Giáo trình thí nghiệm hóa phân tích

.0000027055

DAI HOCTHAl NGUYÊN

RlÎCfNG DAI HOC SlT PHAM

GIAO TRINH

Thi nghiêm

HOÂ PHÂN TÎCH

UYÉN

LIEU

mg& NHÀ XUÂT BÂN GIÂO DUC VIÊT NAM

DAI HOC THÁI NGUYÊN

Triròng Dai hoc Su- pham

DUONG TH! TÚ ANH - MAI XUÂN TRU'Ò’NG

GIÁO TRÌNH

THÍ NGHIÊM HOÁ PHÂN TÍCH

NHÀ XUÁT BÀN GIÁO DUC VIÊT NAM

MUCLUC • •

Trang

Loi noi dâu ................................................................................................................. 5

Nôi quv phong thi n g h iç m ...........................................................................................7

Thi nghiêm hoâ phân lieh 1 ....................................................................................... 9

Bai 1: Phân tich dinh tinh câc cation nhöm I .................................... 10

Bài 2: Phân tich djnh tinh câc cation nhöm II ................................. 18

Bài 3: Phân tich hôn hgp cation nhöm I và I I ....................................................25

Bài 4: Phân tich dinh tinh câc cation nhöm III................................. 26

Bài 5: Phân tich dinh tinh câc cation nhöm IV ................................. 35

Bài 6 : Phân tich hôn hgp cation nhöm III và I V ........................................... 44

Bài 7: Phân tich dinh tinh câc cation nhöm V ................................................. 45

Bài 8 : Phân tich hôn hgp cation nhöm III + IV + V ..................................... 54

Bài 9: Phân tich hôn hgp cation 5 nh ö m ........................................................ 55

Bài 10: Phân tich dinh tinh câc an io n ................................................................56

Thi nghiêm hod phân tich 2 ...................................................................................... 62

Bài I : Giôi thiçu câc mây rnoc, dung eu thi nghiçm .................................... 63

Bài 2: Xâc dinh khôi lugng nuàc ket tinh trong câc tinh the ngâm nuàc .. 70

Bài 3: Xâc dinh nông dô dung djeh axit clohidric bäng dung dich Borac ..73

Bài 4: Xâc dinh nông dô dung dich don axil manh và don axit ycu

bang dung dich b a z a .................................................................................. 78

Bài 5: Chuân dô dung dich da axit, dung dich hôn hgp dan axit manh

và da axit bäng dung dich b a z a ................................................................84

Bài 6 : Chuân dô dung dich da baza, dung dich hôn hgp dan baza manh

và da baza bang dung dich a x it................................................................91

Bài 7: Dinh lucmg amoniac trong muòi am oni.................................................. 98

Bài 8 : Xäc dinh nòng dò dung dich hidro peroxit bäng dung dich

kali pcmanganat.................................................................................... 103

Bài 9: Xäc dinh hàm lirong sät trong FCCI3 .............................................. 108

Bài 10: Xäc dinh hàm lugng sät trong muòi MO - (N H ^.FcSO ^óH iO ... 112

Bài 11 : Xäc dinh nòng dò dung dich Na^SiOs bäng

phuomg phäp chuàn dò oxi hoa - k h ù ................................................. 115

Bài 12: Xäc dinh dò cùng cùa n u ó c .............................................................. 121

Bài 13: Xäc dinh nòng dò Ni2+ bäng phuang phäp com plcxon.............. 129

Bài 14: Xäc dinh nòng dò cùa NaCl thco phuang phäp M O .................... 133

Tài licu tham k h a o ............................................................................................... 138

4

LÖI NÖI DÄU

Thi nghiem Hoä phän tich lä mön hoc ve cäc phuang phäp xäc dinh thänh

phän dinh tinh vä dinh lugng cäc chät rieng le cüng nhu trong hon hop. De cö

the lua chon duge phuong phäp phän tich djnh tinh cüng nhu dinh lugng thich

hgp, ta phäi hieu bän chät cäc quä trinh xäy ra trong dung dich cüa mäu cän

phän tich. Cuön thi nghiem Hoä phän tich gicri thieu möt cäch khäi quät nhät

cäc phuang phäp phän tich thöng thuöng trong phän tich dinh tinh vä phän tich

dinh lugng cäc chät. Däy lä nhüng noi dung cö su lien quan mät thiet vöi phän

li thuyet Hoä phän tich 1, 2.

