Nghiên cứu xác định tổng số và tổng dạng Asen trong một sô hải sản bằng phương pháp trắc quang

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

–––––––––––––––––––

PHẠM THỊ THANH HỒNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ VÀ

TỔNG DẠNG ASEN TRONG MỘT SỐ HẢI SẢN

BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC

THÁI NGUYÊN - 2009

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

–––––––––––––––––––

PHẠM THỊ THANH HỒNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ VÀ

TỔNG DẠNG ASEN TRONG MỘT SỐ HẢI SẢN

BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH

Mã số: 60.44.29

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS LÊ ĐỨC LIÊM

THÁI NGUYÊN - 2009

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số

liệu, kết quả của luận văn là trung thực và chƣa từng đƣợc công bố trong bất

kỳ tài liệu nào.

Thái Nguyên, tháng 11 năm 2009

Tác giả

Phạm Thị Thanh Hồng

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn

LỜI CẢM ƠN

Em xin chân thành cảm ơn TS. Lê Đức Liêm - Đại học Mỏ địa chất đã

giao đề tài, hƣớng dẫn khoa học và tạo điều kiện thuận lợi giúp em hoàn

thành luận văn này.

Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn TS. Vũ Đức Lợi -

Phòng Khoa học và Kỹ thuật phân tích, Viện Hóa học đã hƣớng dẫn khoa

học, tận tình chỉ bảo, giúp đỡ em trong suốt quá trình làm luận văn.

Em cũng xin chân thành cảm ơn PGS.TS. Lê Lan Anh và các anh chị

em thuộc phòng Khoa học và Kỹ thuật phân tích, Viện Hóa học đã giúp đỡ và

tạo điều kiện thuận lợi cho em trong suốt quá trình thực hiện đề tài.

Em xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm Khoa Hóa học, các thầy cô

giáo trong tổ bộ môn hóa học phân tích - Trƣờng Đại học Sƣ phạm - Đại học

Thái Nguyên đã dạy dỗ, tạo mọi điều kiện thuận lợi giúp đỡ em trong suốt

quá trình học tập, và hoàn thành luận văn.

Tôi cũng xin chân thành cám ơn gia đình, bạn bè, ngƣời thân và đồng

nghiệp đã quan tâm, động viên, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình nghiên cứu và

hoàn thành luận văn.

Thái Nguyên, ngày 25 tháng 9 năm 2009

Tác giả

Phạm Thị Thanh Hồng

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU..........................................................................................1

CHƢƠNG I: TỔNG QUAN ..............................................................3

1.1.Khái quát về nguyên tố Asen.......................................................3

1.1.1.Tính chất lí học của Asen .........................................................3

1.1.2. Tính chất hóa học của Asen và các hợp chất............................5

1.1.2.1. Các phản ứng hóa học của nguyên tố Asen ...........................5

1.1.2.2. Tính chất hóa học của các hợp chất của Asen. ......................6

1.2. Ứng dụng của Asen[6] ...............................................................9

1.2. Các dạng Asen trong môi trƣờng biển: ....................................10

1.2.1. Những dạng Asen trong nƣớc biển và nƣớc mạch bùn biển. ..11

1.2.2. Các dạng Asen trong động vật biển .......................................12

1.2.3. Các dạng Asen trong mẫu trầm tích biển ...............................13

1.3. Ảnh hƣởng của Asen đến sức khỏe [12]. ..................................14

1.3.1. Tác động sinh hóa .................................................................14

1.3.2. Nhiễm độc cấp tính ...............................................................15

1.3.3. Nhiễm độc mãn tính [12].......................................................15

1.4. Các phƣơng pháp tách chiết và bảo quản mẫu trong phân tích các

dạng Asen.......................................................................................18

1.4.1. Một số phƣơng pháp xử lý mẫu trƣớc khi phân tích [13,14]. .19

1.4.2. Phƣơng pháp chiết và bảo quản các dạng Asen trong các mẫu

hải sản [13].....................................................................................23

1.4.3. Ổn định và duy trì những dạng ban đầu của mẫu. ..................26

1.5. Các phƣơng pháp phân tích Asen .............................................26

1.5.1. Phƣơng pháp đo hiện trƣờng với chất nhuộm thủy ngân

Bromua...........................................................................................26

1.5.2. Phƣơng pháp phát xạ nguyên tử cảm ứng cộng hƣởng plasma

(ICP- ASE) .....................................................................................27

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn

1.5.3. Phƣơng pháp quang phổ hấp tụ nguyên tử kết hợp thiết bị sinh

khí Hiđrua ( HVG - ASS) ...............................................................27

1.5.4. Phƣơng pháp dùng vi khuẩn phát sáng. .................................28

1.5.5. Phƣơng pháp phân tích thể tích .............................................28

1.5.6. Phƣơng pháp cực phổ Von- Ampe hòa tan.............................28

1.5.8. Phƣơng pháp trắc quang [4,5,10]...........................................29

CHƢƠNG II. THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP ....................33

2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất ...................................................33

2.1.1. Thiết bị và dụng cụ ...............................................................33

2.1.2. Hóa chất................................................................................33

2.1.3. Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn...................................34

2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu:.........................................................35

