Nghiên cứu xác định tổng lượng photpho trong một số loại hạt ngũ cốc bằng phương pháp trắc quang phân tử uv-vis.

1

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SU PHẠM ĐÀ NẴNG Độc lập- Tự do- Hạnh phúc

KHOA HÓA ------*****------

---***---

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Hồ Thị Liễu

Lớp : 09CHP

1. Tên đề tài: Nghiên cứu xác định tổng lượng photpho trong một số loại hạt ngũ

cốc bằng phương pháp trắc quang phân tử UV-VIS.

2. Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị

1.2.1. Thiết bị

Máy quang phổ hấp thụ phân tử Jasco V-530

Cân phân tích điện tử Psecisa XT 220- A

Lò nung

1.2.2. Dụng cụ

Pipet (1ml, 2ml, 5ml, 10ml)

Bình định mức (50ml, 10ml, 500ml, 1000ml)

Đũa thủy tinh, cốc thủy tinh, phễu lọc, giấy lọc, bình đựng nước cất …

Bếp điện, chén sứ có nắp

1.2.3. Hóa chất

Tất cả các hóa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích

PA của các hãng Merck, Pháp, Việt Nam…

Tinh thể KH2PO4, tinh thể NaF, KNO3, hạt Sn.

Amonimolipdat (NH4)6Mo7O24.24H2O, kali antimonyl tatrat

K(SbO)C4H4O6.1/2H2O.

Dung dịch H2SO4 đặc, HNO3 đặc, HClO4 đặc, HCl đặc, H2O2 đặc, axit ascorbic

2. Nội dung nghiên cứu

Nghiên cứu điều kiện tối ưu để vô cơ hóa và phân tích mẫu.

Xây dựng đường chuẩn

Xác định hiệu suất thu hồi

2

Đánh giá sai số thống kê của phương pháp

Đề xuất quy trình phân tích tổng lượng photpho trong một số loại hạt ngũ cốc

Áp dụng quy trình phân tích đã đề xuất, tiến hành xác định tổng lượng photpho

trong một số loại hạt ngũ cốc tại khu vực chợ Hòa Khánh, quận Liên Chiểu, thành

phố Đà Nẵng.

3. Giáo viên hướng dẫn: Th.S Lê Thị Mùi

4. Ngày giao đề tài: ngày 20 tháng 12 năm 2013

5. Ngày hoàn thành đề tài: ngày 08 tháng 05 năm 2013

Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn

(kí và ghi rõ họ tên) (kí và ghi rõ họ tên)

PGS.TS Lê Tự Hải Th.S Lê Thị Mùi

Sinh viên đã hoàn thành báo cáo và nộp cho khoa ngày 22 tháng 05 năm 2013

Kết quả điểm đánh giá:…………

Ngày …….tháng…….năm 2013

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG

(kí và ghi rõ họ tên)

3

LỜI CẢM ƠN

Qua 4 tháng nổ lực phấn đấu, cuối cùng với sự giúp đỡ tận tình của các thầy

cô và bạn bè em đã hoàn tất đề tài này.

Qua đây, em xin bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc đến cô Lê Thị

Mùi, người đã tận tình truyền đạt những kiến thức và trực tiếp hướng dẫn, chỉ bảo

những kinh nghiệm quý báu để em hoàn thành tốt khóa luận.

Em xin gởi lời cảm ơn chân thành đến các thầy cô trong Khoa đã truyền đạt

cho em những kiến thức quý báu trong những năm học vừa qua và các thầy cô, cô

phụ trách phòng thí nghiệm đã tạo điều kiện thuận lợi trong suốt thời gian hoàn

thành khóa luận này.

Chân thành cảm ơn các bạn trong tập thể lớp 09CHP đã nhiệt tình giúp đỡ tôi

trong việc tìm kiếm tài liệu, có các ý kiến đóng góp và động viên tôi trong suốt quá

trình hoàn thành khóa luận này.

Một lần nữa, em xin trân trọng cảm ơn quý thầy cô và các bạn lớp 09CHP.

