Xác định hàm lượng Chì và Asen trong một số mẫu đất và nước khu vực mỏ Trại Cau - Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử và phổ phát xạ nguyên tử

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

VÕ HỒ THỦY

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ VÀ ASEN TRONG MỘT SỐ

MẪU ĐẤT VÀ NƯỚC KHU VỰC MỎ SẮT TRẠI CAU

BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ

PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Thái Nguyên-2016

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

VÕ HỒ THỦY

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ VÀ ASEN TRONG MỘT SỐ

MẪU ĐẤT VÀ NƯỚC KHU VỰC MỎ SẮT TRẠI CAU

BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ

PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ

Chuyên ngành: Hóa phân tích

Mã số: 60.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS. Vương Trường Xuân

Thái Nguyên-2016

LỜI CẢM ƠN

Tôi xin tỏ lòng cảm ơn sâu sắc tới TS.Vương Trường Xuân –

Thầy đã tận tình hướng dẫn , truyền đạt kiến thức và kinh nghiệm quý báu để

tôi có thể hoàn thành được luận văn này.

Tôi xin cảm ơn các thầy, cô giáo, cán bộ Khoa Hoá học – trường Đại

học Khoa học – Đại học Thái Nguyên đã giúp đỡ, tạo điều kiện cho tôi trong

thời gian học tập và nghiên cứu khoa học tại trường.

Tôi xin cảm ơn các cán bộ, viên chức công tác tại Trung tâm Quan trắc

tỉnh Thái Nguyên và các anh chị ở phòng phân tích thuộc tập đoàn SGS – trụ

sở Núi Pháo – Thái Nguyên đã hỗ trợ máy móc cũng như trang thiết bị làm

thực nghiệm và tài liệu liên quan trong quá trình tôi làm luận văn.

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới toàn thể gia đình, bạn bè đồng nghiệp đã

luôn cổ vũ, động viên tôi trong suốt thời gian qua.

Trong quá trình thực hiện luận văn do còn hạn chế về mặt thời gian,

kinh phí cũng như trình độ chuyên môn nên không tránh khỏi những thiếu sót.

Rất mong nhận được những ý kiến đóng góp quý báu của các thầy cô, bạn bè

và đồng nghiệp.

Tôi xin chân thành cảm ơn!

Tác giả luận văn

Võ Hồ Thủy

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU............................................................................................... 01

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN............................................................... 03

1.1. Nguyên tố Chì (Pb) và Asen (As)................................................. 03

1.1.1. Giới thiệu về nguyên tố Chì (Pb)............................................... 03

1.1.1.1.Trạng thái tự nhiên.................................................................... 03

1.1.1.2.Tính chất vật lí........................................................................... 03

1.1.1.3. Tính chất hóa học..................................................................... 03

1.1.1.4. Độc tính của Chì.. .................................................................... 04

1.1.2. Giới thiệu về nguyên tố Asen..................................................... 05

1.1.2.1.Trạng thái tự nhiên của Asen................................................... 05

1.1.2.2. Tính chất vật lí.......................................................................... 05

1.1.2.3. Tính chất hóa học..................................................................... 06

1.1.2.4. Độc tính của Asen..................................................................... 07

1.2. Một số phương pháp xác định Chì và Asen............................... 07

1.2.1. Các phương pháp hoá học......................................................... 07

1.2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng.......................................... 07

1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích............................................... 08

1.2.2.Phương pháp phân tích công cụ................................................. 09

1.2.2.1. Các phương pháp quang phổ................................................... 09

1.2.2.2 Phương pháp điện hoá.............................................................. 10

1.2.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử....................................... 12

1.3. Giới thiệu một số vấn đề cơ bản về phổ hấp thụ nguyên tử

(AAS)....................................................................................................... 14

1.3.1. Nguyên tắc của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)............. 14

1.3.2. Những ưu, nhược điểm của phép đo AAS.................................. 15

1.3.3. Đối tượng và phạm vi ứng dụng của AAS................................... 17

