Xác định hàm lượng mangan trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

ĐẠI HỌC THÁI NG U Y ÊN

KHO A KHOA HỌC T ự NH IÊN VÀ XÃ HỘI

_____________________________ e > 3 % , ỉ o _____________________________

NG UYỄN THỊ HẢI YÊN

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN TRONG

NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG P H ổ

HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

LUẬN VĂN TỐ T NG H IỆP ĐẠI HỌC

NGÀNH HÓA

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Lớp: Cử nhân H oá K2

Giáo viên hướng dẫn: T h .s. Phạm Thị Thu Hà

r ~ S \ U M ................

ĐẠI HỌC THÁI NGƯVÊN

khoa khoa học Tơ NHIEN Và xã hôi

t h ư v iện ị

THÁI NGUYÊN - 2008

Lời cảm ơn

Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin chân thành cảm ơn Cô giáo,

Th.s Phạm Thị Thu Hà đã giao đề tài, tận tình hướng dẫn và tạo mọi điều

kiện cho em hoàn thành luận văn.

Đặc biệt em xin chân thành cảm ơn Kỹ sư Nguyễn Thị Hạnh, cùng

các cô chúc công tác tại khoa xét nghiệm của Trung Tàm Y Tế dự phòng

tỉnh Thái Nguyên đã giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi trong quá

trình em làm thực nghiệm tại trung tâm.

Em xin bày tỏ lòng biết ơn tới các thầy cô giáo giảng dạy tại Bộ môn

Hoá học, cùng các thầy cô giáo công tác trong Khoa, vì những kiến thức

quý báu mà các thầy cô đã truyền đạt cho em trong những năm qua.

Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn các bạn lớp cử nhân Hoá K2 đã

giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập tại Khoa và trong quá trình tôi

hoàn thành luận văn.

Thái Nguyên, ngày 20 tháng 05 năm 2008

Sinh viên

Nguyễn Thị Hải Yến

T Ó M T Ả T N Ộ I D U N G N G H IÊ N cứu

Bản luận văn này gồm ba chương chính với các nội dung sau:

C h ư ơn g 1: T ổn g quan tài liệu

Trong chương này chúng tôi trình bày các vấn đê sau:

1. Giới thiệu về tài nguyên nước hiện nay.

2. Giới thiệu và mangan và các đặc tính sinh học của mangan.

3. Các phương pháp xác định mangan.

C h ư ơ n g 2: Đ ối tư ự ng, m ục tiêu và p h ư ơ n g p háp n ghiên cứu

Trong chương này chúng tôi tập trung vào hai vấn đề sau:

1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu.

2. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử.

C h ư o ìig 3: K ết quả và bàn luận

Trong chương này chúng tôi đã giải quyết được các vấn đề sau:

1. Chọn thông số máy và điều kiện ghi phổ cho nguyên tố Mn, tối ưu các

điều kiện nguyên tử hóa mẫu.

2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit, các loại axit và các ion lạ trong

mẫu.

3. Xác định được khoảng tuyến tính của Mangan.

4. Xác định giới hạn phát hiện cho nguyên tố phân tích, đánh giá sai số

và độ lặp lại.

5. Đe nghị một quy trình phân tích Mn trong mẫu nước bang F - AAS.

6 . Áp dụng đo mẫu nước được lấy ở Khoa Khoa học tự nhiên và xã hội,

khu công nghiệp Gang Thép Thái Nguyên và bệnh viện Đa Khoa Thái

Nguyên. Ket quả cho thấy hàm lượng nguyên tố mangan rất nhỏ và hoàn toàn

nằm trong tiêu chuẩn cho phép về vệ sinh nước ăn uống của Bộ Y tế và của

WHO.

C Á C C H Ữ V IẾ T T Ắ T D Ù N G T R O N G B Ả N L U Ậ N V Ã N

• A: Absorbance (độ hấp thụ).

• AAS: Atomic Absorbance Spectrometry (phép đo quang phổ hấp thụ

nguyên tử).

• F - AAS: Flame - Atomic Absorbance Spectrometry (phép đo quang

phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa).

• GF - AAS: Graphite Furnace - Atomic Absorbance Spectrometry (phép

đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit).

• HPLC: High Performance Liquid Chromatography (phương pháp sắc ký

lỏng hiệu năng cao).

• ICP - AES: Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission

Spectrometry (phương pháp quang phổ nguyên tử kết hợp plasma cao

tần cảm ứng).

• ETA-AAS: Electrothermal Atomiczation Atomic Absorption

Spectrotometry (phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa).

• AES: Atomic Emission Spectrometry (phổ phát xạ nguyên tử).

• WHO: World Health Organization (tổ chức Y tế Thế giới).

• UNICEF: The United Nations Children’s Fund (quỹ nhi đồng Liên Hợp

Quốc).

• ppm: part per million (một phần triệu).

• ppb: part per billion (một phần tỉ).

• HCL: Hollow Cathode Lamp (đèn catot rỗng).

• EDL: Electrodeless Discharge Lamp (đèn không điện cực).

