Nghiên cứu xác định hàm lượng cr2o72- trong nước bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử uv-vis với thuốc thử điphenylcacbazit.

1

LỜI CẢM ƠN

Con xin chân thành cảm ơn mẹ và tất cả mọi người đã quan tâm, tận tình

nuôi dưỡng và động viên con trong suốt quá trình học tập cũng như luôn khích lệ

con học tập tốt và cố gắng hoàn thành luận văn này.

Em xin chân thành cảm ơn tất cả thầy cô giáo Trường Đại Học Sư Phạm -

Đại Học Đà Nẵng nói chung và các thầy cô giáo khoa Hóa học nói riêng, các thầy

cô bộ môn hóa phân tích, các thầy cô đã tận tình chỉ bảo, sữa chữa và tạo điều kiện

thuận lợi để em hiểu đúng, hiểu đủ và hiểu thêm nguồn kiến thức mà mình nhận

được trong suốt thời gian học tập tại trường.

Em xin chân thành cảm ơn cô Nguyễn Thị Hường đã tận tình giảng dạy,

hướng dẫn, cung cấp tài liệu và động viên khích lệ em trong suốt quá trình học tập

cũng như hoàn thành luận văn này.

Xin cảm ơn tất bạn bè của tôi, những người luôn bên cạnh giúp đỡ, tham

luận với tôi trong học tập và tạo điều iện cho tôi hoàn thành tốt luận văn tốt nghiệp

này.

Đà Nẵng, ngày 20 tháng 05 năm 2012

Sinh viên

Phùng Thị Ngọc Linh

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU ....................................................................................................................1

CHƯƠNG I: TỒNG QUAN.....................................................................................3

1.1. Vai trò của nước sạch và tình trạng ô nhiễm nguồn nước ...................................3

1.1.1. Tài nguyên nước trên thế giới ...........................................................................3

1.1.2. Tài nguyên nước ở Việt Nam............................................................................3

1.1.3. Sự ô nhiễm nguồn nước ....................................................................................4

1.1.3.1. Khái niệm ô nhiễm ........................................................................................4

1.1.3.2. Nguồn gốc của sự ô nhiễm nước....................................................................4

1.1.3.3. Tác hại của sự ô nhiễm nguồn nước ..............................................................5

1.1.3.4. Nước bị ô nhiễm kim loại nặng......................................................................5

1.2. Đại cương về Crôm .............................................................................................6

1.2.1. Nguồn gốc, đặc điểm và cấu tạo .......................................................................6

1.2.2. Tính chất hóa học của Crôm .............................................................................6

1.2.3. Các hợp chất quan trọng của Crôm ..................................................................7

1.2.3.1. Hợp chất Cr(II)...............................................................................................7

1.2.3.2. Hợp chất Cr(III) .............................................................................................7

1.2.3.3. Hợp chất Cr(VI) .............................................................................................9

1.2.4. Độc tính của Crôm .........................................................................................10

1.3. Tiêu chuẩn về hàm lượng Crôm trong nước .....................................................11

1.4. Các phương pháp xác định Crôm ......................................................................12

1.4.1. Phương pháp phân tích khối lượng ................................................................12

1.4.2. Phương pháp phân tích thể tích ......................................................................12

1.4.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử .............................................................12

1.4.4. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) ..................................................14

1.5. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS ...........................................15

1.5.1. Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS........................15

1.5.2. Cơ sở của phương pháp phân tích quang phổ .................................................15

1.5.2.1. Định luật Bouguer- lambert .........................................................................15

1.5.2.2. Định luật Lambert – Beer.............................................................................16

1.5.3. Các điều kiện tối ưu của một phép đo quang..................................................17

1.5.3.1. Sự đơn sắc của bức xạ điện từ......................................................................17

1.5.3.2. Bước sóng tối ưu – bước sóng cực đại λ max ................................................17

1.5.3.3. Khoảng tuyến tính của định luật Lambert – Beer........................................17

1.5.3.4. Các yếu tố khác ............................................................................................18

1.5.4. Sơ đồ máy đo quang UV-VIS .........................................................................18

1.5.5. Các phương pháp phân tích định lượng ..........................................................18

1.5.5.1. Phương pháp đường chuẩn...........................................................................18

1.5.5.2. Phương pháp thêm .......................................................................................19

1.5.6. Ưu điểm và một số ứng dụng của phương pháp UV – VIS:...........................19

1.6. Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vêt ion kim loại nặng..................20

1.6.1. Phương pháp cộng kết.....................................................................................20

1.6.2. Phương pháp chiết lỏng - lỏng ........................................................................21

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ...........22

2.1. Nội dung nghiên cứu..........................................................................................22

2.2. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất .................................................................................22

2.2.1. Dụng cụ và thiết bị ..........................................................................................22

2.2.2. Hóa chất sử dụng.............................................................................................23

2.3. Cách pha các loại dung dịch...............................................................................23

2.4. Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện tối ưu phân tích Cr2O7

2- bằng phương pháp

trắc quang phân tử UV-VIS ......................................................................................24

2.4.1. Chọn thuốc thử thích hợp................................................................................24

2.4.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của pH đến quá trình xác định Cr2O7

2-

......................26

2.4.3. Khảo sát độ bền màu của phức giữa Cr2O7

2- với thuốc thử theo thời gian .....26

2.4.4. Khảo sát ảnh hưởng của Fe3+

.........................................................................26

2.4.5. Khảo sát ảnh hưởng của PO4

3-

........................................................................27

2.4.6. Khảo sát ảnh hưởng của Ni2+

..........................................................................27

2.4.7. Phương pháp loại trừ các yếu tố ảnh hưởng ...................................................28

2.4.8. Khảo sát giới hạn phát hiện của Cr2O7

2-

.........................................................28

2.4.9. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính...............................................................28

2.4.10. Lập đường chuẩn xác định Cr2O7

2-

...............................................................28

2.5. Xây dựng đường chuẩn ......................................................................................28

2.6. Chuẩn bị mẫu giả ...............................................................................................29

2.7. Đánh giá hiệu suất thu hồi..................................................................................29

2.8. Đánh giá sai số thống kê của phương pháp........................................................29

2.9. Qui trình phân tích .............................................................................................31

2.10. Phân tích mẫu thực tế.......................................................................................31

2.10.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu .............................................................................32

2.10.1.1. Địa điểm lấy mẫu .......................................................................................32

2.10.1.2. Chuẩn bị dung dịch phân tích ....................................................................33

2.10.2. Phân tích mẫu................................................................................................33

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ............................................................34

3.1. Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định Cr2O7

2- bằng phương pháp trắc

quang phân tử UV-VIS .............................................................................................34

3.1.1. Khảo sát bước sóng tối ưu...............................................................................34

3.1.2. Kết quả khảo sát sự ảnh hưởng của pH đến quá trình xác định Cr2O7

2-

.........34

3.1.3. Kết quả khảo sát độ bền màu của phức theo thời gian....................................35

3.1.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+ đến quá trình xác định Cr2O7

2-

............36

3.1.5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của PO4

3- đến quá trình xác định Cr2O7

2-

..........37

3.1.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Ni2+ đến quá trình xác định Cr2O7

2-

............38

3.1.7. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thể tích H2SO4.............................................39

3.2. Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện của Cr2O7

2-

................................................39

3.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính.....................................................40

3.4. Kết quả xây dựng đường chuẩn .........................................................................40

3.5. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của phương pháp.........................................41

3.6. Kết quả đánh giá sai số thống kê của phương pháp...........................................42