Chế tạo và nghiên cứu tính chất quang của vật liệu La2SrTiO6 pha tạp Ion Eu3+ tổng hợp bằng phương pháp phản ứng xẩy ra ở pha rắn

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

VŨ THỊ VÂN HƯƠNG

CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT QUANG

CỦA VẬT LIỆU La2SrTiO6 PHA TẠP ION Eu3+ TỔNG HỢP

BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHẢN ỨNG XẨY RA Ở PHA RẮN

Ngành: Quang học

Mã số: 844 01 10

LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ

Người hướng dẫn khoa học: TS. Lê Tiến Hà

THÁI NGUYÊN - 2022

i

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình khoa học của riêng tôi dưới sự

hướng dẫn, nghiên cứu khoa học của TS. Lê Tiến Hà. Các số liệu được trình

bày trong luận văn là hoàn toàn trung thực và chưa được công bố bởi bất kỳ

nhóm tác giả nào. Các kết quả trong luận văn này sẽ được tôi và các cộng sự

đã và sẽ công bố trong thời gian tới là hoàn toàn trung thực.

Tác giả luận văn

Vũ Thị Vân Hương

ii

LỜI CẢM ƠN

Trước tiên tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Thầy TS. Lê Tiến Hà -

Thầy đã tận tình hướng dẫn và truyền cho tôi những kiến thức, kinh nghiệm

nghiên cứu khoa học trong suốt quá trình hoàn thành luận văn này.

Tôi xin trân trọng cảm ơn các Thầy, Cô giáo trong Viện Khoa học &

Công nghệ và các cán bộ, nhân viên các phòng Đào tạo Sau đại học- Trường

Đại học Khoa Học - Đại học Thái Nguyên đã luôn nhiệt tình giúp đỡ và tạo

điều kiện tốt nhất cho tôi trong suốt quá trình học tập tại trường.

Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, các thầy cô giáo Trường

THCS Lê Danh Phương- nơi tôi công tác đã tạo mọi điều kiện tốt nhất để tôi

hoàn thành khóa học.

Xin chân thành cảm ơn các anh, các chị và các bạn học viên lớp Cao học

Quang học K14 Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên đã luôn

động viên, giúp đỡ và nhiệt tình chia sẻ với tôi những kinh nghiệm học tập,

công tác trong suốt khoá học.

Cuối cùng tôi xin được cảm ơn tới gia đình và người thân những người

luôn ở bên cạnh ủng hộ, động viên để tôi có thể hoàn thành khóa học.

Mặc dù đã có nhiều cố gắng, song do sự hạn hẹp về thời gian, điều kiện

nghiên cứu và trình độ, luận văn không tránh khỏi những khiếm khuyết. Tôi

rất mong nhận được sự đóng góp ý kiến của các thầy, cô giáo và đồng nghiệp.

Tác giả luận văn

Vũ Thị Vân Hương

iii

MỤC LỤC

LỜI CAM ĐOAN .....................................................................................i

LỜI CẢM ƠN ....................................................................................ii

MỤC LỤC ...................................................................................iii

DANH MỤC BẢNG................................................................................ v

DANH MỤC HÌNH VẼ..........................................................................vi

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT.....................................................viii

MỞ ĐẦU .................................................................................... 1

1. Tính cấp thiết của đề tài ................................................................................ 1

2. Mục đích nghiên cứu..................................................................................... 2

3. Phạm vi nghiên cứu....................................................................................... 2

4. Phương pháp nghiên cứu............................................................................... 2

5. Đối tượng nghiên cứu.................................................................................... 2

6. Nội dung nghiên cứu..................................................................................... 3

Chương 1: TỔNG QUAN ........................................................................ 4

1.1. Cấu trúc tinh thể của vật liệu La2SrTiO6.................................................... 4

1.1.1. Cấu trúc perovskite ........................................................................... 4

1.1.2. Cấu trúc perovskite kép .................................................................... 6

1.2. Sự tách mức năng lượng trong trường tinh thể bát diện ............................ 8

1.3. Đặc trưng phát quang của các nguyên tố đất hiếm.................................... 9

1.3.1. Cấu hình điện tử của các ion đất hiếm RE3+

................................... 10

1.3.2. Đặc điểm của mức năng lượng 4f................................................... 11