• EDTA: Acid etylendiaminteraaxetic (hay complexon II).

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU....................................................................................................................1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN................................................................................... 2

1.1. Nước và nguồn gốc ô nhiễm nước...................................................................2

1.1.1. Giới thiệu chung về nước..............................................................................2

1.1.2. Nguồn gốc gây ô nhiễm nước và ion Mn2+ trong nước.............................3

1.1.2.1. Nguồn gốc gây ô nhiễm nước...................................................................3

l ệl ẵ2ẵ2 ễ Nguồn gốc Mn2+trong nước...................................................................... 4

1.2..Vài nét về nguyên tố mangan.......................................................................... 4

1.2.1..Tính chất vật lý............................................................................................... 5

1.2.2. Tính chất hoá học...........................................................................................5

1.2.3. Điều chế và ứng dụng.................................................................................... 7

1.2.4. Một số hợp chất của mangan........................................................................ 7

1.2.4.1. Các oxit mangan..........................................................................................7

1.2.4.2. Các hiđroxit của mangan............................................................................8

1.2.4.3ể Các muối của mangan................................................................................ 9

1.2.5. Đặc tính sinh học của mangan................................................................... 10

1.3. Các phương pháp xác định mangan..............................................................11

1.3.1. Các phương pháp hoá h ọ c...........................................................................11

1.3.1.1. Phân tích khối lượng................................................................................ 11

1.3.1.2Ề Phân tích thể tích....................................................................................... 12

1.3.2. Các phương pháp phân tích công c ụ ..........................................................12

1.3.2.1. Các phương pháp điện h óa.......................................................................12

1.3.2.1.1. Phương pháp cực phổ............................................................................ 12

1.3.2.1.2. Phương pháp von - ampe hoà tan........................................................13

1.3.3. Các phương pháp quang h ọ c......................................................................14

1.3.3.1. Phương pháp trắc quang.......................................................................... 14

1.3.3.2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên t ử .....................................................15

1.3.3.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên t ử .....................................................16

1.3.4. Phương pháp sắc ký..................................................................................... 17

1.3.4.1. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp và phương pháp dòng chảy (FIA) sử

dụng detector điện hoá...........................................................................................17

1.3.4.2. Phương pháp sắc ký điện di mao quản HPCEC................................... 17

CHƯƠNG 2: ĐÔÌ TƯỢNG, MỤC TIÊU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ú u

...................................................................................................................................19

2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu................................................................19

2.2. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ..........................................20

2.2.1. Sự xuất hiện phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử .................................. 20

2.2.2. Nguyên tắc và trang bị của phép đo F - AAS..........................................21

2.2.2.1. Nguyên tắc của phép đo F - AAS.......................................................... 21

2.2.2.2. Trang bị của phép đo F - AAS................................................................21

2.2.3. Trang bị, hoá chất, dụng cụ nghiên cứu....................................................22

CHƯƠNG 3: KÊT QUẢ VÀ BÀN LUẬN......................................................... 24

3.1. Các điều kiện thực nghiệm đo phổ hấp thụ của M n................................... 24

3.1.1. Vạch đ o ..........................................................................................................24

3.1.2. Khe đ o ............................................................................................................ 24

3.1.3. Cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL)....................................................... 25

3.2. Điều kiện nguyên tử hóa m ẫu ....................................................................... 26

3.2.1. Chiều cao đèn nguyên tử hó a.....................................................................26

3.2.2. Thành phần khí cháy...................................................................................27

3.2.3. Tốc độ dẫn m ẫu........................................................................................... 27

3.3..Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đ o .............................................................. 28

3.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ axit và các loại axit...........................................28

3.3.2. Khảo sát sơ bộ thành phần m ẫu................................................................ 29

3.3.3. Ảnh hưởng của các catión.......................................................................... 29

3.3.4. Ánh hưởng của các anion........................................................................... 32

3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của tổng catión và anion..........................................33

3.4. Đường chuẩn, giới hạn phát hiện và độ lặp lại............................................34

3.4.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của phép đo F-AAS.................................... 34

3.4.2. Giới hạn phát hiện....................................................................................... 38

3.4.3. Tổng hợp các điều kiện xác định M n........................................................38

3.4.4. Sai số và độ lặp lại....................................................................................... 39

3.4.4.1. Sai s ố .......................................................................................................... 39

3A.4.2. Độ lặp lại của phép đo..............................................................................40

3.5. Úng dụng xác định hàm lượng Mn trong các mẫu nước............................42

3.5.1..Vị trí lấy mẫu và bảo quản m ẫu.................................................................42

3.5.2. Quy trình phân tích mẫu..............................................................................42

3.5.21. Nguyên tắc của phương pháp................................................................... 42

3.5.2.2. Máy móc và dụng cụ hóa ch ất................................................................ 4 3

3.5.2.3. Tiến hành phân tích.................................................................................. 4 3

3.5.3..Kết quả phân tíc h ......................................................................................... 4 3

KẾT LU ẬN.............................................................................................................. 46