So sánh tính chất của Dietylentriamin và Xyanetyldietylentriamin trong phản ứng đóng rắn nhựa Epoxy Epikote 828

249

SO SÁNH TÍNH CHẤT CỦA DIETYLENTRIAMIN VÀ

XYANETYLDIETYLENTRIAMIN TRONG PHẢN ỨNG ĐÓNG RẮN

NHỰA EPOXY EPIKOTE 828

Trần Vĩnh Diệu, Đặng Hữu Trung, Đoàn Thị Yến Oanh

Trung tâm Nghiên cứu Vật liệu Polyme, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội

Đến Tòa soạn 2-3-2012

Abstract

The purpose of this work is determining advantages of cyanethyldiethylenetriamine (CEDETA) in comparison with

diethylenetriamine (DETA) in curing epoxy resins. At different relative humilities 95%, 86% and 75%, water

absorbtion of CEDETA is lower considerably than DETA. Gel times of epoxy compositions with CEDETA are longer

2.0–8.3 times than DETA. Energies of curing activation of Epikote 828/CEDETA and Epikote 828/DETA are 12.67

kcal/mol and 8.50 kcal/mol, respectively. It is shown that curing process with CEDETA carries out more moderately.

By means of infrared spectroscopy it was found that after 120 min at temperature of 60oC, epoxy group conversion of

Epikote 828/CEDETA was higher 9.2% than Epikote 828/DETA.

Keywords: Epoxy resin, Epikote 828, curing process.

1. MỞ ĐẦU

Dietylentriamin (DETA) là chất đóng rắn phổ

biến cho nhựa epoxy trên cơ sở epyclohydrin và

bisphenol A ở nhiệt độ phòng. DETA có một số ưu

điểm như độ nhớt thấp, có thể tính toán chính xác

lượng chất đóng rắn và thích hợp khi cần đóng rắn

nhanh. Tuy nhiên, có nhược điểm là toả nhiệt đáng

kể khi đóng rắn, dễ hút ẩm và bị cacbamat hóa do

dioxit cacbon trong không khí làm cho bề mặt vật

liệu bị mờ đục, gây ảnh hưởng không tốt đến quá

trình tạo màng hay tạo thành vật liệu polyme

compozit [1].

Một giải pháp hay để giảm bớt hoạt tính của

DETA là tạo adduct của DETA với acrylonitril (AN)

theo phản ứng xyanetyl hóa. Phản ứng xyanetyl hóa

DETA bằng AN được công bố lần đầu tiên ở Hoa

Kỳ vào năm 1956 [2].

Ở Việt Nam adduct DETA-AN có tên thương

mại là UP-0633M [3] đã được sử dụng cho đóng rắn

nhựa epoxy ED-20, ED-16 và EIS-1 để tạo lớp

chuyển tiếp giữa nền thép dày 10 mm với thảm bê

tông nhựa đường trên mặt cầu Thăng Long dành cho

ôtô. Sau 23 năm làm việc (1986-2009) mới phải bóc

lớp thảm cũ thay lớp thảm mới nhưng nhiều chỗ vẫn

còn độ bám dính tốt của nhựa epoxy với nền thép.

Trước đây, tác giả Phan Thị Minh Ngọc et al. đã

nghiên cứu phản ứng xyanetyl hóa DETA bằng AN

[4]. Tổng hợp và ứng dụng adduct DETA-AN làm

chất đóng rắn cho nhựa epoxy trong vật liệu polyme

compozit gia cường bằng sợi thủy tinh đã được công

bố trong công trình [5]. Mặc dù vậy, chưa có số liệu

nghiên cứu chi tiết để xác định những khác biệt của

adduct DETA-AN so với DETA.

Công trình nghiên cứu này có nhiệm vụ bổ sung

vào khoảng trống đó, làm rõ những ưu điểm của

xyanetyl-dietylentriamin (XEDETA) để đóng rắn

nhựa epoxy dùng trong sơn, keo dán, màng phủ và

đặc biệt vật liệu polyme compozit.

2. THỰC NGHIỆM

2.1. Hóa chất

Dietylentriamin, Merck (Đức), d = 0,949-0,952.

Acrylonitril (Trung Quốc), chưng cất lại ở áp

suất thường, lấy phần có nhiệt độ sôi 77-78oC, d =

0,806.

Các loại nhựa epoxy: Epikote 828 (Shell

Chemicals), ED-20 (Nga), Epikote 240 (Shell

Chemicals), NPEL-128 (Đài Loan) và Epotec-S110

(Đức).

2.2. Tổng hợp hóa học

Tổng hợp XEDETA được tiến hành trong bình

phản ứng thủy tinh 2 lít của IKA Labotechnik (Đức)

có cánh khuấy mỏ neo, nhiệt kế kiểm tra, phễu nhỏ

giọt và máy điều nhiệt U2 (Đức).

2.3. Phương pháp phân tích

- Hàm lượng nhóm epoxy được xác định theo

phương pháp nitrat thủy ngân với dung dịch phản

TẠP CHÍ HÓA HỌC T. 50(2) 249-252 THÁNG 4 NĂM 2012