Tổ hợp và nghiên cứu tính chất một số caboxylat của đồng và phức chất hỗn hợp của chúng với O-Phenantrolin

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn | 78

TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT MỘT SỐ CABOXYLAT CỦA ĐỒNG VÀ

PHỨC CHẤT HỖN HỢP CỦA CHÚNG VỚI O-PHENANTROLIN

Nguyễn Thị Hiền Lan*

Trường Đại học Sư Phạm - ĐH Thái Nguyên

TÓM TẮT

Một số phức chất cacboxylat của đồng với 4 loại axit cacboxylic Cu(Ac)2.H2O, Cu(Pro)2.H2O,

Cu(Isb)2, Cu(n-Bu)2 (Ac-

: Acetat; Pro-

: Propionat; Isb-

: Isobutyrat; n-Bu-

: n-Butyrat và 2 phức chất

hỗn hợp của cacboxylat với O-Phennantrolin Cu(Cab)2.Phen (Cab-

: Ac-

, Pro-

; Phen: o-phenantrolin

đã được tổng hợp. Tính chất và thành phần của các phức chất đã được nghiên cứu bằng một số

phương pháp khác nhau như: phương pháp phân tích nguyên tố, phương pháp phổ hấp thụ hồng

ngoại, phương pháp phân tích nhiệt và phương pháp thăng hoa trong chân không. Các kết quả nghiên

cứu chỉ ra rằng trong số các phức chất nghiên cứu, phức chất đồng isobutyrat thăng hoa tốt nhất, các

phức chất hỗn hợp thăng hoa tốt hơn các phức chất bậc hai tương ứng ban đầu.

Từ khóa: phức chất, cacboxylat, axit cacboxylic, O-phenantrrolin, thăng hoa

MỞ ĐẦU

Phức chất các kim loại chuyển tiếp đóng vai

trò quan trọng trong nghiên cứu và trong

thực tiễn [1,2,3]. Đặc biệt, khả năng thăng

hoa của các phức chất đã mở rộng phạm vi

ứng dụng của chúng như: tách, tạo các màng

mỏng ôxit, chế tạo vật liệu mới [4,5,6]. Khả

năng thăng hoa của các phức chất kim loại

chuyển tiếp phụ thuộc nhiều vào phối tử.

Phức chất với các phối tử cồng kềnh thường

có khả năng thăng hoa tốt do hiệu ứng

không gian ngăn cản quá trình polime hóa

các phức chất. Để nghiên cứu ảnh hưởng

cấu tạo phối tử đến khả năng thăng hoa của

các phức chất, chúng tôi đã nghiên cứu tính

chất và khả năng thăng hoa một số phức

chất của đồng với các axit cacboxylic có cấu

tạo khác nhau là: axit axetic (HAc), axit

propionic (HPro), axit n-butyric (n-HBu),

axit isobutyric (HIsb) và phối tử thứ hai để

tạo nên phức chất hỗn hợp là O-phentrolin

(Phen)

THỰC NGHIỆM

Tổng hợp phức chất

Bốn phức chất đồng cacboxylat và hai phức

chất hỗn hợp của chúng với Phen được tổng

hợp mô phỏng theo [7]. Các phức chất kết

tinh ở dạng tinh thể hình vẩy có màu xanh

đặc trưng của ion Cu2+

.

Các phương pháp nghiên cứu

Hàm lượng ion Cu2+ được xác định bằng

phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử (phương

pháp iot) [8].



Tel: 0915526483

Phổ hấp thụ hồng ngoại của các hợp chất

được ghi trên máy Impact 410 – Nicolet

(Mỹ). Mẫu được chế tạo bằng cách ép viên

với KBr.Giản đồ phân tích nhiệt của các

phức chất được ghi trên máy Labsys

TG/DSC- Setaram (Pháp), trong môi trường

khí nitơ. Nhiệt độ được nâng từ nhiệt độ

phòng đến 8000C với tốc độ đốt nóng

100C/phút.

Sự thăng hoa của các phức chất được thực

hiện trong điều kiện áp suất thấp (khoảng 10

mmHg), mẫu được gia nhiệt từ từ đến

khoảng 4000C. Sau khi quá trình thăng hoa

kết thúc, xác định khối lượng chất đã thăng

hoa, khối lượng chất còn lại và phân tích

xác định hàm lượng kim loại trong mỗi phần

bằng phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử

(phương pháp iot) [8].

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Kết quả phân tích nguyên tố, phổ hấp thụ

hồng ngoại, phân tích nhiệt và khảo sát khả

năng thăng hoa của các phức chất được đưa

ra ở các bảng 1, 2, 3 và 4 tương ứng. Hình 1

và 2 là phổ hồng ngoại của Cu(Ac)2.H2O và

Cu(Ac)2.Phen, hình 3 và 4 là giản đồ phân

tích nhiệt của Cu(Ac)2.H2O và Cu(Ac)2

Phen tương ứng. Các kết quả ở bảng 1 cho

thấy hàm lượng Cu2+ trong các phức chất

xác định bằng thực nghiệm tương đối phù

hợp với công thức giả định. Trong phổ hấp

thụ hồng ngoại của các phức chất đồng

cacboxylat đều xuất hiện các dải hấp thụ

trong vùng 2974 ÷ 2995 cm-1

được quy cho

dao động hoá trị của nhóm CH3. Dải hấp thụ

mạnh trong vùng 1538 ÷ 1589 được quy cho

dao động hoá trị bất đối xứng của nhóm –