1.4. Giới thiệu một số vấn đề cơ bản về phương pháp phổ phát xạ

nguyên tử................................................................................................ 18

1.4.1. Nguyên tắc của phép đo phổ phát xạ nguyên tử........................ 18

1.4.2. Các ứng dụng của phép đo phổ phát xạ nguyên tử.................... 19

1.4.2.1. Phân tích định tính và bán định lượng...................................... 19

1.4.2.2. Phân tích định lượng.................................................................. 20

1.5. Hiện trạng chức năng môi trường mỏ Trại Cau - Thái Nguyên 23

1.5.1. Khái quát về mỏ sắt Trại Cau...................................................... 23

1.5.2. Hiện trạng môi trường khu vực mỏ sắt Trại Cau....................... 24

1.5.2.1. Tác động của hoạt động khai thác sắt tới môi trường nước

mặt và nước ngầm tại khu vực Mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ - Thái

Nguyên..................................................................................................... 25

1.5.2.2. Tác động của hoạt động khai thác sắt tới môi trường nước đất

tại khu vực Mỏ sắt Trại Cau - Đồng Hỷ - Thái Nguyên.......................... 26

CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU....................................................................................... 27

2.1. Đối tượng nghiên cứu.................................................................... 27

2.2. Phạm vi nghiên cứu......................................................................... 27

2.3. Phương pháp nghiên cứu................................................................ 27

2.3.1. Phương pháp thu thập thông tin ................................................. 27

2.3.2. Phương pháp điều tra khảo sát thực địa................................... 27

2.3.3. Các phương pháp quan trắc và phân tích kim loại nặng........... 27

2.3.3.1. Phương pháp hóa học................................................................. 27

2.3.3.2. Các phương pháp hóa lý............................................................. 28

2.3.4. Phương pháp lấy và bảo quản mẫu............................................. 28

2.3.4.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu........................................................ 29

2.3.4.2. Xử lý mẫu................................................................................... 31

2.4. Nội dung nghiên cứu……………………………………………... 33

2.4.1. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Asen, Chì...................... 33

2.4.2. Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo, xác định

LOD, LOQ............................................................................................... 33

2.4.3. Xác định hàm lượng As, Pb trong các mẫu nước và mẫu đất

bằng phương pháp đường chuẩn........................................................... 33

2.5. Thiết bị, hóa chất, dụng cụ.............................................................. 33

2.5.1.Thiết bị............................................................................................ 33

2.5.2. Dụng cụ.......................................................................................... 33

2.5.3. Hoá chất........................................................................................ 34

CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN........... 35

3.1. XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ ASEN, CHÌ BẰNG

PHƯƠNG PHÁP GF-AAS.................................................................... 35

3.1.1. Các điều kiện thực nghiệm xác định các nguyên tố Asen, chì

bằng phương pháp GF - AAS................................................................ 35

3.1.2. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo GF– AAS.............. 36

3.1.2.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ các kim loại........... 36

3.1.2.2. Xây dựng đường chuẩn của As, Pb............................................ 39

3.1.2.2.1. Đường chuẩn của Asen............................................................ 39

3.1.2.2.2. Đường chuẩn của Chì............................................................. 40

3.1.3. Đánh giá sai số, độ lặp và giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn

định lượng (LOQ) của phương pháp……………………………….. 41

3.1.3.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp...................... 41

3.1.3.2.Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo

GF-AAS........................................................................................... 45

3.1.3.2.1. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Asen ..........

3.1.3.2.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Chì...........

45

45

3.2. XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ ASEN, CHÌ BẰNG

PHƯƠNG PHÁP PHỔ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ ICP-OES............ 46

3.3. PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP

ĐƯỜNG CHUẨN.................................................................................. 48

3.3.1. Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong mẫu nước.............. 48

3.3.2. Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng trong mẫu đất…… 49

3.4. So sánh kết quả của hai phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS

và quang phổ phát xạ ICP-OES .......................................................... 51

KẾT LUẬN............................................................................................ 58

TÀI LIỆU THAM KHẢO..................................................................... 59