De bien soan cuön Giäo trinh Thi nghiem Hoä phän tich, cäc täc giä dä

tham khäo cäc giäo trinh cüa Truöng Dai hoc Su pham Hä Noi, Truöng Dai hoc

Khoa hoc Tir nhien - Dai hoc Quöc Gia Hä Noi vä cüa cäc thäy cö, döng nghiep

trong khoa Hoä hoc - Truöng Dai hoc Su pham - Dai hoc Thäi Nguydn.

Döi tugng phuc vu chü yeu cüa giäo trinh näy lä sinh vien vä cän bo

giäng day mön Hoä hoc cüa Truöng Dai hoc Su pham - Dai hoc Thäi Nguyen.

Ngoäi ra cuön bäi giäng näy cüng cö the lä täi lieu tham khäo cho sinh vien cäc

truöng Dai hoc vä Cao däng cö hoc tap mön Hoä phän tich.

Trong quä trinh bien soan giäo trinh näy, mäc du cäc täc giä dä het süc cö

gäng, nhung khö tränh khöi nhüng thieu söt. Mong nhän duge nhieu y kien

cfcSng g 6 p , x äy d u n g cü a ede thay co gido vd ede b au sinh vien. C a c tac gia xin

chän thänh cäm an.

Täp the täc giä

5

NOI QUY PHÒNG THÌ NGHIÈM

1. Nói quy phòng thi nghièm

1.1. Chi dugc làm thi nghiçm khi chuân bi kl bài thuc hành, dugc giâo viên

kiêm tra và cho phép tien hành.

1.2. Trong khi làm thi nghiçm phài giù gin trât tu, vê sinh chung.

1.3. Không dugc làm thi nghièm mot minh khi không cô giâo vicn huàng

dân. Trong già thuc hành, khi cân rài khòi phòng thi nghiçm phài bâo câo giâo

viên huàng dân.

1.4. Sàp xêp, bào quàn và sù dung dung eu, hoâ chât theo quy dinh, không

dùng hoâ chât trong binh mât nhàn. Không sù dung câc dung eu, hoâ chât

không liên quan dên bài thuc hành.

1.5. Không dugc an uông, hut thuôc trong phòng thi nghiçm. Không dugc

nèm hoâc ngùi truc ticp hoâ chât. Trong truàng hgp muôn thù mùi cùa chât,

dùng tay phây nhe mùi cùa hoâ chât à trên miçng binh vào mùi.

1.6. Khi dùng câc chât dôc hai (HCN, KCN, NaCN,... ) phài cô su huàng

dân cùa giâo viên và phài làm trong tù hut.

1.7. Trong moi truàng hgp phài chu ÿ bào vê mât (dâc biêt khi dùng kiêm,

axit dâc, amoniac,...).

1.8. Dô dung djeh chât thâi, dung môi bân, chât phê thài dang rân, giây

lu e ,... v à o d u n g c liô q u y d in h .

1.9. Thuc hành tiêt kiçm: diên, nuôc cât, nuôc mây và hoâ chât,...

1.10. Truóc khi ra vê phài kiêm tra, vê sinh chô làm viçc, cât don hoâ chât

và dung eu, khoâ tât câ câc vói nuôc, tât diên.

2. Céc bien phäp phòng ngifa bòng

2.1. Khi chuyên côc (chai, lo,...) chùa chât lòng nông cân giù bâng cà hai

tay. Mot tay giù côc dua ra xa khòi nguài, mot tay dê duài côc có lót khan. Khi

chuyên nhiêu côc cân dùng khay có go cao.

7

2 .2 .Khi lây các chât long cô khà nâng gây bông hay de bay hoi nhu axit

däc, amoniac,... vào pipet phài dùng quà bôp, không dupre hut bäng miçng. Khi

rôt phài deo gang tay cao su.

2.3. Khi pha loâng axit sunfuric phài vira khuây, vira rôt tù tir timg gioì

axit däc vào nuôc lanh. Tuyêt dôi không duoc làm nguçrc lai (rôt nirôc vào axit

sunfuric däc).

