Khảo sát quá trình điều chế sét hữu cơ từ Bentonite (Pháp) và Cetyltrimetylamoni bromua

Phạm Thị Hà Thanh và đtg Tạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ 80(04): 139 - 142

139

KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ

TỪ BENTONITE (PHÁP) VÀ CETYLTRIMETYLAMONI BROMUA

Phạm Thị Hà Thanh*

, Hoàng Thị Lan, Vũ Thị Giang

Khoa Hóa học, Trường ĐH Sư phạm - ĐH Thái Nguyên

TÓM TẮT

Ảnh hưởng của các điều kiện phản ứng điều chế sét hữu cơ từ bentonite (Prolabo – Pháp) với

cetyltrimetylamoni bromua (CTAB) tới khoảng cách và mức độ xâm nhập chất hữu cơ vào giữa

các lớp sét đã được nghiên cứu. Bằng các phương pháp nghiên cứu IR, XRD và phân tích nhiệt

cho thấy điều kiện phù hợp để điều chế sét hữu cơ là nhiệt độ phản ứng 600C, tỷ lệ khối lượng

CTAB / bentonite: 0,6, thời gian phản ứng 5giờ, pH của dung dịch: 9,0; nhiệt độ và thời

gian khô: 800C trong 2 ngày. Trong điều kiện này, các sản phẩm thu được có giá trị d001 ở góc 2θ

= 2,2 – 2,40 là 40,15Å và % chất hữu cơ xâm nhập vào sét hữu cơ là 33,57%. Với phương pháp

kính hiển vi điện tử quét cho thấy sản phẩm sét hữu cơ thu được có cấu trúc lớp và độ xốp cao tạo

điều kiện thuận lợi cho các polyme chèn vào giữa các lớp và tổng hợp vật liệu polyme compozit.

Từ khóa: Sét hữu cơ, bentonite, cetyltrimetylamoni bromua, phương pháp trao đổi ion, cấu trúc lớp

MỞ ĐẦU

*

Sét hữu cơ là sản phẩm của quá trình tương

tác giữa sét có cấu trúc lớp đặc biệt là

bentonite (là chất vô cơ, có tính ưa nước) và

các hợp chất hữu cơ phân cực hoặc các cation

hữu cơ. Với tính chất đặc biệt là ưu hữu cơ vì

vậy sét hữu cơ được dung để xử lí các chất ô

nhiễm, là chất bảo lưu trong công nghiệp sơn,

mực in, chế tạo dung dịch khoan cho dầu khí

và xây dựng,… Một số phương pháp dùng để

biến tính bentonite như: phương pháp trao đổi

ion, phương pháp dùng chất hoạt động bề

mặt, phương pháp trùng hợp các monome tạo

polyme trực tiếp, trong đó thường sử dụng là

phương pháp trao đổi ion. Sự thay đổi lớn

khoảng cách cơ bản trong sét hữu cơ so với

bentonite ban đầu đã mở ra hướng nghiên cứu

mới đó là đưa vào và làm tăng tính chất cơ lý

củavật liệu polyme compozit. Vì vậy chúng

tôi đã đặt ra vấn đề tìm điều kiện thích hợp để

điều chế sét hữu cơ có d001 lớn nhất.

THỰC NGHIỆM

Hóa chất, thiết bị

Hóa chất: Bentonite (Prolabo-Pháp) (Merck).

Cetyltrimetylamoni bromua (CTAB) là

thương phẩm của hãng Merck (CHLB Đức)

có công thức C19H42NBr, là các tinh thể màu

trắng, có khối lượng 364,46 g/mol. Các dung

dịch HCl 1M, NaOH 1M và AgNO3 0,1N.

*

Tel: 0982.757.420; Email: [email protected]

Thiết bị: Phương pháp nhiễu xạ tia X ghi trên

máy D8 Advanced Bruker (CHLB Đức) với

anot Cu có λ(Kα) = 0.154056nm, tốc độ

0.010

/s. Phổ hấp thụ hồng ngoại được đo trên

máy Nicolet Magna-IR 760 Spectrometer của

khoa Hoá học- Trưòng ĐHKHTN- Đại học

Quốc gia Hà Nội. Phương pháp kính hiển vi

điện tử quét trên máy JEOL.5300 của phòng

Vi phân tích, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới - Viện

Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Tủ nung,

Cân phân tích (± 0,0001g) Mettler Toledo

(Thụy Sĩ), máy khấy từ gia nhiệt KIKA￾WERKE (Đức).

Tổng hợp sét hữu cơ

Sét hữu cơ được điều chế như sau: cho 1gam

bentonite vào 100ml nước, khuấy trong 5 giờ

cho sét trương nở tối đa tạo huyền phù

bentonite. Cetyltrimetylamoni bromua

(CTAB) được khuấy tan đều trong nước

nóng với tỉ lệ xác định ở 40 – 50oC, vừa

khuấy vừa thêm huyền phù bentonit vào dung

dịch. Tiếp tục khuấy hỗn hợp ở nhiệt độ và

thời gian xác định trên máy khuấy từ gia

nhiệt. Sau đó lọc rửa phần chất rắn nhiều lần

bằng nước nóng để loại bỏ CTAB dư và Br-

,

kiểm tra bằng dung dịch AgNO3. Chất rắn

được làm khô trong tủ sấy 2 ngày ở 80oC, sau

đó lấy ra để trong bình hút ẩm, nghiền mịn

thu được sản phẩm. Tiến hành khảo sát tính

chất của các mẫu nghiên cứu bằng các