Thư viện tri thức trực tuyến
Kho tài liệu với 50,000+ tài liệu học thuật
© 2023 Siêu thị PDF - Kho tài liệu học thuật hàng đầu Việt Nam
Phân tích, đánh nhau giá hàm lượng Asen, Cadimi, Chì trong rau xanh và nước tưới ở khu vực Thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử GF - ASS
Nội dung xem thử
Mô tả chi tiết
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
PHAN THỊ KIM PHƯỢNG
PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG
ASEN, CADIMI, CHÌ TRONG RAU XANH VÀ NƯỚC TƯỚI
Ở KHU VỰC THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG
PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ GF – AAS
LUẬN VĂN THẠC SỸ HOÁ HỌC
Thái Nguyên - 2013
Soá hoùa bôûi Trung taâm Hoïc lieäu http://lrc.tnu.edu.vn/
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
PHAN THỊ KIM PHƯỢNG
PHÂN TÍCH, ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG
ASEN, CADIMI, CHÌ TRONG RAU XANH VÀ NƯỚC TƯỚI
Ở KHU VỰC THÀNH PHỐ THÁI NGUYÊN BẰNG
PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ GF – AAS
Chuyên ngành: Hoá học Phân Tích
Mã số : 60440118
LUẬN VĂN THẠC SỸ HOÁ HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS TRẦN THỊ HỒNG VÂN
Thái Nguyên - 2013
Soá hoùa bôûi Trung taâm Hoïc lieäu http://lrc.tnu.edu.vn/
LỜI CẢM ƠN
Em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Trần Thị Hồng Vân đã hướng dẫn
em tận tình, chu đáo trong suốt quá trình làm luận văn, giúp em hoàn thành
luận văn này.
Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong tổ bộ môn Hoá Phân Tích, Ban
chủ nhiệm khoa Hoá học, trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên đã giúp em hoàn
thành luận văn này.
Em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Trung tâm y tế dự phòng Tỉnh Thái
Nguyên, các kỹ sư, bác sĩ, dược sỹ đã tạo điều kiện giúp đỡ em về cơ sở vật chất,
hướng dẫn em trong suốt quá trình làm thực nghiệm.
Tôi xin chân thành cảm ơn tới bạn bè, đồng nghiệp, gia đình đã quan tâm,
giúp đỡ và động viên tôi tỏng suốt quá trình thực hiện luận văn.
Thái Nguyên, tháng 4 năm 2013
Phan Thị Kim Phượng
Soá hoùa bôûi Trung taâm Hoïc lieäu http://lrc.tnu.edu.vn/
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu, kết
quả nêu trong luận văn này là trung thực và chưa từng được ai công bố trong bất kỳ
công trình nào khác.
Thái Nguyên, tháng 4 năm 2013
Tác giả
Phan Thị Kim Phượng
Xác nhận
của trưởng khoa chuyên môn
Xác nhận
của người hướng dẫn khoa học
PGS.TS Trần Thị Hồng Vân
Soá hoùa bôûi Trung taâm Hoïc lieäu http://lrc.tnu.edu.vn/
i
MỤC LỤC
Trang
Trang bìa phụ
Lời cảm ơn
Lời cam đoan
Mục lục ..................................................................................................................... i
Danh mục các kí hiệu, các chữ viết tắt...................................................................... v
Danh mục các bảng ................................................................................................. vi
Danh mục các hình ................................................................................................ viii
MỞ ĐẦU................................................................................................................. 1
Chương 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU...................................................................... 3
1.1. GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ ASEN, CADIMI VÀ CHÌ............................... 3
1.1.1. Asen ............................................................................................................ 3
1.1.1.1.Trạng thái tự nhiên của asen ......................................................................... 3
1.1.1.2. Tính chất vật lí ............................................................................................ 3
1.1.1.3. Tính chất hóa học ........................................................................................ 4
1.1.1.4. Tác dụng sinh hoá ....................................................................................... 4
1.1.2. Cadimi ........................................................................................................... 5
1.1.2.1. Trạng thái tự nhiên của cadimi ................................................................... 5
1.1.2.2. Tính chất vật lí ........................................................................................... 5
1.1.2.3. Tính chất hóa học ....................................................................................... 5
1.1.2.4. Tác dụng sinh hóa ...................................................................................... 6
1.1.3. Chì.................................................................................................................. 6
1.1.3.1. Trạng thái tự nhiên ...................................................................................... 6
1.1.3.2. Tính chất vật lí ............................................................................................ 7
1.1.3.3. Tính chất hóa học ........................................................................................ 7
1.1.3.4. Tác dụng sinh hóa ....................................................................................... 8
1.2. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ RAU ....................................................................... 8
1.2.1. Đặc điểm, vai trò và công dụng của rau xanh................................................. 8
1.2.2. Hiện trạng ô nhiễm rau xanh ở Thái Nguyên.................................................. 9
1.3. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ASEN, CADIMI VÀ CHÌ ................ 11
1.3.1. Các phương pháp hoá học............................................................................. 11
1.3.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng............................................................. 11
Soá hoùa bôûi Trung taâm Hoïc lieäu http://lrc.tnu.edu.vn/
ii
1.3.1.2. Phương pháp phân tích thể tích .................................................................. 11
1.3.2.Phương pháp phân tích công cụ. .................................................................... 13
1.3.2.1. Các phương pháp quang phổ...................................................................... 13
1.3.2.2 Phương pháp điện hoá ................................................................................ 14
1.3.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ......................................................... 15
1.4. PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH ASEN,
CADIMI VÀ CHÌ .................................................................................................. 17
1.4.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) ................................... 17
1.4.2. Phương pháp xử lý khô ................................................................................. 18
Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU .................. 20
2.1. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT, DỤNG CỤ............................................................... 20
2.1.1. Thiết bị ......................................................................................................... 20
2.1.2. Dụng cụ ........................................................................................................ 20
2.1.3. Hoá chất ....................................................................................................... 20
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.................................................................... 20
2.2.1. Phương pháp đường chuẩn ........................................................................... 21
2.2.2. Phương pháp thêm chuẩn ............................................................................. 22
2.3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm xác định asen, cadimi, chì bằng
phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (GF-AAS)....................................... 24
2.3.1.1. Khảo sát các điều kiện của máy đo phổ AAS ............................................. 24
Chương 3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN...................................... 25
3.1. KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN THỰC NGHIỆM XÁC ĐỊNH CÁC
NGUYÊN TỐ ASEN, CADIMI, CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP GF - AAS............ 25
3.1.1. Khảo sát vạch đo........................................................................................... 25
3.1.2. Khảo sát các thông số máy............................................................................ 27
3.1.2.1. Khảo sát độ rộng khe đo ............................................................................ 27
3.1.2.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) .......................................... 28
3.1.3. Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu.......................................................... 29
3.1.3.1. Nhiệt độ sấy khô mẫu ................................................................................ 29
3.1.3.2. Khảo sát nhiệt độ tro hóa luyện mẫu .......................................................... 30
3.1.3.3. Khảo sát nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu......................................................... 31
3.1.4. Các điều kiện khác........................................................................................ 32
3.1.5. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo GF – AAS ................................ 32
3.1.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit và loại axit ...................................... 33
3.1.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của chất cải biến nền.................................................. 35
Soá hoùa bôûi Trung taâm Hoïc lieäu http://lrc.tnu.edu.vn/
iii
3.1.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của các cation có trong mẫu. ...................................... 36
3.1.6. Tổng kết các điều kiện đo phổ GF – AAS của As, Cd, Pb............................. 39
3.2. PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN ĐỐI VỚI PHÉP ĐO GF – AAS............. 40
3.2.1. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ các kim loại ................................... 40
3.2.2. Xây dựng đường chuẩn của As, Cd, Pb......................................................... 44
3.2.2.1. Đường chuẩn của asen ............................................................................... 44
3.2.2.2. Đường chuẩn của cadimi............................................................................ 45
3.2.2.3. Đường chuẩn của chì ................................................................................. 45
3.3. ĐÁNH GIÁ SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP VÀ GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD),
GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG (LOQ) CỦA PHƯƠNG PHÁP ................................... 46
3.3.1. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp.............................................. 46
3.3.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn đinh lượng của phép đo GF-AAS ................. 51
3.3.2.1. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Asen .................................. 51
3.3.2.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Cadimi............................... 51
3.3.2.3. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của Chì..................................... 52
3.4. PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG
CHUẨN ................................................................................................................. 52
3.5.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu ........................................................................... 52
3.5.1.1. Mẫu nước tưới ........................................................................................... 55
3.5.1.2. Mẫu rau ..................................................................................................... 56
3.5.2. Xử lý mẫu .................................................................................................... 57
3.5.2.1. Xử lý mẫu nước ........................................................................................ 57
3.5.2.2. Xử lý mẫu rau ........................................................................................... 57
3.5.3. Kết quả xác định hàm lượng kim loại trong mẫu........................................... 57
3.5.3.1. Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng trong mẫu theo phương
pháp đường chuẩn .................................................................................................. 57
3.5.3.2. Xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn .................... 62
KẾT LUẬN........................................................................................................... 70
TÀI LIỆU THAM KHẢO................................................................................... 71
Soá hoùa bôûi Trung taâm Hoïc lieäu http://lrc.tnu.edu.vn/
iv
DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT
STT Từ viết tắt Tên đầy đủ
1 AAS Atomic Absorption Spectroscopy
2 F - AAS Flame Atomic Absorption Spectroscopy
3 GF - AAS Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy
4 ETA - AAS Electro – Thermal Atomization Atomic Absorption
Spectroscopy
5 AES Atomic Emission Spectroscopy
6 ICP-MS Inductively Coupled Plasma Mas Spectrometry
7 LOD Limit of Detection
8 LOQ Limit of Quantity
9 UV - Vis Ultra Violet – Visible
10 HCL Hollow Cathode Lamp
Soá hoùa bôûi Trung taâm Hoïc lieäu http://lrc.tnu.edu.vn/