2.4. Chi trung hoà axit hoàc kièm sau khi dà pha loâng.

2.5. Truóc khi dun nông càc dung dich phài khuây, làc dôu dung dich. Vi ti

trpng cùa lóp trên và lóp duói khàc nhau có thè gây nông eue bô làm sòi dot

ngôt chât long và bän chât lòng ra ngoài côc.

2.6. Các lo chúa Bri, H2O2, HF, H2SO4, ... cân rät than trpng dê không làm

hông nút. Khi m à phài huông miçng lo ra phía khâc, không dupe huông vào

phia cô nguòi.

2.7. Các chât long de bay hoi nhu etc, axeton, CS2, CfiHô,... cân duoc bào

quàn kin à cho mât và tôi.

3. Cap ctfu s of bô khi b{ bông

3.1. Khi bj bông axit và brom thi rùa cho bông bäng nuôc nhicu lân, sau do

rùa bäng dung djeh NaHCO^ 5% hoâc dung djeh (N H ^ C O j 10% rôi rira lai

bäng nuôc.

3.2. Khi bi bông dung dich HF thì phài rùa ngay bäng dòng nuóc vài già

cho tói khi bê mät da dà bi träng phài hông tra lai. Sau dó däp bäng huyen phù

MgO 20% trong glyxerol mài dieu che.

3 .3 . K h i bj b ò n g b ò i k ie m thì rù a c h o b ò n g b ä n g n u ó c n h ic u lâ n , sa u d ó

rùa bäng dung djch axit borie 2% hoäc dung dich CH3COOH 2% rôi rùa lai

bäng nuóc.

8

THI NGHIEM

HOÁ PHÂN TÍCH 1

B À I 1: P H À N T ÌC H D IN H T ÌN H C À C C A T IO N

N H Ó M I (À g +, P b 2+, H g j+)

1.1. Oàc diém chung cùa càc cation nhóm I

Càc cation nhóm I tao ducrc hop chàt it tan vói nhièu axit vò co, vói càc

dung dich kièm và mòt sò muòi tan. Trong dó HC1 loàng tao dugc vói càc

cation nhóm I nhùng kèt tua khó tan, khóng bi càc ion khàc gay ành huóng, nèn

HCl loàng direte coi là thuòc thù■ cùa càc ion nhóm l và HC1 dirgc dùng de

tàch nhóm này ra khói càc nhóm ion khàc.

Màt khàc, tuy càc ion cùa nhóm I dèu tàc dung vói HCl tao càc kèt tua

AgCl, PbCb, Hg2C b nhung nhùng két tùa này có nhièu tinh chàt khàc nhau,

nèn ta có thè dua vào dó dè tàch chung ra khói nhau, cu thè là:

+ Dò tan cùa PbC h (và cà càc chi halogenua nói chung) tàng nhièu theo

nhict dò (khoàng han 2 làn khi nhièt dò tàng thèm 10°C) con dò tan

cùa AgCl và Hg^Ch gàn nhu khóng tàng khi nhict dò tàng.

+ Hàu hèt càc muòi khó tan cùa chi dèu dè tan trong dung dich kièm tao

nèn plumbit P b O ^ , trong khi dó càc muòi khó tan cùa bac và thuy

ngàn khóng có tinh chàt này.

VI vày, có ihè dua vào càc d3c diém irfin dé làcli ion Pb2+ ra khói

hòn hgp.

Khàc vói càc muòi AgCl và PbCl2, rièng Hg2Cl2 có thè chuyèn thành kèt

tùa màu xàm den cùa hòn hgp Hg và N ^ H g C l trong dung djch amoniac.

Trong khi dó, hàu hèt càc muòi bac khó tan trong nuóc, dèu dè hoà tan

trong dung dich amoniac, tao thành ion phùc [Ag(NH3 )2]T.

Do vày, nguói ta àp dung tfnh chàt này dè tàch Ag+ và Hgj+ra

khói nhau.

