Xác định hàm lượng kim loại nặng kẽm, mangan trong một số loại rau xanh tại huyện Đại Từ- tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

1

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

………….………….

BÙI TIẾN TÙNG

XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG KẼM, MANGAN TRONG MỘT SỐ LOẠI

RAU XANH TẠI HUYỆN ĐẠI TỪ - TỈNH THÁI NGUYÊN BẰNG

PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

CHUYÊN NGÀNH: HOÁ PHÂN TÍCH

MÃ SỐ : 60.44.29

Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Đăng Đức

Thái Nguyên, năm 2010

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

2

Lời cảm ơn

Lời đầu tiên của luận văn này tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nguyễn Đăng

Đức. Thầy đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện luận văn.

Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư

phạm, Đại học Thái Nguyên, các thầy cô, anh chị và các bạn trong bộ môn Hóa học,

trường Đại Học Khoa Học, Đại học Thái Nguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện cho tôi trong

suốt quá trình làm luận văn.

Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong luận văn của tôi

chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Tôi rất mong nhận được ý kiến đóng góp của

các thầy cô và các bạn để luận văn này được hoàn chỉnh hơn.

Thái Nguyên, tháng 8 năm 2010

Học viên

Bùi Tiến Tùng

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

3

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt

Abs Absorbance Độ hấp thụ

AAS Atomic Absorption

Spectrometry

Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử

F- AAS Flame - Atomic Absorption

Spectrometry

Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử

ngọn lửa

HCL Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng

ppm Part per million Một phần triệu

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

4

MỤC LỤC

Trang

MỞ ĐẦU……………………………………………………………………….... 1

CHƢƠNG I: TỔNG QUAN……………………………………………………. 1

1.1. Giới thiệu chung về rau……………………………………………………… 3

1.1.1. Đặc điểm và thành phần…………………………………………………. 3

1.1.2. Công dụng của rau xanh…………………………………………………. 3

1.2. Giới thiệu chung về nguyên tố kẽm (Zn)……………………………………. 4

1.2.1. Trạng thái thiên nhiên…………………………………………………… 4

1.2.2. Tính chất vật lí hoá học………………………………………………….. 5

1.2.2.1. Tính chất vật lí ……………………………………………………... 5

1.2.2.2. Tính chất hoá học cơ bản của kẽm…………………………………... 5

1.2.3. Ứng dụng của kẽm………………………………………………………. 7

1.2.4. Vai trò sinh học của kẽm………………………………………………… 8

1.3. Giới thiệu chung về nguyên tố mangan (Mn)……………………………..... 10

1.3.1. Trạng thái thiên nhiên…………………………………………………… 10

1.3.2. Tính chất vật lí hoá học………………………………………………….. 10

1.3.2.1. Tính chất vật lí ……………………………………………………... 10

1.3.2.2. Tính chất hoá học cơ bản của mangan………………………………. 11

1.3.3. Ứng dụng của mangan…………………………………………………... 12

1.3.4. Vai trò sinh học của mangan…………………………………………….. 12

1.4. Một số phương pháp xác định kim loại nặng………………………………... 13

1.4.1. Các phương pháp phân tích hoá học…………………………………….. 14

1.4.2. Các phương pháp phân tích công cụ…………………………………….. 14

1.5. Một số vấn đề về phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử - AAS…… 15

1.5.1 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử……………………………………… 15

1.5.2 Nguyên tắc của phương pháp……………………………………………. 16

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

5

1.5.3. Kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu……………………………………………... 18

Trang

1.5.3.1. Kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu dùng ngọn lửa…………………………. 19

1.5.3.2.Kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu không dùng ngọn lửa………………….. 21