1.3.3. Các ion đất hiếm tự do và trong trường tinh thể............................. 13

iv

1.3.4. Đặc điểm của ion Eu3+

.................................................................... 17

1.3.5. Phổ quang học của ion Eu3+ trong mạng nền.................................. 18

1.4. Tính chất quang của vật liệu La2SrTiO6 .................................................. 20

Chương 2: THỰC NGHIỆM.................................................................. 24

2.1. Các phương pháp tổng hợp vật liệu La2SrTiO6 ....................................... 24

2.1.1. Phương pháp phản ứng pha rắn ...................................................... 24

2.1.2. Phương pháp đồng kết tủa............................................................... 25

2.1.3. Phương pháp sol-gel ....................................................................... 26

2.2. Tổng hợp vật liệu La2SrTiO6 ................................................................... 28

2.3. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất quang của vật liệu.......... 30

2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X............................................................ 30

2.3.2. Phương pháp ảnh hiển vi điện tử truyền qua SEM......................... 31

2.3.3. Các phương pháp khảo sát tính chất quang của vật liệu................. 32

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN............................................... 35

3.1. Hình thái bề mặt và kích thước hạt vật liệu ............................................. 35

với nhiệt độ nung thiêu kết 1200 oC.......................................................... 35

3.2. Cấu trúc tinh thể của vật liệu ................................................................... 36

3.3. Tính chất quang của bột huỳnh quang La2SrTiO6:Eu3+

........................... 39

3.4. Ảnh hưởng của nồng độ Eu3+ lên tính chất quang của vật liệu .............. 43

3.5. Ảnh hưởng của nồng độ ion Eu3+ đến tọa độ màu và nhiệt độ màu của

vật liệu....................................................................................................... 45

KẾT LUẬN .................................................................................. 48

TÀI LIỆU THAM KHẢO...................................................................... 49

v

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1. Cấu hình điện tử của các ion nguyên tố đất hiếm.......................... 11

Bảng 1.2. Toán tử chuyển dời và quy tắc lọc lựa (của ion RE tự do)............ 15

vi

DANH MỤC HÌNH VẼ

Hình 1.1. Cấu trúc perovskite ABO3 lập phương lý tưởng ................................

Hình 1.2. Sự sắp xếp các bát diện trong cấu trúc perovskite lý tưởng............ 4

Hình 1.3. Cấu trúc của một số vật liệu điển hình có thừa số dung hạn

khác nhau .......................................................................................... 5

Hình 1.4. Cấu trúc tinh thể của oxit perovskite mà ở đó cả vị trí A và B

đều là các kim loại chuyển tiếp. a) cấu trúc perovskite tứ

AA'3B4O12; b) cấu trúc perovskite kép A2BB'O6; c) cấu trúc

perovskite đơn ABO3 loại GdFeO3................................................... 7

Hình 1.5. Trật tự quỹ đạo của các điện tử 3d trong trường tinh thể bát

diện.................................................................................................... 8

Hình 1. 6. Giản đồ các mức năng lượng Dieke [18]. ..................................... 12

Hình 1.7. Sơ đồ cấu trúc năng lượng của ion Eu3+ trong mạng nền [18]. ...... 17

Hình 1.8. Sơ đồ minh họa một số dịch chuyển phát xạ đặc trưng của ion

Eu3+

.................................................................................................. 19

Hình 1.9. Mô hình cấu trúc tinh thể của La2XTiO6 [20]................................ 20

Hình 1.10. Phổ kích thích huỳnh quang của La2ZnTiO6 :Eu3+ [21]. ............. 21

Hình 2.1. Quy trình chế tạo vật liệu bằng phương pháp phản ứng pha rắn…24

Hình 2.2. Các giai đoạn xử lý trong quá trình sol-gel.................................... 27

Hình 2.3. Giản đồ (a) nung sơ bộ và (b) nung thiêu kết trong công nghệ

chế tạo mẫu nghiên cứu .................................................................. 29

Hình 2.4. Hiện tượng nhiễu xạ tia X bởi mạng tinh thể................................. 30

Hình 2.5. Hệ máy D2 tại Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên ............ 31

Hình 2.6. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử quét SEM...................... 31

Hình 2.7. Sơ đồ nguyên lý của hệ đo huỳnh quang........................................ 33

Hình 3.1. Ảnh SEM của bột huỳnh quang La2SrTiO6 pha tạp 2% ion Eu3+35