Một số kiểu cấu trúc vật liệu sắt điện

Hình 1.2. Sự biến đổi cấu trúc của BaTiO3 theo nhiệt độ.

Hình 1.3. Đáp ứng P(E) và mô hình đô-men của các loại vật liệu điện môi khác

nhau.

Hình 1.4. Đáp ứng điện môi của BaTiO3.

Hình 1.5. Năng lượng tự do của sắt điện với chuyển pha loại hai (a) và loại một

(b) ở các nhiệt độ khác nhau. TC là nhiệt độ chuyển pha còn Θ là nhiệt

độ Curie.

Hình 1.6. Nghịch đảo của độ thẩm điện môi tại điểm chuyển pha của BaTiO3

(chuyển pha loại một) và LiTaO3 (chuyển pha loại hai).

Hình 1.7. Đáp ứng điện môi chuyển pha nhòe của (1-x)BaTiO3-xLaAlO3.

Hình 1.8. Sự phụ thuộc nhiệt độ và tần số của độ thẩm điện môi của PMN-PT.

Hình 1.9. Các trục tham chiếu.

Hình 1.10. Giản đồ pha PZT với biên pha hình thái giữa 2 vùng mặt thoi và tứ

giác.

Hình 1.11. Pha lập phương thuận điện và các pha sắt điện: tứ giác, 6 phương

phân cực [001] trực thoi, 12 phương phân cực [110] và mặt thoi, 8

phương phân cực [111].

Hình 1.12. Pha tạp mềm trong gốm PZT.

Hình 1.13. Pha tạp cứng trong gốm PZT

Hình 1.14. Cấu trúc của các perovskite phức A(B3+

1/2B

5+

1/2)O3 và

A(B2+

1/3B

5+

2/3)O3.

Hình 1.15. (a) Giản đồ pha gốm 3 thành phần PbZrO3 - PbTiO3 – Pb(B’B”)O3.

(b) Giản đồ pha gốm 5 thành phần PZ-PT-(PMN-PNN)-PSN.

Hình 1.16. Vạch [200] trên XRD của PZT : Mn với các nồng độ Mn khác nhau.

v

Hình 1.17. Ảnh hưởng của Nb tới (a) kt

và (b) kp trong gốm Pb1-0,5x(Zr0,52Ti0,48)1-

xNbxO3.

Hình 1.18. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu gốm Pb1-0,5x(Zr0,52Ti0,48)1-xNbxO3.

Hình 1.19. (a)Độ thẩm điện môi ε/ε0 và (b) hệ số liên kết bề mặt kp của gốm

Pb[ZrxTiy)(Mn1/3Nb2/3)z]O3 (x+y+z=1).

Hình 1.20. Hệ số nhiệt độ của (a) hằng số điện môi (TCε) và (b) hằng số tần số

(TCF) của gốm Pb[ZrxTiy)(Mn1/3Nb2/3)z]O3 (x+y+z=1).

Hình 2.1. Quy trình công nghệ gốm ‘truyền thống’ chế tạo gốm áp điện.

Hình 2.2. (a) Giản đồ nhiễu xạ tia X và (b) ảnh SEM của vật liệu PZT-PZN có

thành phần pha py-ro-clo.

Hình 2.3. (a) Đường trễ sắt điện P(E) và (b) sơ đồ mạch Sawyer – Tower.

Hình 2.4. Điện áp dạng sin trên (a) trục x và (b) trục y, bị thay đổi khi đo đường

trễ.

Hình 2.5. Kết quả đo đường trễ dùng RT66A bằng phương pháp đất ảo.

Hình 2.6. Hệ đo tính chất sắt điện của vật liệu.

Hình 2.7. Các dữ liệu đo điện dung C và góc pha θ theo nhiệt độ T ở cùng tần số.

Hình 2.8. Đồ thị mô tả sự phụ thuộc nhiệt độ của (a) phần thực hằng số điện môi

ε’, (b)phần ảo hằng số điện môi ε”và (c) tổn hao tgδ = ε”/ε’ của 1 mẫu

ở cùng 1 tần số. Kết quả được tính từ số liệu đo ghi lại trên hình 2.7.

Hình 2.9. Sơ đồ tương đương mẫu dao động áp điện tại gần cộng hưởng.

Hình 2.10. (a) Đồ thị để tìm kp từ ∆f / fs

theo chuẩn 61 và (b) hiệu chỉnh Rayleigh

Hình 2.11. Dạng điển hình của (a) phổ trở kháng lgZ(f) và (b) phổ pha θ(f).

Hình 2.12. Giao diện chương trình tính kp và một phần bảng tính các thông số.

Hình 2.13. Máy phân tích trở kháng Agilent 4396B.

Hình 3.1. Giản đồ phân tích TG và TDA của hỗn hợp MnCO3 + Nb2O5 .

Hình 3.2. Giản đồ XRD của MnNb2O6 tổng hợp ở 1250oC trong 3 giờ.

Hình 3.3. Giản đồ phân tích TG và TDA của thành phần PZT cận biên pha.

Hình 3.4. Quy trình chế tạo gốm PZT-PMnN bằng phương pháp co-lum-bit.

Hình 3.5. Áp suất hơi PbO bão hòa của các gốm chứa Pb theo nhiệt độ.

vi

Hình 3.6. Chuẩn bị cốc đựng mẫu thiêu kết.

Hình 3.7. Cải tiến cân điện tử để cân mẫu trong chất lỏng.