10

1.2. Càc phàn ting rièng và dàc triing cùa càc cation nhóm I

1.2.1. Ion Ag+

1.2.1.1. Tàc dung vói axit clohidric và càc dung dich mudi clorua

Axit clohidric và càc dung dich muòi clorua tao duoc vài dung dich muòi

tan cùa bac, tao thành kèt tùa bac clorua (AgCl) tràng, vón cuc:

Ag + Cl —» AgCl J, trjng

Kèt tùa AgCl khòng tan trong axit nitric, nhung tan trong axit clohidric dàc,

trong càc dung dich natri clorua, kali clorua dàc do tao thành càc anion phùc tan:

A gC lj + 2C1" [AgCl3]2'

AgCIJ. + 4C1 —» [AgCl4]3'

Nhùng anion phùc này khòng ben, khi pha loàng chung bi phà hùy và kèt

tùa bac clorua lai xuàt hicn.

Kèt tùa bac clorua dè tan trong càc dung dich amoniac, kali xianua, natri

thiosunfat... tao thành càc phùc tan:

AgCIJ, + 2NH3 -> [Ag(NH3)2]Cl

A gC lj + 2KCN -> KLAg(CN)2] + KC1

1.2.1.2. Tàc dung vói dung dich mudi bromua và mudi iolua

Càc ion Br' hoàc f tao duoc vói ion Ag càc kèt tùa bac bromua (AgBr)

màu vàng nhat và bac iotua (Agl) màu vàng:

Ag + lil » Agili J, vàng nh^it

Ag + I —» Aglj. Vàng

AgBr tan duoc trong càc dung dich kali xianua (KCN) và natri thiosunfat

(Na2S2C>3), nhung khòng tan trong dung dich NH3.

1.2.1.3. Tàc dung vói dung dich kièm

Càc dung dich kièm (NaOH, KOH, . . ) tàc dung duoc vói dung dich muòi

bac, ban dàu tao thành bac (I) hidroxit (AgOH) sau dó bi phàn huy thành bac (I)

oxit (Ag20 ) màu nàu:

11

2Ag+ + 20H -» Ag20 | näu + H20

Ket tüa bac (I) oxit (Ag20 ) khong tan trong kicm du, nhung tan trong dung

dich axit nitric H N 03.

1.2.1.4. Täc dung v&i dung dich amoniac

Khi nhö tür tü dung dich amoniac väo dung dich muöi bac khong quä loäng,

i , : „

ta dugc bac (I) oxit (Ag20 ) ket tüa mäu näu, ket tüa Ag20 de tan ngay trong

thuöc thü du:

2Ag+ + 2NH3 + H20 -> Ag20 | näu + 2N H ;

Ag20 | + 2NH3 + H20 -> 2[Ag(NH3 )2]OH

1.2.1.5. Täc dung v&i hidro sunfua hoäc dung dich muöi sunfua

Cho hidro sunfua hoäc dung dich muöi sunfua väo dung dich muöi bac ta

sS dugc ket tüa bac sunfua (Ag2S) mäu den:

2Ag+ + H2S Ag2SJ, dcn + 2H+

2Ag + S~ —> Ag2SJ, dtn

Ket tüa Ag2S khong tan trong dung dich HCl vä dung djch NH3 loäng, tan

dugc trong dung djch H N 03 2M vä trong dung djch KCN IM nöng:

3Ag2SJ, + 8H N 03 6A gN 03 + 3 S | väng+ 2NO + 4H20

Ag2S |+ 4CN" 2[Ag(CN)2]" + S2'

1.2.1.6. Täc dung v&i dung dich muöi cromat

Dung dich muöi cromat tao dugc vöi dung djch muöi bac ket tüa mäu dö

näu Ag2Cr0 4 :

2Ag+ + CrO^‘ -> Ag2C r0 4| dö näu

i

1.2.2. Ion Hgj+

I.2.2.I. Täc dung v&i qxit clohidric vä cäc muöi clorua tan

Axit clohidric vä cäc dung djch muöi clorua tao dugc veri ion Hg l* möt ket

tüa mäu träng Hg2Cl2 (calomen). Ket tüa näy khöng tan trong thuöc thü du,

nhung tan trong axit nitric loäng:

12

Hg ? 2C\ > Hg2CI2j tràng dai lya

3Hg2C!2| + 8HNO3 -» 3HgCl2 + 3H g(N03 )2 + 2N 0 + 4H20

Lugng nhó nhàt tim thäy là 30 microgam.

