Định lượng đồng thời paracetamol và ibuprofen trong thuốc ibucapvic, dibulaxan và travicol bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao và quang phổ hấp thụ phân tử

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

NGÔ THỊ KIỀU TRANG

ĐỊNH LƢỢNG ĐỒNG THỜI PARACETAMOL

VÀ IBUPROFEN TRONG THUỐC IBUCAPVIC,

DIBULAXAN VÀ TRAVICOL BẰNG PHƢƠNG PHÁP

SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO VÀ QUANG PHỔ

HẤP THỤ PHÂN TỬ

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

THÁI NGUYÊN - 2020

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

NGÔ THỊ KIỀU TRANG

ĐỊNH LƢỢNG ĐỒNG THỜI PARACETAMOL

VÀ IBUPROFEN TRONG THUỐC IBUCAPVIC,

DIBULAXAN VÀ TRAVICOL BẰNG PHƢƠNG PHÁP

SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO VÀ QUANG PHỔ

HẤP THỤ PHÂN TỬ

Ngành: Hóa Phân tích

Mã số: 8.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: PGS. TS Mai Xuân Trƣờng

THÁI NGUYÊN - 2020

i

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu,

kết quả trong luận văn là hoàn toàn trung thực chưa từng được công bố trong

một công trình khoa học nào khác.

Tôi xin cam đoan rằng, mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện luận văn này

đã được cảm ơn và các thông tin trích dẫn trong luận văn đều đã được chỉ rõ

nguồn gốc.

Thái Nguyên, tháng 9 năm 2020

Tác giả luận văn

Ngô Thị Kiều Trang

ii

LỜI CẢM ƠN

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy giáo - PGS.TS Mai Xuân

Trường đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề tài luận

văn. Nhân dịp này tôi cũng xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo thuộc Bộ

môn Hóa học cơ sở, Khoa Hóa học - Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái

Nguyên đã giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện đề tài luận văn của mình.

Tôi xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ của bạn bè đồng nghiệp và người

thân đã giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài luận văn của mình.

Học viên

Ngô Thị Kiều Trang

iii

MỤC LỤC

LỜI CAM ĐOAN.................................................................................................i

LỜI CẢM ƠN......................................................................................................ii

MỤC LỤC ..........................................................................................................iii

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN ....................................vi

DANH MỤC CÁC BẢNG CỦA LUẬN VĂN.................................................vii

DANH MỤC CÁC HÌNH CỦA LUẬN VĂN....................................................x

MỞ ĐẦU.............................................................................................................1

Chƣơng 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU ..............................................................2

1.1. Tổng quan về paracetamol và ibuprofen ......................................................2

1.1.1. Paracetamol................................................................................................2

1.1.2. Ibuprofen....................................................................................................6

1.2. Một số kết quả xác định thành phần theo phương pháp sắc ký lỏng hiệu

năng cao ...............................................................................................................8

1.3. Tổng quan về phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử ............................12

1.3.1. Định luật Bouguer – Lambert – Beer......................................................12

1.3.2. Tính chất quang học của chất hấp thụ ánh sáng......................................13

1.3.3. Các bước tiến hành phép đo UV-Vis.......................................................14

1.3.4. Một số kết quả xác định thành phần theo phương pháp quang phổ

hấp thụ phân tử ..................................................................................................16

1.4. Giới thiệu về thuốc Ibucapvic, Dibulaxan và Travicol ..............................19

Chƣơng 2: THỰC NGHIỆM..........................................................................20

2.1. Nội dung và phương pháp nghiên cứu theo phương pháp sắc ký lỏng

hiệu năng cao .....................................................................................................20

2.1.1. Nội dung nghiên cứu ...............................................................................20

2.1.2. Phương pháp nghiên cứu .........................................................................20

iv

2.2. Nội dung và phương pháp nghiên cứu theo phương pháp quang phổ

hấp thụ phân tử ..................................................................................................24

2.3. Các đại lượng đặc trưng để xử lý kết quả phân tích...................................24

2.3.1. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp .....................................................24

2.3.2. Giới hạn phát hiện (LOD) .......................................................................26

2.3.3. Đánh giá kết quả phép phân tích theo thống kê ......................................26

2.4. Dụng cụ và hóa chất. ..................................................................................26

2.4.1. Dụng cụ....................................................................................................26

2.4.2. Hóa chất...................................................................................................27

2.5. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn cho phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ..27

2.6. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn cho phương pháp UV-Vis.........................29

Chƣơng 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ..........................................................30