Hình 3.8. Khối lượng riêng của gốm PZT - PMnN theo hàm lượng X của PMnN

ở các nhiệt độ thiêu kết khác nhau.

Hình 3.9. Giản đồ XRD của PZT53/47 (a) sau khi tổng hợp và (b) sau thiêu kết.

Hình 3.10. Giản đồ XRD của PMnN. Góc phía trên là giản đồ XRD của PMnN

theo A. Molak và đồng sự.

Hình 3.11. Giản đồ XRD của mẫu gốm M10.

Hình 3.12. (a) Giản đồ XRD của PZT-PMnN với các nồng độ PMnN khác nhau.

(b) Các đỉnh nhiễu xạ tia X tại các góc 2θ ≈ 44o - 55o

.

Từ dưới lên: M4; M5; M6; M7; M8; M9, M10.

Hình 3.13. Sự biến đổi hằng số mạng của nhóm mẫu MX theo hàm lượng PMnN..

Hình 3.14. Biên pha và vị trí các thành phần PZT - xPMnN trên giản đồ pha.

Hình 3.15. Ảnh SEM của mẫu M6: .

Hình 3.16. Ảnh SEM tại vết gãy của một số mẫu PZT – PMnN..

Hình 3.17. a) Giản đồ XRD của các mẫu PZT - PMnN pha La (M7LY).

b) Các đỉnh nhiễu xạ tia X tại các góc 2θ ≈ 44o - 55o

.

Hình 3.18. Sự biến đổi hằng số mạng c của nhóm M7LY theo hàm lượng La (Y ).

Hình 3.19. Ảnh SEM tại vết gãy của các mẫu M7LY.

Hình 4.1. Đường trễ sắt điện của một số mẫu PZT - PMnN đo bằng phương pháp

Sawyer-Tower.

Hình 4.2. Sự thay đổi của trường điện kháng EC và độ phân cực dư Pr

theo tỷ lệ

thành phần PMnN.

Hình 4.3. Đường trễ của mẫu M7 đo bằng phương pháp đất ảo trên máy RT66A.

Hình 4.4. Đường trễ của nhóm mẫu M7LY đo bằng phương pháp đất ảo

Hình 4.5. Đáp ứng điện môi của các mẫu MX ở tần số 1kHz.

Hình 4.6. Sự biến đổi của (a) phần thực của độ thẩm điện môi (ε’) và (b) tổn hao

điện môi (tgδ) theo nhiệt độ ở các tần số khác nhau của mẫu M8.

Hình 4.7. Sự phụ thuộc của Tm theo tần số của nhóm mẫu MX.

vii

Hình 4.8. Đáp ứng điện môi của các mẫu M7LY ở tần số 1kHz.

Hình 4.9. Đáp ứng điện môi của các mẫu M7L6 ở các tần số khác nhau.

Hình 4.10. Sự phụ thuộc của Tm theo tần số của nhóm mẫu MY.

Hình 4.11. Sự phụ thuộc của hằng số điện môi vào nhiệt độ tuân theo định luật

Curie – Weiss ở trên nhiệt độ Burn, TB, của mẫu M7L1.

Hình 4.12. Sự phụ thuộc log(1/ε’ – 1/ ε’max) vào log (T – Tm) ở 1kHz.

Hình 4.13. Các phổ trở kháng và phổ pha đo trên máy Agilent 4396B.

Hình 4.14. Xác định chính xác trở kháng phản cộng hưởng Zmin tại fs

(1)

.

Hình 4.15. Phân tích phổ trở kháng và phổ pha tại điểm cộng hưởng.

Hình 4.16. Sự biến đổi của các thông số áp điện theo thành phần PMnN.

Hình 4.17. Sự biến đổi của các thông số áp điện theo thành phần La.

Hình 4.18. Phổ cộng hưởng áp điện của mẫu M7L5 ở các nhiệt độ khác nhau.

Hình 4.19 Sự phụ thuộc nhiệt độ của hệ số liên kết điện cơ, các mẫu gốm M7 và

các mẫu đại diện nhóm M7LY.

Hình 4.20 Sự phụ thuộc nhiệt độ của kp của mẫu M7LY so với giá trị kp tại 30oC.

Hình 5.1. Biến tử gốm áp điện (a) và biến tử ghép phát siêu âm kiểu Langevin (b).

Hình 5.2. Ảnh hưởng của lực ép sơ bộ T0 lên trở kháng và tần số cộng hưởng.

Hình 5.3. Đo điện áp xuất hiện trên biến tử khi chịu lực ép.

Hình 5.4. Sự thay đổi đặc trưng cộng hưởng của biến tử

Hình 5.5. Cụm biến tử kép ghép kiểu Langevin

Hình 5.6. Đặc trưng cộng hưởng của biến tử kép.

Hình 5.7. Sơ đồ nguyên lý mạch điện tử của máy phát siêu âm

Hình 5.8. Tín hiệu điện áp trên biến tử của máy rửa siêu âm tự chế tạo.

Hình 5.9. Ảnh TEM của vật liệu ZrTiO4 dạng ống na-nô tổng hợp ở 400°C.

Hình 5.10. Ảnh SEM của vật liệu PZT được tổng hợp từ vật liệu nano.

Hình 5.11. Mạch phát sóng sin điều khiển tần số bằng điện áp dùng MAX 8038.

Hình 5.12. Sơ đồ nguyên lý khối công suất.

Hình 5.13. Sự phụ thuộc của tần số theo điện áp VCOin .

Hình 5.14 Đáp ứng biên độ - tần số của mạch khuếch đại công suất siêu âm.