2.2.1.Phƣơng pháp xác định asen : ..................................................35

2.2.2. Phƣơng pháp xử lý mẫu: .......................................................36

2.3. Đối tƣợng nghiên cứu: .............................................................37

2.4. Nội dung nghiên cứu................................................................37

2.4.1. Nghiên cứu các điều kiện tối ƣu để xác định asen bằng phƣơng

pháp đo quang: ...............................................................................37

2.4.2. Xây dựng qui trình phân tích cho các đối tƣợng mẫu nghiên

cứu. ................................................................................................37

2.5. Lấy mẫu và bảo quản mẫu........................................................38

CHƢƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN..................................39

3.1. Khảo sát các điều kiện tối ƣu cho quá trình tạo hợp chất màu...39

3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của thuốc thử:......................................39

3.1.2. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất màu.................................39

3.1.3. Khảo sát thời gian tối ƣu cho việc tạo hợp chất màu..............41

3.1.4.Ảnh hƣởng của pH đến quá trình khử Asen ............................42

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.Lrc-tnu.edu.vn

3.1.5. Ảnh hƣởng của nồng độ chất khử (KI)tới độ hấp thụ quang(A)

cúa Asen .........................................................................................43

3.1.6. Ảnh hƣởng của nồng độ chất khử (Zn)tới độ hấp thụ quang(A)

cúa Asen .........................................................................................43

3.2. Ảnh hƣởng của các yếu tố khác tới sự tạo hợp chất màu...........45

3.2.1.Khảo sát ảnh hƣởng của thể tích thuốc thử. ............................46

3.2.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thể tích mẫu. ...................................47

3.2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của các chất đến sự tạo hợp chất màu ....49

3.2.4. Xây dựng đƣờng chuẩn xác định Asen. .................................50

3.2.5. Giới hạn phát hiện của phƣơng pháp .....................................51

3.3. Qui trình phân tích Asen tổng số. .............................................52

3.3.1 Khảo sát ảnh hƣởng của thành phần và nồng độ axit tới quá

trình vô cơ hóa mẫu. .......................................................................52

3.3.2 Khảo sát hiệu suất của quá trình vô cơ hóa mẫu. ....................54

3.3.3. Quy trình phân tích Asen tổng số. .........................................56

3.3.4. Đánh giá độ chính xác của phƣơng pháp. ..............................60

3.4. Phân tích dạng Asen hữu cơ và vô cơ. ......................................61

3.4.1 Quy trình phân tích các dạng Asen từ các mẫu hải sản. .........61

3.4.2. Kết quả phân tích dạng Asen vô cơ, dạng Asen hữu cơ trong một số

mẫu hải sản ………………………………………………………….…..….62

KẾT LUẬN ....................................................................................67

TÀI LIỆU THAM KHẢO ...............................................................69

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên 1 http://www.Lrc-tnu.edu.vn

MỞ ĐẦU

Asen là nguyên tố độc hại có mặt trong nhiều loài hải sản. Dạng Asen

chính trong động vật biển là Asenobetan, một dạng muối Asen bậc bốn. Thực

tế Asen dƣờng nhƣ có mặt khắp nơi trong quần thể động vật biển, tác động tới

sức khỏe của con ngƣời thông qua con đƣờng ăn uống và đến đa số động vật

khác hoặc lên tất cả các sinh vật biển nói chung.

Vì thế, việc xác định hàm lƣợng Asen trong hải sản có ý nghĩa cực kỳ

quan trọng. Độc tính của Asen phụ thuộc rất nhiều vào dạng hóa học của nó,

nhìn chung, Asen ở dạng hợp chất Asen hữu cơ (Asen hữu cơ) ít độc hơn

dạng hợp chất Asen vô cơ (Asen vô cơ ). Chính vì vậy, nếu chỉ phân tích hàm

lƣợng Asen tổng số trong hải sản thì chƣa cho đƣợc thông tin chính xác về

độc tính của Asen, do đó, việc định dạng và xác định chính xác hàm lƣợng

các dạng hóa học khác nhau của Asen tạo nên tổng hàm lƣợng Asen trong

một mẫu phân tích là rất cần thiết. Nó góp phần tích cực cho ngành xuất nhập

khẩu hải sản và chƣơng trình an toàn thực phẩm quốc gia.

Hải sản là một nguồn thực phẩm vô cùng phong phú và đa dạng, chính

vì vậy, việc nghiên cứu phân tích, đánh giá đƣợc hết các dạng Asen trong tất

cả các hải sản là khó khăn, đòi hỏi nhiều thời gian. Trong phạm vi của luận

văn này, do thời gian có hạn, với mục tiêu đặt ra là, xác định hàm lƣợng Asen

tổng số, hàm lƣợng Asen hữu cơ và Asen vô cơ trong một số loài hải sản bằng

phƣơng pháp trắc quang, một phƣơng pháp đơn giản về thiết bị nhƣng lại cho

kết quả đáng tin cậy do phép đo có nhiều ƣu điểm cơ bản:

-Độ nhạy cao( C



10-4

-10-7 mol/l, cỡ 1ppm), độ chọn lọc khá cao,

phân tích nhanh, thuận tiện trong phép phân tích nhiều đối tƣợng khác nhau.