3.1. Phương pháp HPLC....................................................................................30

3.1.1. Khảo sát lựa chọn bước sóng...................................................................30

3.1.2. Khảo sát lựa chọn tốc độ dòng chảy........................................................32

3.1.3. Khảo sát lựa chọn tỉ lệ pha động .............................................................32

3.1.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của pH................................................................33

3.1.5. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ paracetamol và ibuprofen ......34

3.1.6. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ parracentamol và

ibuprofen bằng phương pháp thêm chuẩn trên nền thuốc Ibucapvic,

Dibulaxan và Travicol .....................................................................................36

3.1.7. Kiểm tra tính thích hợp của hệ thống ......................................................45

3.1.8. Xác định paracetamol và ibuprofen trong thuốc Ibucapvic ....................47

3.1.9. Xác định paracetamol và ibuprofen trong thuốc Dibulaxan ...................48

3.1.10. Xác định paracetamol và ibuprofen trong thuốc Travicol.....................49

3.1.11. Xác định paracetamol và ibuprofen trong thuốc Ibucapvic,

Dibulaxan và Travicol theo phương pháp thêm chuẩn .....................................51

3.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử ...................................................57

v

3.2.1. Khảo sát phổ hấp thụ phân tử của paracetamol và ibuprofen. ................57

3.2.2. Kiểm tra tính cộng tính độ hấp thụ quang của dung dịch h n hợp

paracetamol và ibuprofen. .................................................................................58

3.2.3. Khảo sát khoảng tuyến tính tuân theo định luật Bouguer - Lambert -

Beer của paracetamol và ibuprofen và xác định LOD và LOQ ........................59

3.2.4. Xác định đồng thời paracetamol và ibuprofen trong thuốc Ibucapvic....64

3.2.5. Xác định đồng thời paracetamol và ibuprofen trong thuốc Dibulaxan...67

3.2.6. Xác định đồng thời paracetamol và ibuprofen trong thuốc Travicol ......70

KẾT LUẬN.......................................................................................................73

TÀI LIỆU THAM KHẢO...............................................................................75

PHỤ LỤC

vi

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT CỦA LUẬN VĂN

Chữ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt

ACN Acetonitrile Axetonitril

HPLC

High Performance Liquid

Chromatography

Sắc ký lỏng hiệu năng cao

PDA Photometric Diode Array Dãy diod quang

ReV Recovery Độ thu hồi

RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối

UV - Vis Ultra Violet - Visble Phổ tử ngoại - khả kiến

vii

DANH MỤC CÁC BẢNG CỦA LUẬN VĂN

Bảng 2.1. Các điều kiện tiến hành sắc ký ................................................23

Bảng 3.1. Bước sóng hấp thụ cực đại của paracetamol và ibuprofen. ......31

Bảng 3.2. Khoảng nồng độ tuyến tính của paracetamol và ibuprofen...............34

Bảng 3.3. Xây dựng đường chuẩn paracetamol theo phương pháp thêm

chuẩn trên nền thuốc Ibucapvic...................................................36

Bảng 3.4. Xây dựng đường chuẩn Ibuprofen theo phương pháp thêm chuẩn

trên nền thuốc Ibucapvic ............................................................36

Bảng 3.5. Kết quả khảo sát độ tuyến tính của paracetamol bằng phương pháp

thêm chuẩn trên nền thuốc Ibucapvic...........................................37

Bảng 3.6. Kết quả khảo sát độ tuyến tính của ibuprofen theo phương pháp

thêm chuẩn trên nền thuốc Ibucapvic...........................................38

Bảng 3.7. Xây dựng đường chuẩn paracetamol theo phương pháp thêm

chuẩn trên nền thuốc Dibulaxan..................................................39

Bảng 3.8. Xây dựng đường chuẩn Ibuprofen theo phương pháp thêm chuẩn

trên nền thuốc Dibulaxan ...........................................................39

Bảng 3.9. Kết quả khảo sát độ tuyến tính của paracetamol bằng phương pháp

thêm chuẩn trên nền thuốc Dibulaxan..........................................40

Bảng 3.10. Kết quả khảo sát độ tuyến tính của ibuprofen theo phương pháp

thêm chuẩn trên nền thuốc Dibulaxan..........................................41

Bảng 3.11. Xây dựng đường chuẩn paracetamol theo phương pháp thêm

chuẩn trên nền thuốc Travicol.....................................................42

Bảng 3.12. Xây dựng đường chuẩn Ibuprofen theo phương pháp thêm chuẩn

trên nền thuốc Travicol ..............................................................42

Bảng 3.13. Kết quả khảo sát độ tuyến tính của paracetamol bằng phương

pháp thêm chuẩn trên nền thuốc Travicol.....................................43