Tổng hợp nanosilica và vật liệu nanocompozit eva/silica có sử dụng chất trợ tương hợp EVAgMA

96

TỔNG HỢP NANOSILICA VÀ VẬT LIỆU NANOCOMPOZIT EVA/SILICA

CÓ SỬ DỤNG CHẤT TRỢ TƯƠNG HỢP EVAgMA

Thái Hoàng*

, Nguyễn Thúy Chinh, Nguyễn Thị Thu Trang, Vũ Quốc Mạnh

Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam

Đến Tòa soạn 11-11-2011

Abstract

Silica nanoparticles were prepared from tetraethoxysilane (TEOS) in ethanol solvent by sol-gel method with

alkaline catalyst. The IR spectrum of silica nanoparticles shows that they were successfully prepared through strong

peaks characterizing the stretching and bending vibration of Si-O group. Silica nanoparticles were formed in sphere

shape with the average size particle about 50-100 nm (as shown in FESEM image). The X-Ray diffraction (XRD)

pattern exhibits silica nanoparticles are amorphous. With the above characteristics, silica nanoparticles are suitable to

use as reinforcement for ethylene vinyl acetate (EVA) copolymer. The obtained results of rheological and thermal

properties of EVA/silica nanocomposites proved that the dynamic storage modulus and thermal stability of EVA were

remarkable enhanced by using nanosilica. Specially, addition of ethylene vinyl acetate copolymer grafted maleic

anhydride (EVAgMA) as a compatibilizer into EVA/silica nanocomposites, the above properties of the nanocomposites

are significantly increased.

1. MỞ ĐẦU

Silica hay còn gọi là silic đioxit (SiO2) là một

trong những chất gia cường hiệu quả, được sử dụng

phổ biến trong vật liệu polyme compozit. Các hạt

silica có thể tồn tại ở dạng tinh thể (thạch anh,

tridymit và crystobalit) hay vô định hình giống thủy

tinh. Ở nhiệt độ thường, vật liệu silica dạng thủy tinh

tạo nên khối rắn có dạng xác định, đôi khi có độ bền

cơ học cao, độ cứng lớn… [1]. Có thể điều chế các

hạt silica bằng phương pháp sol-gel [2-6] và phụ

thuộc vào dung môi, xúc tác, nhiệt độ, pH, các hạt

silica thu được có kích thước khác nhau, từ vài chục

nanomet đến vài micromet. Zukoski và đồng nghiệp

đã tổng hợp được hạt nano silica có kích thước từ

20-800 nm bằng việc thủy phân tetraetoxysilan

(TEOS) trong dung dịch etanol với xúc tác bazơ

(dung dịch NH3) [2]. Branda đã tổng hợp silica từ

TEOS và 3-aminopropyl trietoxysilan [5]. Roque￾Malherbe và Mar-quez đã tổng hợp silica theo

phương pháp của Stöber sử dụng hỗn hợp etanol và

metanol (Stöber chỉ sử dụng etanol). Các hạt

nanosilica tổng hợp được có đường kính 200-450

nm [6]. Các nghiên cứu trên chưa đề cập đến cấu

trúc tinh thể của silica cũng như ứng dụng của silica

làm chất gia cường cho copolyme etylen vinyl axetat

(EVA) với sự có mặt của chất tương hợp EVA ghép

anhydrit maleic (EVAgMA). Chính vì vậy, công

trình này đã nghiên cứu tổng hợp các hạt nanosilica,

đồng thời sử dụng chính các hạt silica này làm chất

gia cường cho EVA với chất tương hợp EVAgMA

để làm tăng khả năng phân tán và tương tác giữa

EVA và nanosilica. Phổ hồng ngoại, kích thước hạt

và cấu trúc tinh thể của các hạt silica, tính chất lưu

biến và tính chất nhiệt của vật liệu nanocompozit

EVA/EVAgMA/silica đã được thảo luận một cách

chi tiết.

2. THỰC NGHIỆM

2.1. Nguyên liệu và hóa chất

Tetraetoxysilan (TEOS) là sản phẩm của Merck

Co. (Đức) với độ tinh khiết 98%. Etanol (C2H5OH)

(99,7%), dung dịch amoniac (NH4OH) (25%) là sản

phẩm của Trung Quốc. Copolyme etylen vinyl

axetat (EVA) ở dạng hạt với hàm lượng VA 18%,

khối lượng riêng 0,93 g.cm-3, chỉ số chảy (MFI)

3,5g/10phút/190oC/2,16 kg được cung cấp bởi Hàn

Quốc. EVA ghép 5% anhydrit maleic, MA

(EVAgMA) là sản phẩm thương mại của Hàn Quốc.

2.2. Tổng hợp hạt nanosilica [2-6]

Dựa vào các kết quả khảo sát về thể tích dung

môi, thời gian tạo mẫu, cũng như pH của dung dịch

(không trình bày ở đây) đã rút ra điều kiện thích hợp

để chế tạo các hạt nanosilica là tỉ lệ theo thể tích

TEOS/C2H5OH/H2O/NH4OH là 5/30/1/1. Cách làm

như sau: Lấy chính xác 50 ml dung dịch TEOS cho

vào bình cầu đựng 300 ml C2H5OH. Khuấy dung dịch

trên máy khuấy từ trong 30 phút. Thêm từ từ 10 ml

TẠP CHÍ HÓA HỌC T. 50(1) 96-100 THÁNG 2 NĂM 2012