1.5.4. Sơ lược về trang bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)………… 21

1.5.5. Các kĩ thuật phân tích cụ thể trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử…….. 22

1.5.5.1. Phương pháp đồ thị chuẩn (đường chuẩn)…………………………… 22

1.5.5.2. Phương pháp thêm tiêu chuẩn……………………………………….. 23

1.5.6. Phương pháp xử lí mẫu phân tích xác định Mn và Zn………………….. 24

1.5.6.1. Phương pháp xử lí ướt……………………………………………..... 25

1.5.6.2. Phương pháp xử lí khô………………………………………………. 25

1.5.6.3. Phương pháp xử lí khô-ướt kết hợp…………………………………. 26

CHƢƠNG II: THỰC NGHIỆM……………………………………………….. 27

2.1. Thiết bị và hoá chất………………………………………………………….. 27

2.1.1. Thiết bị…………………………………………………………………... 27

2.1.2. Hoá chất…………………………………………………………………. 27

2.2. Khảo sát các điều kiện đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa trực tiếp của

kẽm và mangan……………………………………………………………… 27

2.2.1. Khảo sát các thông số của máy đo……………………………………… 27

2.2.1.1. Khảo sát vạch phổ hấp thụ.………………………………………….. 27

2.2.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng…………………………….. 28

2.2.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo……………………………………………... 29

2.2.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu…………………….. 30

2.2.1.5. Khảo sát lưu lượng khí axetilen……………………………………… 31

2.2.1.6. Khảo sát tốc độ dẫn mẫu……………………………………………... 33

2.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit…………………... 33

2.2.2.1. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Mn……….. 33

2.2.2.2. Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Zn………... 35

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

6

2.2.3. Khảo sát thành phần nền của mẫu………………………………………. 37

2.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của các cation……………………………………… 38

Trang

2.2.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của các cation…………………………………. 39

2.2.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của các anion…………………………………. 42

2.3. Phương pháp đường chuẩn với phép đo F-AAS…………………………… 42

2.3.1. Khảo sát xác định khoảng nồng độ tuyến tính…………………………. 42

2.3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định

lượng…………………………………………………………………………….. 45

2.3.2.1. Đường chuẩn của mangan………………………………………….. 45

2.3.2.2. Đường chuẩn của kẽm……………………………………………… 46

2.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo………………………………….. 48

2.4.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo Mn………………………….. 49

2.4.2. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo Zn…………………………… 49

2.5. Định lượng kẽm, mangan trong các mẫu giả……………………………….. 50

2.6. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của mangan và kẽm……………….. 52

2.7. Phân tích mẫu thực………………………………………………………….. 52

2.7.1. Lấy mẫu…………………………………………………………………. 52

2.7.2. Khảo sát quá trình xử lí mẫu……………………………………………. 53

2.8. Thực nghiệm đo phổ và kết quả tính toán………………………………….. 55

2.8.1. Phương pháp xử lí kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn…. 55

2.8.2. Kết quả xác định hàm lượng mangan, kẽm trong các mẫu rau………… 56

2.8.2.1. Kết quả xác định hàm lượng kẽm trong các mẫu rau……………… 56

2.8.2.2. Kết quả xác định hàm lượng mangan trong các mẫu rau 64

2.9. Kiểm tra quá trình xử lí mẫu………………………………………………. 74

KẾT LUẬN …………………………………………………………………….. 77

TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………………………… 79

PHỤ LỤC………………………………………………………………………... 82

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

7

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU

Trang

Bảng 1.1. Thành phần hoá học của một số loại rau xanh……………………... 3

Bảng 1.2. Một số đặc điểm của nguyên tử các nguyên tố Mn và Mg…………. 11

Bảng 2.1: Kết quả khảo sát các vạch phổ hấp thụ của kẽm…………………… 28

Bảng 2.2: Kết quả khảo sát các vạch phổ hấp thụ của mangan……………….. 28

Bảng 2.3: Kết quả khảo cường độ dòng đèn với nguyên tố Mn………………. 29

Bảng 2.4 : Kết quả khảo cường độ dòng đèn với nguyên tố Zn………………. 29

Bảng 2.5 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Mn………………………... 30

Bảng 2.6 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Zn………………………… 30

Bảng 2.7: Khảo sát ảnh hưởng chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu……….. 31