Đà Nẵng, ngày 10 tháng 05 năm 2013

Sinh viên

Hồ Thị Liễu

4

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU......................................................................................................................1

CHƯƠNG I ..........................................................................................................................3

TỔNG QUAN TÀI LIỆU...................................................................................................3

1.1. Tổng quan về ngũ cốc............................................................................................... 11

1.1.1. Khái niệm................................................................................................................ 11

1.1.2. Công dụng............................................................................................................... 12

1.1.3. Giới thiệu một số loại hạt ngũ cốc ....................................................................... 12

1.2.1. Giới thiệu về photpho............................................................................................ 15

1.2.3. Tính chất hoá học................................................................................................... 16

1.2.4. Các dạng tồn tại của photpho ............................................................................... 17

1.2.5. Vai trò của photpho đối với con người. .............................................................. 18

1.2.6. Tác hại của photpho............................................................................................... 18

1.2.7. Cách phòng ngừa ................................................................................................... 19

1.2.8. Ứng dụng của photpho .......................................................................................... 19

1.3. Nguồn gốc của photpho trong các loại hạt ngũ cốc ............................................. 20

1.4. Các phương pháp vô cơ hóa mẫu ........................................................................... 21

1.4.1. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô......................................................................... 21

1.4.2. Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt ......................................................................... 22

1.4.3. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô - ướt kết hợp................................................. 22

1.5. Các phương pháp định lượng photpho .................................................................. 22

1.5.1. Phương pháp chuẩn độ.......................................................................................... 23

1.5.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS............................................ 23

1.6.1. Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ......................... 24

1.6.2. Các điều kiện tối ưu cho một phép đo quang..................................................... 25

1.6.3. Các phương pháp phân tích vi lượng .................................................................. 27

1.6.4. Ưu điểm của phương pháp ................................................................................... 29

CHƯƠNG 2....................................................................................................................... 30

THỰC NGHIỆM .............................................................................................................. 30

5

2.1. Dụng cụ, thiết bị, hoá chất ....................................................................................... 30

2.1.1. Thiết bị .................................................................................................................... 30

2.1.2. Dụng cụ................................................................................................................... 30

2.1.3. Hoá chất .................................................................................................................. 31

2.1.4. Pha hóa chất............................................................................................................ 31

2.2. Những vấn đề cần nghiên cứu ................................................................................. 32

2.3. Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện vô cơ hóa mẫu ............................................. 33

2.3.1. Phương pháp vô cơ hóa mẫu ................................................................................ 33

2.3.2. Thể tích dung môi vô cơ hóa mẫu ....................................................................... 33

2.3.3. Nhiệt độ nung mẫu ................................................................................................ 33

2.3.4. Thời gian nung mẫu............................................................................................... 34

2.4. Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện tối ưu để phân tích mẫu .............................. 34

2.4.1. Khảo sát bước sóng cực đại.................................................................................. 34

2.4.2. Khảo sát chất khử phù hợp ................................................................................... 34

2.4.3. Khảo sát thể tích thuốc thử ................................................................................... 34

2.4.4. Khảo sát độ bền màu của phức giữa photphomolipdat theo thời gian............ 35

2.5. Xây dựng đường chuẩn ............................................................................................ 35

2.6. Chuẩn bị mẫu giả ...................................................................................................... 35

2.7. Đánh giá hiệu suất thu hồi ....................................................................................... 35

2.8.1. Giá trị trung bình cộng .......................................................................................... 36

2.8.2. Phương sai .............................................................................................................. 36

2.8.3. Độ lệch tiêu chuẩn tương đối ............................................................................... 36

2.8.4. Biên giới tin cậy..................................................................................................... 36

2.8.5. Sai số tương đối Δ%:............................................................................................. 37

2.9. Qui trình phân tích .................................................................................................... 37

2.10. Phân tích mẫu thực tế ............................................................................................. 37

2.10.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu hạt ............................................................................ 37

2.10.2. Địa điểm lấy mẫu................................................................................................. 38

2.10.3. Phân tích mẫu hạt ................................................................................................ 38