Cho calomcn täc dung vói dung dich NH3, ta sc dugc kct tüa träng thuy

ngän aminoclorua NH2HgCl (hay mcrcuro aminoclorua) làn vói thüy ngän kirn

loai dirai dang hat rät nhò màu den. Do dó, ta thäy toàn bp khòi kct tüa hoä xäm

den khi nhò dung dich NH3 vào calomcn:

2Hg2(N 0 3)2 + 4NH3 + H20 -> NH2Hg20 N 03 1 ,rjng + 3NH4N 0 3 + 2H g| dcn

1.2.2.6. Täc dung v&i dung djch mudi cromai

Dung dich muöi cromat làm kct tua vói dung dich H g,+ thành thuy ngän(I)

cromat màu dò. Kct tüa Hg2C r0 4 khó hoà tan trong axit nitric:-

Hg j+ + CrO ]' -> Hg2C r0 4 | do

1.2.2.7. Täc dung vói dung dich muöi thiéc (II)

Dung dich Sn~+ khü dugc ion Hgden thuy ngän kim loai. Nhó vài giot

dung djch S n '+ vào dung dich Hg l* sc có kct tüa den thuy ngän xuät hicn:

Hg + Sn2+-> 2HgI dcn + Sn4+

Có thè tièn hành phàn üng này theo phuang phäp phän tfch giot: Nhò làn

lugt lèn mièng giäy loc möt giot dung dich nghièn cüu ròi mpt giot dung dich

Sn,+ . Néu trong dung djch nghièn cüu có H g ^ thì trén giày loc sS xuàt hièn

vèt màu den.

1.2.3. Ion Pb2+

1.2.3.1. Täc dung v&i axit clohidric va cäc dung djch muöi clorua

Axit clohidric và cäc dung dich muòi clorua tao dupc vói Pb~+ kèt tùa chi

clorua (PbCl2) träng, it tan trong nuóc lanh (7.54 g/1 ó 25°C) nhung tan nhièu

trong nuóc nóng (35,9 g/1 ò !00nC):

13

Pb2+ + 2C1' -> PbCl2l träng

Sau khi läm ket tüa, neu ta dun nöng dung dich thi ket tüa tan het, läm lanh

lai dung dich, thi PbCl2 se ket tüa lai duai dang hinh kim, de nhan bict.

Ket tüa PbCl2 tan trong axit clohidric, trong cäc dung dich natri clorua, kali

' 2-

clorua däc do tao thänh cäc anion phüc ben [PbCLt] :

PbCl2| + 2C1' [PbC^]2’

Khi pha loäng dung dich phüc näy thi ket tüa PbCl2 lai täch ra. Phän üng

tren khä däc trung nhung khöng nhay läm. Lugng nhö nhät tim thäy lä 10

microgam.

PbCl2 khö ket tüa trong möi truerng cö nhieu axit nitric.

1.2.3.2. Täc dung vöi dung djeh muöi iotua

Dung dich muöi iotua tao duoc vöi dung djeh Pb2+ ket tüa chi iotua (Pbl2)

mäu väng:

Pb2+ + 21 -> Pbl2| väng

Ket tüa Pbl2 tan trong lucmg du thuöc thü do tao phüc:

Pbl2| + 21" -> [Pbl4]2’

Ket tüa Pbl2 tan nhieu trong nuac söi vä de tan trong dung dich axit axetic

nöng. Neu de Pbl2 ket tinh lai tu dung dich axit axetic nöng, s2 thu duge nhüng

tinh the däc trung cö mäu väng öng rät de nhan biet duge. Tuy the, phän üng

n a y k h o n g n h a y . L u g n g n h ö n h ät tim thdy la 3 0 0 m ic r o g a m .

1.2.3.3. Täc dung vöi dung dich kiem

Cäc dung dich kiem (NaOH, KOH, ...) täc dung duge vöi dung dich

muöi chi, ban däu tao thänh ket tüa vö dinh hinh Pb(OH)2, sau do ket tüa tan

trong thuöc thü du:

Pb2+ + 20H -> Pb(OH)2| träng

Pb(OH)2j + 20H PbO;~ + 2H20

\