Bảng 2.8: Kết quả khảo sát tốc độ dẫn khí axetilen đối với Mn………………. 32

Bảng 2.9 : Kết quả khảo sát tốc độ dẫn khí axetilen đối với Zn………………. 32

Bảng 2.10: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Mn……. 34

Bảng 2.11: Độ hấp thụ của Mn trong các axit tối ưu………………………….. 34

Bảng 2.12: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Mn…….. 35

Bảng 2.13: Độ hấp thụ của Zn trong các axit tối ưu………………………….... 36

Bảng 2.14: Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền………………………….. 37

Bảng 2.15: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ LaCl3………………………….... 38

Bảng 2.16: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm……………………….. 39

Bảng 2.17: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm thổ………………….... 40

Bảng 2.18: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại nặng hoá trị II………………. 40

Bảng 2.19: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại hoá trị III………………….. 41

Bảng 2.20: Khảo sát ảnh hưởng của ion

2- SO ; 4

- - Cl ; NO3………………………. 42

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

8

Trang

Bảng 2.21: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Mn……………. 43

Bảng 2.22: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn…………….. 44

Bảng 2.23: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Mn……… 49

Bảng 2.24: Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Zn………….. 50

Bảng 2.25: Kết quả xác định hàm lượng Mn trong các mẫu giả bằng phương

pháp đường chuẩn……………………………………………………………....... 51

Bảng 2.26: Kết quả xác định hàm lượng Zn trong các mẫu giả bằng phương

pháp đường chuẩn………………………………………………………………… 51

Bảng 2.27: Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của mangan và kẽm……… 52

Bảng 2.28: Tỉ lệ khối lượng của một số loại rau trước và sau khi sấy khô…… 53

Bảng 2.29: Kết quả khảo sát lượng HNO3 ứng với 1 gam mẫu rau khô……… 54

Bảng 2.30:Tổng hợp kết quả xác đinh hàm lượng Zn trong mẫu rau mùa

xuân……………………………………………………………………………. 63

Bảng 2.31: Tổng hợp kết quả xác đinh hàm lượng Zn trong mẫu rau mùa hè........ 63

Bảng 2.32: Tổng hợp kết quả xác đinh hàm lượng Mn trong mẫu rau mùa xuân... 72

Bảng 2.33: Tổng hợp kết quả xác đinh hàm lượng Mn trong mẫu rau mùa hè…... 72

Bảng 2.34: Thành phần mẫu thêm chuẩn………………………………………… 75

Bảng 2.35 : Kết quả phân tích kẽm trong các mẫu thêm chuẩn………………….. 75

Bảng 2.36 : Kết quả phân tích mangan trong các mẫu thêm chuẩn……………… 76

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

9

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ

Trang

Hình 1.1: Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ

A

và nồng độ chất Cx…………....... 18

Hình 2.1: Sự phụ thuộc của phép đo Mn vào các axit HCl 2% và HNO3 2%............... 35

Hình 2.2: Sự phụ thuộc của phép đo Zn vào các axit HCl 2% và HNO3 2%................ 36

Hình 2.3: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Mn……………………….. 44

Hình 2.4: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn 45

Hình 2.5: Đường chuẩn của mangan…………………………………………………. 45

Hình 2.6: Đường chuẩn của kẽm……………………………………………………... 47

Hình 2.7: Đồ thị hàm lượng Zn (mg/kg) trong các mẫu rau tươi mùa xuân…………. 64

Hình 2.8: Đồ thị hàm lượng Zn (mg/kg) trong các mẫu rau tươi mùa hè……………. 64

Hình 2.9: Đồ thị hàm lượng Mn (mg/kg) trong các mẫu rau tươi mùa xuân………… 73

Hình 2.10: Đồ thị hàm lượng Mn (mg/kg) trong các mẫu rau tươi mùa

hè………………………………………………………………………………………. 73